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萘硝化合成一硝基萘安全工艺研究
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作者 刘祥 吴绪伟 +4 位作者 薛洪来 严生虎 陈代祥 沈介发 张跃 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期130-134,共5页
针对萘硝化间歇式反应存在反应时间长、收率低和风险高等问题,以萘为原料、浓硝酸为硝化剂、二氯乙烷为溶剂,提出了微通道反应器内合成一硝基萘的连续流工艺。考察了硝酸与萘摩尔比、反应温度、硝酸质量分数、反应停留时间4个因素对微... 针对萘硝化间歇式反应存在反应时间长、收率低和风险高等问题,以萘为原料、浓硝酸为硝化剂、二氯乙烷为溶剂,提出了微通道反应器内合成一硝基萘的连续流工艺。考察了硝酸与萘摩尔比、反应温度、硝酸质量分数、反应停留时间4个因素对微通道连续反应的影响,验证了最佳工艺条件下微通道连续反应转化率和收率的稳定性,并对比分析了间歇式反应与微通道连续流反应的反应严重度。结果表明,硝酸与萘摩尔比为2∶1、反应温度为40℃、硝酸质量分数为85%、停留时间为96 s时微通道连续流反应效果最佳;最佳工艺条件下,微通道连续反应稳定,萘的转化率达到99.1%,一硝基萘的收率达到96.3%;间歇反应、微通道连续反应绝热温升分别为103.25℃和1.5℃,表明微通道连续流的萘一段硝化反应风险更低。 展开更多
关键词 一硝基萘 硝化反应 微通道反应器 连续流工艺 本质安全化
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催化加氢制备美沙拉嗪的动力学及连续合成工艺优化
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作者 李金龙 金晓蓓 +3 位作者 施熠 沈介发 严生虎 张跃 《化学工程》 北大核心 2025年第7期66-71,共6页
美沙拉嗪是一种重要的消炎药,现有间歇合成工艺存在原料毒性大、设备要求高、操作复杂、安全风险高等不足。文中从动力学研究出发,优化美沙拉嗪的连续合成工艺。首先在1 MPa、333—353 K的条件下研究5-硝基水杨酸加氢反应本征动力学。5... 美沙拉嗪是一种重要的消炎药,现有间歇合成工艺存在原料毒性大、设备要求高、操作复杂、安全风险高等不足。文中从动力学研究出发,优化美沙拉嗪的连续合成工艺。首先在1 MPa、333—353 K的条件下研究5-硝基水杨酸加氢反应本征动力学。5-硝基水杨酸加氢反应为一级反应,得出此条件下反应速率方程,活化能为23.62 kJ/mol。然后在连续固定床催化加氢反应器中研究和优化催化剂、温度、压强和停留时间等工艺条件,结果表明:当以质量分数0.5%Pd/C为催化剂、反应温度60℃、压强1.0 MPa、停留时间20 min时,母液循环条件下的反应收率达97%。实现美沙拉嗪的连续合成,反应时间缩短为间歇工艺的1/4,原料毒性低、操作简便、安全性高,为其后续生产应用奠定了技术基础。 展开更多
关键词 美沙拉嗪 连续固定床反应 工艺优化 催化加氢 反应动力学
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