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在线固相萃取大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中35种抗生素
被引量：
1
1
作者
李超群
李立湘
+6 位作者
任颖俊
赵锦华
黄钢
周施阳
刘立平
蒋敬思
梁锋
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2024年第6期945-956,共12页
抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE...
抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE)大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析地表水中9种磺胺类、16种喹诺酮类、4种大环内酯类、4种四环素类和2种其他类共35种抗生素的分析方法。根据化合物在SPE柱的保留和pH条件实验,确定莫西沙星、达氟沙星2种抗生素为碱性上样(0.1%氨水溶液),其余33种抗生素为酸性上样(0.1%甲酸-水溶液)。采用多反应监测(MRM)扫描模式、内标法定量,35种抗生素在线性范围内的相关系数均大于0.995;方法检出限在0.1~5.2ng/L之间;在5ng/L、50ng/L和200ng/L三种加标浓度下,方法精密度分别为1.65%~12.3%、0.20%~10.4%和0.05%~9.92%;加标回收率分别为62.1%~93.1%、65.4%~127%和65.9%~124%。本方法所需样品体积小(10mL)、前处理简单,当酸性和碱性进样体积分别为3mL时,30min内能完成样品在线富集和分离分析过程。本方法应用于21件地表水样中35种抗生素的检测,林可霉素的检出率达到90.5%,氧氟沙星的检出含量最高达到98.2ng/L。本文建立的在线方法测定结果与离线方法一致,且操作简捷、灵敏度高、分析速度快,适合地表水中痕量抗生素的残留分析。
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关键词
抗生素
地表水
在线固相萃取
大体积进样
高效液相色谱-串联质谱法
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职称材料
题名
在线固相萃取大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中35种抗生素
被引量：
1
1
作者
李超群
李立湘
任颖俊
赵锦华
黄钢
周施阳
刘立平
蒋敬思
梁锋
机构
湖南省地质实验测试
中心
中国
地质调查局长沙自然资源综合调查
中心
岛津
企业
管理
(
中国
)
有限公司
广州
分公司
分析
中心
出处
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2024年第6期945-956,共12页
基金
中国地质调查局地质调查项目(DD20220215)
中央引导地方科技发展专项资金项目(2018KT5001)
湖南省自然资源标准项目(2022B03)。
文摘
抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE)大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析地表水中9种磺胺类、16种喹诺酮类、4种大环内酯类、4种四环素类和2种其他类共35种抗生素的分析方法。根据化合物在SPE柱的保留和pH条件实验,确定莫西沙星、达氟沙星2种抗生素为碱性上样(0.1%氨水溶液),其余33种抗生素为酸性上样(0.1%甲酸-水溶液)。采用多反应监测(MRM)扫描模式、内标法定量,35种抗生素在线性范围内的相关系数均大于0.995;方法检出限在0.1~5.2ng/L之间;在5ng/L、50ng/L和200ng/L三种加标浓度下,方法精密度分别为1.65%~12.3%、0.20%~10.4%和0.05%~9.92%;加标回收率分别为62.1%~93.1%、65.4%~127%和65.9%~124%。本方法所需样品体积小(10mL)、前处理简单,当酸性和碱性进样体积分别为3mL时,30min内能完成样品在线富集和分离分析过程。本方法应用于21件地表水样中35种抗生素的检测,林可霉素的检出率达到90.5%,氧氟沙星的检出含量最高达到98.2ng/L。本文建立的在线方法测定结果与离线方法一致,且操作简捷、灵敏度高、分析速度快,适合地表水中痕量抗生素的残留分析。
关键词
抗生素
地表水
在线固相萃取
大体积进样
高效液相色谱-串联质谱法
Keywords
antibiotics
surface water
online solid-phase extraction
large-volume injection
HPLC-MS/MS
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
X832 [环境科学与工程—环境工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
在线固相萃取大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中35种抗生素
李超群
李立湘
任颖俊
赵锦华
黄钢
周施阳
刘立平
蒋敬思
梁锋
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2024
1
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