高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量：25

1

作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品

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4种儿茶素类化合物电喷雾质谱裂解规律的研究 被引量：46

2

作者 刘国强 董静 +3 位作者 王弘 万乐人 端裕树 陈世忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1566-1570,共5页

利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量精度、高分辨率及多级测定性能,对儿茶素类化合物(二组对映异构体)质谱裂解进行研究,并利用氢/氘交换法对裂解方式进行确证.发现儿茶素对映异构体间具有相同的质谱裂解途径,多级质谱无明显区别.在二级... 利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量精度、高分辨率及多级测定性能,对儿茶素类化合物(二组对映异构体)质谱裂解进行研究,并利用氢/氘交换法对裂解方式进行确证.发现儿茶素对映异构体间具有相同的质谱裂解途径,多级质谱无明显区别.在二级质谱中,表儿茶素/儿茶素(EC/C)丢失的CO2发生在A环,丢失的C2H2O发生在B环.1,4A-,1,3A-,1,2A-和[M-H-B环]-4个碎片离子为EC/C特征离子,通过这4个离子质量数变化,推测A环上的取代情况.因表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯(ECG/CG)结构上都含有没食子酸取代基,在二级质谱中均可见m/z169特征峰,此离子可用于ECG/CG和EC/C区分. 展开更多

关键词 表儿茶素/儿茶素 表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯 氢/氘交换 质谱裂解

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 被引量：26

3

作者 孙碧霞 郭德华 +3 位作者 丁卓平 冀峰 董吉川 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1017-1024,共8页

建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至... 建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10～250μg/L外,其余农药的线性范围均为5～250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02～5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%～105%、26%～130%,相对标准偏差分别为5.8%～30.1%、2.8%～22.8%。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 多农药残留 蔬菜

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EGC/GC和EGCG/GCG的ESI-IT-TOF质谱裂解规律研究 被引量：19

4

作者 刘国强 董静 +3 位作者 王弘 万乐人 端裕树 陈世忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第5期287-294,共8页

利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量准确度、高分辨率、多级测定的性能,对表没食子儿茶素/没食子儿茶素(EGC/GC)和表没食子儿茶素没食子酸酯/没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG/GCG)(二组对映异构体)的质谱裂解规律进行了研究,并利用氢/氘交... 利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量准确度、高分辨率、多级测定的性能,对表没食子儿茶素/没食子儿茶素(EGC/GC)和表没食子儿茶素没食子酸酯/没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG/GCG)(二组对映异构体)的质谱裂解规律进行了研究,并利用氢/氘交换的方法对其裂解方式进行了确证。研究发现,儿茶素对映异构体间具有相同的质谱裂解途径,即使在多级质谱中也无明显区别,仅碎片离子的相对丰度存在差异。二级质谱中,EGC/GC在B环丢失CO2,且其A,B环都可失去C2H2O。1,4A-、1,3A-、1,2A-和[M-H-B环]-四个碎片离子是EGC/GC的特征性离子,通过此四离子质荷比的变化,可推测A环上的取代情况。因EGCG/GCG的结构上都含有没食子酸的取代基,在二级质谱中均可见m/z169的特征性离子峰,此离子可用于EGCG/GCG和EGC/GC的区分。 展开更多

关键词 表没食子儿茶素/没食子儿茶素(EGC/GC) 表没食子儿茶素没食子酸酯/没食子儿茶素没食子酸酯 (EGCG/GCG) 氢氘(H/D)交换 质谱裂解

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺 被引量：9

5

作者 王敏 郭德华 +3 位作者 丁卓平 姚劲挺 李锋格 苏敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期738-742,共5页

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10～500μg/L、其他12种杂环胺在5～500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100μg/L时的回收率分别为71.6%～96.4%、72.9%～101.9%、74.5%～103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%～7.9%、1.7%～5.3%、1.8%～4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 杂环胺 葡萄酒

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量：8

6

作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5～250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59～3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%～107%、67%～106%、76%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%～15.6%、1.3%～11.8%、1.8%～9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—TOF) 肉制品 杂环胺(HAA)

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含油岩心显微红外光谱成像方法的研究 被引量：3

7

作者 黄乔松 于肇贤 +1 位作者 李静 陈辰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期451-454,共4页

虽然用红外光谱显微探针方法研究岩心中碳质物已有很多工作,但是通常对诸如岩心等样品物性的光谱学微探针实验研究多是局限于对经过复杂处理分离出的微小样品或样品中个别位点所得的结果,缺乏对复杂样品各组分(或基团)的空间分布及其相... 虽然用红外光谱显微探针方法研究岩心中碳质物已有很多工作,但是通常对诸如岩心等样品物性的光谱学微探针实验研究多是局限于对经过复杂处理分离出的微小样品或样品中个别位点所得的结果,缺乏对复杂样品各组分(或基团)的空间分布及其相互关系的研究。近年来新发展起来的光谱成像分析系统将光谱技术与成像技术有机地结合起来融为一体,可在光谱和空间两个方面对目标样品进行分析和识别并已得到广泛应用,但是用红外显微成像光谱研究岩心的工作则少有报道。文章报道了应用透射和衰减全反射(ATR)两种方式对含油岩心进行了显微红外光谱成像(Mapping)的研究。从灵敏度、信噪比、光谱分辨率和空间分辨率以及工作效率等方面对两种方式所得实验结果进行了比较和评估。 展开更多

关键词 岩心 显微红外光谱成像 透射 衰减全反射

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快速气相色谱法分析白酒中的香味组分 被引量：24

8

作者 张超 胡可萍 +2 位作者 端裕树 曹磊 武杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期586-589,共4页

中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法。采用... 中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法。采用该方法,用20m×0.1mm×0.1μm的熔融石英毛细管柱在12min之内完成了对白酒中香味组分的分析,分析时间只是传统色谱方法的三分之一。该方法的重现性良好。 展开更多

关键词 快速气相色谱 香味组分 白酒

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FTIR显微镜/ATR物镜法检测圆珠笔迹的研究 被引量：14

9

作者 黄涛宏 吴天明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2200-2202,共3页

纸面上的圆珠笔迹,因其颜色深、纸面反射率低等诸多原因,在FTIR显微镜上用反射方式直接对其检测效果很差。在FTIR显微镜上加用ATR物镜,利用物镜与纸面笔迹接触的ATR检测原理,得到了圆珠笔迹和纸纤维的混合红外光谱,扣除纸纤维的红外光谱... 纸面上的圆珠笔迹,因其颜色深、纸面反射率低等诸多原因,在FTIR显微镜上用反射方式直接对其检测效果很差。在FTIR显微镜上加用ATR物镜,利用物镜与纸面笔迹接触的ATR检测原理,得到了圆珠笔迹和纸纤维的混合红外光谱,扣除纸纤维的红外光谱,使用差谱法得到圆珠笔迹的红外光谱,谱图中的3个强吸收峰分别是1581,1361和1172cm-1,这些峰都来源于三苯甲烷类染料,另外1724cm-1的羰基吸收来自于圆珠笔油墨中油剂类的醇酸树脂,使用3D-Mapping软件显示了1581cm-1在纸面上的强度分布。这种检测方式既得到了清晰的红外光谱图,提供了丰富的笔迹信息,又保护了被检样品的原始性。 展开更多

关键词 红外显微镜 ATR物镜 锗晶体 圆珠笔迹 红外光谱

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食品中有害元素的富集与分离及其在一些光学及电化学分析方法中的应用 被引量：1

10

作者 吴骋 俞璐 +5 位作者 王慧 王国新 许玉宇 周利英 杨桂香 周锦帆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1243-1247,共5页

对用不同离子交换树脂及活性氧化铝分离和富集食品中的一些有害元素,包括铅、镉、汞、硼、铀、钍、碘、氟和铬(Ⅵ)的方法作了详述,着重介绍了上述分离与富集方法与一些光学及电化学分析方法相结合,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、... 对用不同离子交换树脂及活性氧化铝分离和富集食品中的一些有害元素,包括铅、镉、汞、硼、铀、钍、碘、氟和铬(Ⅵ)的方法作了详述,着重介绍了上述分离与富集方法与一些光学及电化学分析方法相结合,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子选择电极等,达到了消除基体(如大量钠等)干扰和降低测定的检出限等目的,解决了一些疑难问题(引用文献35篇)。 展开更多

关键词 有害元素 分离 富集 食品样品 光学及电化学分析方法

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电子探针(EPMA)简介 被引量：29

11

作者 龚沿东 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期578-580,共3页

1概要电子探针（electron probe micro analyzer,EPMA）用于研究物质表面上的元素组成及其分布。利用检测电子束照射物质表面时产生的特征X射线,可以在物质表面进行从微区到大面积的（非破坏性的）图像观察和元素分析（组成元素的判定... 1概要电子探针（electron probe micro analyzer,EPMA）用于研究物质表面上的元素组成及其分布。利用检测电子束照射物质表面时产生的特征X射线,可以在物质表面进行从微区到大面积的（非破坏性的）图像观察和元素分析（组成元素的判定以及含量分析）。 展开更多

关键词 电子探针 ANALYZER 物质表面 特征X射线 电子束照射 元素组成 组成元素 元素分析

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中国部分城市自来水的总有机碳测定 被引量：10

12

作者 谷雪蔷 付守文 +1 位作者 李大为 森田洋造 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期29-31,共3页

自来水是城镇居民的主要生活用水来源,用总有机碳(TOC)方法可快速监测其有机污染情况,保障人民生活质量。测定了国内13个城市的自来水TOC值,一定程度上反映了当前国内自来水的有机污染现状。

关键词 总有机碳 TOC 无机碳 IC 总碳 TC 不可吹除有机碳 NPOC

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采用配备GPC纯化装置的GC/MS进行农产品中农药残留的快速分析 被引量：8

13

作者 端裕树 周海霞 秦亚萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第4期441-443,共3页

本文采用GPC-GC/MS在线连接系统和固相萃取的方法快速测定农产品中的农药残留。该方法首先用液-液分配法从均化的食物样品中提取农药,然后用PSA结合相进行固相萃取,最后进行GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统包括一套GPC净化装置,可以简化... 本文采用GPC-GC/MS在线连接系统和固相萃取的方法快速测定农产品中的农药残留。该方法首先用液-液分配法从均化的食物样品中提取农药,然后用PSA结合相进行固相萃取,最后进行GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统包括一套GPC净化装置,可以简化样品前处理步骤。把浓度为0.1μg/g的97种农药添加到马铃薯、甘蓝和胡萝卜中,得到了比较好的回收率。整个分析过程大约需要50min。 展开更多

关键词 GC/MS GPC 农药 预处理 在线分析

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有机酸分析的柱后缓冲电导法与紫外法、直接电导法的比较 被引量：3

14

作者 李月琪 姚建国 端裕树 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第5期549-551,共3页

柱后缓冲电导法采用柱后调节pH值,电导检测器检测的方法检测有机酸,它避免了经常使用的紫外法选择性差,直接电导法灵敏度低的缺点,是可以实现有机酸准确定量的一种新型分析方法。本文比较了这三种方法的分析结果。

关键词 HPLC 有机酸 电导检测 直接电导法 有机酸分析 紫外法 缓冲 电导检测器 分析结果 PH值 灵敏度

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采用自动前处理LC/MS进行血浆中药物的快速分析 被引量：3

15

作者 端裕树 山部惠子 +2 位作者 高桥雅俊 河野慎一 三上博久 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期313-315,共3页

药物研究的发展对高通量的样品处理分析提出了越来越高的要求,减少样品制备时间和分析时间是解决问题的关键。我们新近发展了一种具有在线稀释旁路和新的样品预处理柱的ShimPackMAYIODS自动柱切换HPLC和LC/MS系统,该系统无需样品前处理... 药物研究的发展对高通量的样品处理分析提出了越来越高的要求,减少样品制备时间和分析时间是解决问题的关键。我们新近发展了一种具有在线稀释旁路和新的样品预处理柱的ShimPackMAYIODS自动柱切换HPLC和LC/MS系统,该系统无需样品前处理,可直接进样进行血浆、血清中的药物分析。本文利用自动样品前处理LC/MS系统,用ODS整体柱实现了血浆中药物的快速分析。包括样品预处理,整个分析仅需1.2min完成。 展开更多

关键词 高效液相色谱 柱切换 血浆 LC/MS 整体柱

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用2D Micro-HPLC/MS分析六种蛋白质混合物的胰蛋白酶解多肽产物 被引量：1

16

作者 姚建国 李月琪 +1 位作者 潘峰云 端裕树 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期99-101,共3页

采用2D Micro-HPLC系统,用MS对六种蛋白质的胰蛋白酶解多肽产物进行了分析,实现了蛋白质的高灵敏度、高分离度的检测。结合离子交换色谱法和反相毛细管色谱法,利用六个捕集柱和脱盐系统,可对各种分离条件进行优化。因此,可以实现对多种... 采用2D Micro-HPLC系统,用MS对六种蛋白质的胰蛋白酶解多肽产物进行了分析,实现了蛋白质的高灵敏度、高分离度的检测。结合离子交换色谱法和反相毛细管色谱法,利用六个捕集柱和脱盐系统,可对各种分离条件进行优化。因此,可以实现对多种痕量酶解多肽的分离检测。该系统是痕量蛋白质和未知蛋白质检测的有力工具,结合高性能质谱仪,可以达到非常高的灵敏度。 展开更多

关键词 2D MICRO -HPLC 蛋白质 多肽

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用高分辨率电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定高纯铬中的杂质元素 被引量：1

17

作者 纪杉 计子华 端裕树 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第2期222-224,共3页

本文报道了高分辨率、高灵敏度的顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPS-8100)在高纯物质分析中的应用。对元素分析线进行优化选择;采用轴向观测方式,对高纯铬中μg/g级的杂质元素As、Sn、Sb、Pb进行直接同时测定,分析结果令... 本文报道了高分辨率、高灵敏度的顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPS-8100)在高纯物质分析中的应用。对元素分析线进行优化选择;采用轴向观测方式,对高纯铬中μg/g级的杂质元素As、Sn、Sb、Pb进行直接同时测定,分析结果令人满意。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱 高分辨率 高纯铬 杂质元素

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食品中降解糖的高灵敏、高选择性的检测方法 被引量：1

18

作者 李月琪 姚建国 端裕树 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期679-681,共3页

本文使用岛津公司开发的,以精氨酸为衍生剂的降解糖柱后衍生荧光检测系统,并选择配位体交换色谱法为分离手段,获得了6种降解糖的线性关系和检出限。本法重现性较好。利用该法测定了酱菜汁中的各种糖组分的含量,分析结果满意。

关键词 降解糖 柱后衍生 配位体交换色谱法

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