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1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成 被引量:2
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作者 董燕敏 赵燕 +2 位作者 赵万胜 陈兴权 赵天生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1279-1284,共6页
采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br),并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料合成了连1,2... 采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br),并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料合成了连1,2,3-三甲氧基苯(TMB),并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明,合成TMB的适宜反应条件为:反应温度160℃、n(PA):n(DMC)=1:6、反应时间7h、n([Bmim]Br):n(PA)=1:1。在此条件下,PA转化率为100.0%,TMB收率为92.60%。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。 展开更多
关键词 1 2 3-三甲氧基苯 碳酸二甲酯 焦性没食子酸 离子液体催化剂 1-丁基-3-甲基咪唑溴化物
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1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成工艺研究 被引量:1
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作者 董燕敏 郝永兵 +3 位作者 赵燕 赵万胜 陈兴权 赵天生 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期69-73,共5页
采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[Bmim]Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB)。通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应... 采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[Bmim]Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB)。通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应时间等因素对甲基化反应的影响。结果表明:各因素的影响程度为反应温度>催化剂用量>物料配比>反应时间。较佳的工艺条件为PA和DMC摩尔比1:6,催化剂[Bmim]Br用量相对于PA的摩尔比是1:1,在160℃下反应7 h的产率达92.6%,并通过核磁和质谱对制备的目的产物TMB进行了确证。 展开更多
关键词 1 2 3-三甲氧基苯 碳酸二甲酯 离子液体[Bmim]Br 合成
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3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成工艺研究 被引量:1
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作者 林富荣 田胜 齐艳艳 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第5期907-909,938,共4页
以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比... 以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9~130.3℃。 展开更多
关键词 3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯 2-氧代环戊烷羧酸甲酯 叶菌唑
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3,5,5-三甲基己基碳酸酯的绿色合成研究
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作者 董燕敏 程琦 +2 位作者 赵万胜 陈兴权 赵天生 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期38-41,共4页
以碳酸二甲酯(DMC)为羰基化试剂与3,5,5-三甲基己醇(TMH)酯交换合成了3,5,5-三甲基己基碳酸酯(TMHC),考察了催化剂种类、物料配比、反应温度以及时间等因素对反应的影响。结果表明,甲醇钠(CH3ONa)具有较好的催化活性和选择性,最佳工艺... 以碳酸二甲酯(DMC)为羰基化试剂与3,5,5-三甲基己醇(TMH)酯交换合成了3,5,5-三甲基己基碳酸酯(TMHC),考察了催化剂种类、物料配比、反应温度以及时间等因素对反应的影响。结果表明,甲醇钠(CH3ONa)具有较好的催化活性和选择性,最佳工艺条件为:常压,反应温度为140℃,反应时间为5 h,n(DMC):n(TMH)=1∶1。在催化剂用量为原料总质量1%的条件下,目标产物收率为58.3%,选择性为73.3%。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 3 5 5-三甲基己醇 酯交换法 3 5 5-三甲基己基碳酸酯
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