Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM-CN光催化氨硼烷水解制氢性能

1

作者 李蓉 康梦奇 +3 位作者 陈辛顺 冯佳佳 许立信 万超 《精细化工》 北大核心 2025年第6期1306-1315,共10页

首先,以三聚氰胺为前驱体、氯化锂为模板剂,通过熔盐法制备了碳氮纳米片(CN);然后,CN、六氯三聚磷腈和2,6-二氨基吡啶通过溶剂热反应制备了二维层状结构复合载体POM-CN;最后,以POM-CN为载体,采用浸渍还原法制备了系列NiCu/POM-CN催化剂... 首先,以三聚氰胺为前驱体、氯化锂为模板剂,通过熔盐法制备了碳氮纳米片(CN);然后,CN、六氯三聚磷腈和2,6-二氨基吡啶通过溶剂热反应制备了二维层状结构复合载体POM-CN;最后,以POM-CN为载体,采用浸渍还原法制备了系列NiCu/POM-CN催化剂。采用TEM、SEM、XPS、XRD、FTIR、ICP-AES和UV-Vis DRS对其进行了结构组成和微观形貌表征;通过单因素变量法探究了不同因素〔n(Ni)∶n(Cu)、氨硼烷(AB)浓度、催化剂质量、反应温度、可见光照条件〕对NiCu/POM-CN催化AB水解制氢的影响,并考察了最优催化剂的循环稳定性。结果表明,在可见光照射下,n(Ni)∶n(Cu)=0.4∶0.6制备的催化剂Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM-CN具有优异的催化活性,催化AB水解制氢的反应活化能为52.75 kJ/mol,转换频率高达1774.6 h^(–1),是无可见光条件下的2.9倍;AB水解制氢的反应速率受AB浓度的影响很小,但随着反应温度的升高和Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM-CN用量的增加而提高;经过5次循环测试后,Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM-CN仍保持较高的催化活性。Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM-CN的催化活性得益于POM-CN复合载体、NiCu双金属的合金效应及金属与载体间的强烈相互作用。 展开更多

关键词 熔盐法 溶剂热法 光催化 氨硼烷 水解制氢 催化技术

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Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM光催化氨硼烷水解制氢性能研究

2

作者 左佑华 李蓉 +6 位作者 徐立成 花俊峰 郝思雨 谢婧 许立信 叶明富 万超 《燃料化学学报(中英文)》 北大核心 2025年第3期360-370,共11页

采用溶剂热法合成载体含环磷腈聚合物(POM),再以Ni和Cu作为活性组分通过浸渍还原法负载到载体上,制备出Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM催化剂,并将其用于光催化氨硼烷(AB)水解制氢反应。通过TEM、XRD、XPS、FT-IR、UV-vis DRS、PL、EIS等手段对... 采用溶剂热法合成载体含环磷腈聚合物(POM),再以Ni和Cu作为活性组分通过浸渍还原法负载到载体上,制备出Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM催化剂,并将其用于光催化氨硼烷(AB)水解制氢反应。通过TEM、XRD、XPS、FT-IR、UV-vis DRS、PL、EIS等手段对催化剂进行表征。实验结果表明,Ni_(0.4)Cu_(0.6)/POM催化剂具有稳定的球形颗粒结构,在298 K、光照的条件下催化反应的TOF值为1461.0 h^(-1),是非光条件下的1.6倍,在经过20次循环后依然保持着良好的催化活性。 展开更多

关键词 含环磷腈聚合物 催化剂 光催化 氨硼烷 水解制氢 光照

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CuO纳米催化剂制备及催化氨硼烷水解制氢性能

3

作者 任文婷 刘纾羽 +3 位作者 花俊峰 郝思雨 冯佳佳 万超 《精细化工》 北大核心 2025年第5期1073-1080,共8页

CuCl_(2)•2H_(2)O在碱性环境下利用溶剂热法制备了CuO纳米催化剂(CuO-NS),并用于催化氨硼烷(NH3BH3,AB)析氢反应。采用SEM、TEM、AFM、XRD和XPS对CuO-NS进行了表征,考察了水热反应时间和温度对制备的CuO-NS催化AB析氢反应性能的影响,并... CuCl_(2)•2H_(2)O在碱性环境下利用溶剂热法制备了CuO纳米催化剂(CuO-NS),并用于催化氨硼烷(NH3BH3,AB)析氢反应。采用SEM、TEM、AFM、XRD和XPS对CuO-NS进行了表征,考察了水热反应时间和温度对制备的CuO-NS催化AB析氢反应性能的影响,并探究不同反应条件下CuO-NS催化AB析氢反应的析氢速率、转化频率(TOF值)。结果表明,水热反应时间和温度对CuO-NS微观形貌影响较大,水热时间的增加减少了CuO-NS表面的裂痕,增加了其厚度;而水热温度的提高导致CuO-NS由薄片状变成表面带有裂痕的片状;在水热时间12 h、水热温度373 K的最优反应条件下制备的CuO-NS-12 h-373 K具有最佳的催化AB析氢性能,50 mg的催化剂在298 K下对2 mL 0.50 mol/L的AB溶液具有最高析氢速率(析出50 mL的H2时间2.8 min)和最大TOF值(395.6 h^(–1)),表观活化能为52.54 kJ/mol;CuO-NS-12 h-373 K厚度保持在2.8 nm,具有的缺陷结构可加强反应中间体在催化剂表面的吸附、富集和限制。 展开更多

关键词 氢能 氧化铜 氨硼烷 水解制氢 纳米催化剂 催化技术

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ZnO/氧化石墨烯复合材料的制备及其可见光催化性能 被引量：15

4

作者 何光裕 侯景会 +2 位作者 黄静 孙小强 陈海群 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期663-668,共6页

以均匀沉淀法制备纳米ZnO,并将其负载在氧化石墨烯(GO)上制得了ZnO/GO复合材料。XRD、TEM、UV、PL等证实在GO表面分散着颗粒均匀的ZnO纳米颗粒,GO与ZnO纳米颗粒之间存在电子转移效应,抑制ZnO中光生电子空穴对的复合,提高了ZnO的可见光... 以均匀沉淀法制备纳米ZnO,并将其负载在氧化石墨烯(GO)上制得了ZnO/GO复合材料。XRD、TEM、UV、PL等证实在GO表面分散着颗粒均匀的ZnO纳米颗粒,GO与ZnO纳米颗粒之间存在电子转移效应,抑制ZnO中光生电子空穴对的复合,提高了ZnO的可见光催化性能;考察了复合材料在模拟太阳光条件下降解亚甲基蓝的光催化性能,当GO添加量为10%时,模拟太阳光照射90 min后,对亚甲基蓝的降解率达到97.2%,经过10次循环使用后降解率没有明显降低,复合材料的可见光催化活性明显优于纯的纳米ZnO,同时ZnO/GO复合材料对部分工业染料也有很好的降解活性。 展开更多

关键词 ZNO 氧化石墨烯复合材料 可见光催化 光降解 半导体光催化剂

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稻壳基碳材料负载钌催化剂的制备及其对氨硼烷水解制氢的催化性能 被引量：4

5

作者 吴慧 郑君宁 +3 位作者 左佑华 许立信 叶明富 万超 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1201-1208,共8页

本研究采用简单的浸渍还原法,在N_(2)气氛下高温焙烧三聚氰胺和稻壳来制备氮掺杂稻壳活性炭载体(N-RHC),再采用RuCl_(3)溶液通过浸渍法将活性组分Ru负载到N-RHC载体上,得到Ru/N-RHC催化剂,探究了其对氨硼烷制氢的催化性能。结果表明,Ru... 本研究采用简单的浸渍还原法,在N_(2)气氛下高温焙烧三聚氰胺和稻壳来制备氮掺杂稻壳活性炭载体(N-RHC),再采用RuCl_(3)溶液通过浸渍法将活性组分Ru负载到N-RHC载体上,得到Ru/N-RHC催化剂,探究了其对氨硼烷制氢的催化性能。结果表明,Ru负载量为5%(质量分数)的Ru/N-RHC催化剂具有较好的氨硼烷制氢催化性能,反应转化频率(TOF)达83.71 min^(-1),在光的照射下,该催化剂上氨硼烷水解的活化能从88.9 kJ/mol降到64.9 kJ/mol,且制氢速率与氨硼烷浓度以及催化剂浓度呈现正相关。 展开更多

关键词 钌催化剂 氨硼烷 水解制氢 生物质炭材料

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NiPd/TiO_(2)催化剂的制备及催化甲酸分解制氢 被引量：9

6

作者 吴慧 郑君宁 +3 位作者 左佑华 许立信 叶明富 万超 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1302-1309,共8页

高效、清洁且无毒无害的催化剂是实现以甲酸(HCOOH)为化学储氢材料分解制氢的重点。首先,通过水热法453 K下制备了TiO_(2)载体;然后,通过浸渍法将活性组分Ni、Pd负载到TiO_(2)载体上合成了NiPd/TiO_(2)催化剂。采用SEM、TEM、N2吸附-脱... 高效、清洁且无毒无害的催化剂是实现以甲酸(HCOOH)为化学储氢材料分解制氢的重点。首先,通过水热法453 K下制备了TiO_(2)载体;然后,通过浸渍法将活性组分Ni、Pd负载到TiO_(2)载体上合成了NiPd/TiO_(2)催化剂。采用SEM、TEM、N2吸附-脱附、XRD、XPS、UV-Vis DRS对催化剂样品进行了表征。探究了由不同n(Ni)∶n(Pd)制备的催化剂对催化甲酸分解制氢性能的影响。结果表明,NiPd金属粒子对TiO_(2)的改性不仅扩大了TiO_(2)的光吸收范围,还有助于电荷分离,加速光催化反应的进行。在光照下,当NiPd/TiO_(2)催化剂中n(Ni)∶n(Pd)=2∶8时,催化剂的反应转化频率(TOF)最大,为3528 h^(–1)(323 K下),甲酸分解的活化能(E_(a))为53.9 kJ/mol。 展开更多

关键词 NiPd催化剂 甲酸 分解制氢 TiO_(2) 光照

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Ni_(0.6)Cu_(0.4)O/NC催化剂的制备及其催化氨硼烷水解制氢性能研究 被引量：3

7

作者 李蓉 左佑华 +4 位作者 花俊峰 郝思雨 许立信 叶明富 万超 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1184-1192,共9页

本研究在氮气气氛下高温碳化Ni/Cu-ZIF前驱体制备了一种含氮炭材料(Ni_(0.6)Cu_(0.4)O/NC)催化剂,并采用多种表征方法对所制备催化剂的微观结构以及组成成分进行了研究。此外,通过控制变量法探究了催化剂的催化性能以及变化规律。研究... 本研究在氮气气氛下高温碳化Ni/Cu-ZIF前驱体制备了一种含氮炭材料(Ni_(0.6)Cu_(0.4)O/NC)催化剂,并采用多种表征方法对所制备催化剂的微观结构以及组成成分进行了研究。此外,通过控制变量法探究了催化剂的催化性能以及变化规律。研究结果表明,Ni_(0.6)Cu_(0.4)O/NC催化AB水解制氢的活化能(Ea)为56.8 kJ/mol,TOF值高达1572.2 h^(−1)。该催化剂催化AB水解制氢速率对于AB自身浓度可近似看作零级反应,而相对于催化剂的用量可近似看作一级反应。催化剂经过10次循环后仍然保持良好的催化活性,表明其具有良好的稳定性。 展开更多

关键词 含氮炭材料 氨硼烷 水解制氢

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层状多孔炭片负载钌催化剂的制备及其催化氨硼烷水解制氢性能研究 被引量：2

8

作者 左佑华 吴慧 +4 位作者 花俊峰 郑君宁 许立信 叶明富 万超 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期429-437,共9页

本研究以煤沥青为炭材料,氯化钠为模板剂,碳酸钾为活化剂,在氩气气氛下高温煅烧得到载体层状多孔炭片(LPCS),通过浸渍法向其中加入RuCl3金属溶液,将活性组分Ru负载到LPCS载体上合成Ru/LPCS催化剂,并对其催化氨硼烷水解制氢的性能进行了... 本研究以煤沥青为炭材料,氯化钠为模板剂,碳酸钾为活化剂,在氩气气氛下高温煅烧得到载体层状多孔炭片(LPCS),通过浸渍法向其中加入RuCl3金属溶液,将活性组分Ru负载到LPCS载体上合成Ru/LPCS催化剂,并对其催化氨硼烷水解制氢的性能进行了研究。结果表明,Ru/LPCS催化剂中,当煅烧温度为1123 K时,Ru的负载量为2%时,催化剂的反应转化频率(TOF)值最大,此时有光下催化剂的TOF为334.8 min^(-1),是无光照时TOF的1.38倍。在光照下,催化剂的活化能(Ea)从90.60 kJ/mol下降到70.33 kJ/mol。氨硼烷水解制氢速率相对于其浓度的级数为0.75,而相对于催化剂的用量满足于一级动力学关系。 展开更多

关键词 钌基催化剂 氨硼烷 水解制氢 层状多孔炭片

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双模板剂合成CO_(2)P纳米片及其催化氨硼烷水解性能的研究 被引量：1

9

作者 孙佳丽 郑君宁 +4 位作者 花俊峰 邱小魁 许立信 叶明富 万超 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期186-192,共7页

开发一种在温和条件下具有高活性、高选择性的催化剂是实现氨硼烷水解制氢应用的关键。以构建具有P掺杂材料为出发点,以两种不同比例的金属盐作为模板剂,以过渡非贵金属Co为中心金属,合成出制作方法简便、性能优异的催化剂。通过乙酸钴... 开发一种在温和条件下具有高活性、高选择性的催化剂是实现氨硼烷水解制氢应用的关键。以构建具有P掺杂材料为出发点,以两种不同比例的金属盐作为模板剂,以过渡非贵金属Co为中心金属,合成出制作方法简便、性能优异的催化剂。通过乙酸钴和氨水制备出Co_(3)O_(4)前躯体,将Co_(3)O_(4)前躯体与NaH_(2)PO_(2),NaCl,LiCl混合,在N_(2)气氛下焙烧,然后进行水洗将两种盐模板剂去除,得到纳米片催化剂CO_(2)P-NaLi。试验结果表明,当n(NaCl)∶n(LiCl)=1∶0.15时制备的催化剂CO_(2)P-NaLi_(0.15)催化活性最高,其在298 K、光照条件下催化氨硼烷水解反应的初始转化率(TOF)为31.2 min^(-1),且该催化剂上氨硼烷分解的活化能(E_(a))为60.8 kJ/mol。循环5次后,催化剂依然保持良好活性,表明其拥有良好的稳定性。 展开更多

关键词 磷化钴 氨硼烷 储氢材料 盐模板剂法

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焙烧温度和分散剂对Co_(0.8)Cu_(0.2)/CNC催化氨硼烷水解制氢性能的影响研究 被引量：1

10

作者 李蓉 左佑华 +5 位作者 徐立成 花俊峰 冯佳佳 许立信 叶明富 万超 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1736-1744,共9页

氨硼烷(NH_(3)BH_(3),AB)被认为是一种便携式制氢的理想储氢材料。本工作在常温下搅拌反应物得到Co_(0.8)Cu_(0.2)-ZIF前驱体,并高温焙烧此前驱体制备了一种双金属碳立方体(Co_(0.8)Cu_(0.2)/CNC)催化剂。此外,采用多种表征方法对催化... 氨硼烷(NH_(3)BH_(3),AB)被认为是一种便携式制氢的理想储氢材料。本工作在常温下搅拌反应物得到Co_(0.8)Cu_(0.2)-ZIF前驱体,并高温焙烧此前驱体制备了一种双金属碳立方体(Co_(0.8)Cu_(0.2)/CNC)催化剂。此外,采用多种表征方法对催化剂的微观结构以及组成成分进行了研究。通过单一变量法探究了催化剂的变化规律。结果表明,少量Cu的加入会对Co_(a8)Cu_(a2)/CNC催化剂的立方体形貌有一定的稳固作用。当分散剂为CTAB且焙烧温度为873 K时,其催化AB水解制氢的活化能(E_a)为50.79 kJ/mol,转化频率(TOF)值高达23.37 min^(-1)。此外,该催化剂经过25次循环后仍然可以催化AB完全水解制氢,表明该催化剂的稳定性能良好。 展开更多

关键词 双金属碳立方体 氨硼烷 水解制氢

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Co_(0.5)Cu_(0.5)/CNR催化剂制备及其氨硼烷水解制氢性能研究

11

作者 左佑华 李蓉 +5 位作者 花俊峰 郝思雨 谢婧 许立信 叶明富 万超 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1307-1317,共11页

以硝酸钴和硝酸铜制备溶液A,苯二甲酸(PTA)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备溶液B,两种溶液通过溶剂热法制备Co/Cu拉瓦希尔骨架系列材料(Co/Cu-MIL前驱体),进一步直接碳化前驱体制备出MOFs衍生物,即双金属碳纳米棒(CoxCu_(1-x)/CNR)催化剂... 以硝酸钴和硝酸铜制备溶液A,苯二甲酸(PTA)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备溶液B,两种溶液通过溶剂热法制备Co/Cu拉瓦希尔骨架系列材料(Co/Cu-MIL前驱体),进一步直接碳化前驱体制备出MOFs衍生物,即双金属碳纳米棒(CoxCu_(1-x)/CNR)催化剂。通过SEM、TEM、XRD、XPS等表征手段探究其形貌和组成。结果表明,Co/Cu-MIL经过高温焙烧后成功得到CoxCu_(1-x)/CNR,当x=0.5、溶剂热温度为120℃、焙烧温度为650℃时得到的催化剂催化活性最优,Co_(0.5)Cu_(0.5)/CNR催化剂催化氨硼烷(AB)水解制氢的TOF值为2718.21 h^(-1),反应的活化能为51.64 kJ/mol,且催化剂的循环稳定性较好,在循环10次后催化活性虽然有所下降,但对AB仍然保持100%的转化率。 展开更多

关键词 拉瓦希尔骨架系列材料 MOFs衍生物 双金属碳纳米棒催化剂 氨硼烷 水解制氢

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苯加氢烷基化合成环己基苯催化剂研究 被引量：16

12

作者 董帅帅 单玉华 +2 位作者 徐文杰 臧雷雨 李明时 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期73-77,共5页

以分子筛为载体,采用等体积浸渍法制备具有双功能的分子筛催化剂。以苯为原料,在双功能催化剂的作用下采用加氢烷基化的方法合成环己基苯(CHB)。考察了不同载体酸性、反应温度、氢气压力和催化剂的金属担载量等因素对反应的影响。实验... 以分子筛为载体,采用等体积浸渍法制备具有双功能的分子筛催化剂。以苯为原料,在双功能催化剂的作用下采用加氢烷基化的方法合成环己基苯(CHB)。考察了不同载体酸性、反应温度、氢气压力和催化剂的金属担载量等因素对反应的影响。实验结果表明:Ru/Hβ双功能催化剂为最佳的催化剂,最佳反应条件为:2.5 MPa氢气压力,200℃下反应4 h。在此条件下苯的转化率可达67.6%,CHB的选择性可达47.8%。催化剂的金属活性和酸性是苯加氢烷基化的关键。 展开更多

关键词 Ru Hβ 双功能催化剂 苯 加氢烷基化反应 环己基苯

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Cu-石墨烯类Fenton催化剂的制备及催化活性 被引量：6

13

作者 毕慧平 刘立忠 +3 位作者 丁佳佳 何光裕 陈海群 汪信 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2347-2352,共6页

通过一步水热法制备了Cu-石墨烯(Cu-RGO)催化剂,实现了Cu纳米颗粒的可控生长和氧化石墨烯(GO)还原的同步进行,并将所制备的Cu-RGO用于亚甲基蓝(MB)的催化降解研究。在H2O2存在条件下,当GO与Cu的质量比为3∶17时,经过4 h催化反应,Cu-RGO... 通过一步水热法制备了Cu-石墨烯(Cu-RGO)催化剂,实现了Cu纳米颗粒的可控生长和氧化石墨烯(GO)还原的同步进行,并将所制备的Cu-RGO用于亚甲基蓝(MB)的催化降解研究。在H2O2存在条件下,当GO与Cu的质量比为3∶17时,经过4 h催化反应,Cu-RGO催化剂对亚甲基蓝的降解率可达到99.5%,经过6次循环使用对亚甲基蓝的降解率仍保持在98.1%以上,CuRGO催化剂展现了较高的催化活性及良好的稳定性。 展开更多

关键词 催化 催化剂 Cu-RGO催化剂 类Fenton技术

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乙醇酸低聚物解聚催化剂的筛选及催化热解动力学研究 被引量：2

14

作者 姜海建 崔爱军 +3 位作者 尹芳华 韦梅峻 何明阳 陈群 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期117-120,共4页

通过对多种金属氧化物及其盐类催化解聚乙醇酸低聚物(PGA)的对比研究发现,乙酰丙酮锌作催化剂可以明显降低反应体系的解聚温度,减轻乙交酯制备过程中的结焦现象,提高乙交酯的收率。进一步将其应用于PGA的溶剂共沸解聚工艺中,可以防止共... 通过对多种金属氧化物及其盐类催化解聚乙醇酸低聚物(PGA)的对比研究发现,乙酰丙酮锌作催化剂可以明显降低反应体系的解聚温度,减轻乙交酯制备过程中的结焦现象,提高乙交酯的收率。进一步将其应用于PGA的溶剂共沸解聚工艺中,可以防止共沸溶剂在较高温度下发生热劣化现象。对乙酰丙酮锌与传统金属氧化物在催化机理上进行了探讨,并且利用热重分析对PGA低聚物的降解过程进行了动力学分析。结果表明,乙酰丙酮锌作为催化剂反应体系的解聚温度仅为200℃,加入量为低聚物质量的0.4%,乙交酯收率最高可达95%,且PGA低聚物在其催化作用下与传统催化剂三氧化二锑相比所需的活化能更低,裂解更容易进行。 展开更多

关键词 乙醇酸 乙交酯 溶剂共沸解聚 乙酰丙酮锌

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差示扫描量热法对乙交酯开环聚合催化剂的性能评价 被引量：2

15

作者 高建 崔爱军 +3 位作者 陈圣春 何明阳 尹芳华 陈群 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期3049-3053,共5页

采用差示扫描量热法研究了3类催化剂[Bi(OAc)3、Sn Cl2·2H2O和乙酰丙酮类金属配合物]催化乙交酯(GA)开环聚合的反应动力学。Bi(OAc)3和Sn Cl2·2H2O在催化GA开环聚合的过程中表现出了较高的活性;Ph3P的加入使得催化体系的活化... 采用差示扫描量热法研究了3类催化剂[Bi(OAc)3、Sn Cl2·2H2O和乙酰丙酮类金属配合物]催化乙交酯(GA)开环聚合的反应动力学。Bi(OAc)3和Sn Cl2·2H2O在催化GA开环聚合的过程中表现出了较高的活性;Ph3P的加入使得催化体系的活化能减少25%以上,相关反应速率至少增长30%;向催化剂中加入引发剂甲醇(Me OH)可以使反应的活化能降低30%以上,反应速率增加50%以上。复合催化剂相对于单一催化剂具有更好的催化性能。结果表明,差示扫描量热法是一种高效的筛选聚合用催化剂的方法。 展开更多

关键词 差示扫描量热法 乙交酯 动力学 开环聚合

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氧气催化氧化法苯氧乙醇合成苯氧乙酸 被引量：1

16

作者 张聪 单玉华 +2 位作者 蒋晓丽 鲁墨弘 李明时 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期716-720,共5页

以苯氧乙醇和氧气为原料,经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析,红外吸收光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1HNMR、13CNMR)、气质联用仪(GC-MS)对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响,并对反应的... 以苯氧乙醇和氧气为原料,经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析,红外吸收光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1HNMR、13CNMR)、气质联用仪(GC-MS)对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响,并对反应的单因素进行了考察。结果表明,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为主催化剂,丁二酮肟和乙酸钴为助催化剂,乙腈为溶剂;固定苯氧乙醇为0.1 mol,NHPI用量为苯氧乙醇物质的量的8%,催化剂配比是n(NHPI)∶n(丁二酮肟)∶n(乙酸钴)=8∶7.5∶1,0.8 MPa氧压力,于80℃反应6 h,苯氧乙酸收率达68.6%。并根据GC-MS分析结果提出了可能的反应途径。 展开更多

关键词 苯氧乙酸 氧化 催化剂 苯氧乙醇 氧气 精细化工中间体

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氧气氧化环己烷合成环己酮的高效催化体系 被引量：4

17

作者 蒋晓丽 单玉华 +2 位作者 巫丽君 鲁墨弘 李明时 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期984-990,共7页

通过筛选一系列催化剂和助催化剂,构建了氧气氧化环己烷合成环己酮的高效催化体系。考察了溶剂和反应条件对环己烷转化率和环己酮选择性的影响。采用气相色谱(GC)对产物进行定量分析,采用色质联用(GC-MS)对反应途径和催化剂失活机理进... 通过筛选一系列催化剂和助催化剂,构建了氧气氧化环己烷合成环己酮的高效催化体系。考察了溶剂和反应条件对环己烷转化率和环己酮选择性的影响。采用气相色谱(GC)对产物进行定量分析,采用色质联用(GC-MS)对反应途径和催化剂失活机理进行探讨。结果表明,以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂,以Co(OAc)2、Cr(OAc)3和AlCl3为助催化剂,以乙腈为溶剂,可以高效地催化氧气氧化环己烷反应。当n(NHPI)∶n(Co(OAc)2)∶n(Cr(OAc)3)∶n(AlCl3)=10∶3∶1∶1,n(NHPI)∶n(CH3CN)∶n(C6H12)=1∶20∶10,氧气压力1.0MPa,于75℃反应6h时,环己烷的转化率为54.4%,环己酮选择性为93.2%,环己醇选择性为4.9%。己二酸为主要的副产物,氧化过程生成的水是造成催化剂失活的主要原因。 展开更多

关键词 环己烷 氧化 催化剂 环己酮 N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)

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高比表面g-C_3N_4/竹叶炭催化氧化环己基苯 被引量：3

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作者 司坤坤 单玉华 +3 位作者 曹鹰 栾灵 鲁墨弘 李明时 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期101-104,106,共5页

将单腈胺浸渍到竹叶上,在N2气氛中600℃焙烧,制备高比表面积的石墨型氮化碳/竹叶炭(g-C3N4/BC),以得到活性稳定、易于循环利用的催化材料。采用XRD、FT-IR、SEM、BET等方法对g-C3N4/BC进行表征。将g-C3N4/BC作为催化剂用于催化氧气氧化... 将单腈胺浸渍到竹叶上,在N2气氛中600℃焙烧,制备高比表面积的石墨型氮化碳/竹叶炭(g-C3N4/BC),以得到活性稳定、易于循环利用的催化材料。采用XRD、FT-IR、SEM、BET等方法对g-C3N4/BC进行表征。将g-C3N4/BC作为催化剂用于催化氧气氧化环己基苯(CHB)合成苯酚和环己酮。考察了反应温度、氧气压力和催化剂重复使用对反应的影响。结果表明:在g-C3N4/BC催化作用下,110℃、1.1 MPa O2下反应4 h,CHB转化率为16.7%,苯酚和环己酮选择性分别为64.0%和57.0%。催化剂循环使用10次,催化性能没有明显变化。并提出了g-C3N4/BC催化氧化CHB的反应途径和催化机理。 展开更多

关键词 g—C3N4/竹叶炭(g-C3N4/BC) 环己基苯(CHB) 催化氧化 苯酚 环己酮

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重整抽余油加氢-分离实验研究及工业模拟 被引量：1

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作者 宫婷 刘英杰 +1 位作者 徐鸽 杨基和 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期199-203,共5页

以重整抽余油为原料,采用实验与工业模拟相结合的方法对其加工生产99%异己烷、95%正己烷、95%正庚烷溶剂油进行了研究。实验优化了加氢脱烯烃脱芳烃操作条件,对加氢产品精馏得到了符合指标要求的产品;采用Aspen Plus软件设计了5种精馏... 以重整抽余油为原料,采用实验与工业模拟相结合的方法对其加工生产99%异己烷、95%正己烷、95%正庚烷溶剂油进行了研究。实验优化了加氢脱烯烃脱芳烃操作条件,对加氢产品精馏得到了符合指标要求的产品;采用Aspen Plus软件设计了5种精馏过程并以全年总投资费用(TAC)最低为目标进行模拟优化。结果表明,在温度150℃、压力1.0 MPa、氢油体积比350:1、液时空速2.0 h^-1时,加氢产品烯烃及芳烃质量分数最低;优化后精馏过程全年总投资费用(TAC)为750.2万美元/a。该流程中的异己烷塔采用热泵精馏技术,可使该塔的能耗降低40.89%,TAC减少32.14%。 展开更多

关键词 重整抽余油 加氢 精馏 模拟 热泵

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煤制乙二醇副产乙醇酸甲酯合成乙交酯的工艺研究 被引量：9

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作者 孙政 崔爱军 +2 位作者 姜海建 姜诚 陈群 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期96-99,共4页

以煤制乙二醇副产乙醇酸甲酯为原料,通过熔融缩聚合成乙醇酸甲酯低聚物,然后将此低聚物解聚生成乙交酯。研究结果表明,在催化剂二氯化锡质量为乙醇酸甲酯质量的0.4%,缩聚温度为200℃,氮气流量为150 mL/min,缩聚时间为6 h,解聚温度为240... 以煤制乙二醇副产乙醇酸甲酯为原料,通过熔融缩聚合成乙醇酸甲酯低聚物,然后将此低聚物解聚生成乙交酯。研究结果表明,在催化剂二氯化锡质量为乙醇酸甲酯质量的0.4%,缩聚温度为200℃,氮气流量为150 mL/min,缩聚时间为6 h,解聚温度为240℃的条件下,粗乙交酯的收率为85.6%,3次重结晶后纯度达到99.95%。利用差示扫描量热仪对乙交酯进行表征并采用梅特勒-托利多全自动电位滴定系统对乙交酯中酸质量分数、水质量分数进行分析。 展开更多

关键词 乙醇酸甲酯 乙交酯 熔融缩聚 解聚

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