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土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制 被引量：12
1
作者 田衎 王尧 +2 位作者 房丽萍 封跃鹏 周裕敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期110-117,共8页
为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制... 为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3 S)和(X--3 S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190~13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。 展开更多
关键词 土壤 重金属可提取态 氯化钙法 质量控制样品
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电感耦合等离子体发射光谱定量分析的节样省时探索
2
作者 孙晓玉 宋晓红 +4 位作者 刘雅琼 杨思宇 李月琪 赵倩倩 王京宇 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第9期79-82,117,共5页
分析前处理稀释倍数及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样过程中信号采集延迟时间和采样留置时间对测定结果的影响,寻求满足定量分析要求的最小进样量;通过标准曲线相关系数、日内精密度、日间精密度、加标回收实验和人血清标准... 分析前处理稀释倍数及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样过程中信号采集延迟时间和采样留置时间对测定结果的影响,寻求满足定量分析要求的最小进样量;通过标准曲线相关系数、日内精密度、日间精密度、加标回收实验和人血清标准物质测定等方法学实验,验证并评价所建方法的准确性与可靠性。结果表明,该研究所建方法较仪器默认检测方法节省80%的进样量和74%的检测时间,且检测结果准确、可靠,或可用于婴幼儿指血中多元素定量分析。 展开更多
关键词 等离子体发射光谱 电感耦合 血清 元素分析
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素 被引量：4
3
作者 冯先进 冯旭 +1 位作者 杨桂香 黄涛宏 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第2期35-38,共4页
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为：钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.000 62%。经与国家标准物质认定... 建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为：钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.000 62%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。 展开更多
关键词 铂金材料 ICP-AES 杂质元素
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气相色谱/三重四极杆质谱法测定环境样品中二噁英 被引量：8
4
作者 孙慧中 王璞 +1 位作者 田菲菲 张庆华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1688-1691,共4页
建立了同位素稀释-气相色谱/三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定环境样品中痕量二噁英(PCDD/Fs)的分析方法.方法具有良好的灵敏度和重现性,对绝对进样量为20—200 fg的17种PCDD/Fs信噪比均大于50,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)小于20%(n=1... 建立了同位素稀释-气相色谱/三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定环境样品中痕量二噁英(PCDD/Fs)的分析方法.方法具有良好的灵敏度和重现性,对绝对进样量为20—200 fg的17种PCDD/Fs信噪比均大于50,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)小于20%(n=12).方法在较宽的浓度范围内具有良好的线性,标准曲线的相对响应因子(RRF)的RSD均小于15%.利用本方法测定了大气、土壤和污泥3种不同环境样品中二噁英的浓度,其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)结果具有良好的一致性,可以满足EPA 1613B方法的技术要求. 展开更多
关键词 气相色谱/三重四极杆质谱 二噁英 大气 土壤 污泥
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利用ICP-AES快速检测碳酸盐金属元素的方法研究 被引量：3
5
作者 宋晓红 刘建华 +2 位作者 乜贞 冯旭 杨桂香 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期763-768,784,共7页
本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）,采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质（GBW10035a）中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行... 本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）,采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质（GBW10035a）中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证.实验结果表明,样品加标回收率在94%-108%之间,稀释比率在99.4%-100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性〈4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试. 展开更多
关键词 地矿 碳酸盐岩 氧化钙 常微量元素 ICP
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微波消解原子吸收法测定垃圾焚烧飞灰中的金属元素含量 被引量：1
6
作者 段伟亚 杨桂香 +2 位作者 孙友宝 黄涛宏 吴思邈 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2416-2417,共2页
参考最新环境标准《固体废物镍铜的测定》以及《固体废物铅锌镉的测定》,建立了微波消解、火焰原子吸收法测定垃圾焚烧飞灰中镍、铜、铅、锌、镉等主要重金属污染物的分析方法.方法检出限范围为0.001—0.028 mg·L-1,方法加标回收率... 参考最新环境标准《固体废物镍铜的测定》以及《固体废物铅锌镉的测定》,建立了微波消解、火焰原子吸收法测定垃圾焚烧飞灰中镍、铜、铅、锌、镉等主要重金属污染物的分析方法.方法检出限范围为0.001—0.028 mg·L-1,方法加标回收率86.9%—107.4%,可满足于飞灰样品中金属元素的分析. 展开更多
关键词 固体废物 焚烧垃圾 飞灰 原子吸收光谱法
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傅里叶变换红外光谱法测定车用汽油中典型非常规添加物 被引量：3
7
作者 段伟亚 郑伟 +1 位作者 李月琪 黄涛宏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期73-74,共2页
当前车用汽油中较为常见的非常规添加物主要有苯胺类物质、乙酸仲丁酯、甲缩醛、碳酸二甲酯等,这些添加物的使用虽然能够在一定程度上改善汽油物理及化学特性,如改变汽油的燃烧性能,起到一定的抗爆、抗氧化等效果,但是非常规添加物及其... 当前车用汽油中较为常见的非常规添加物主要有苯胺类物质、乙酸仲丁酯、甲缩醛、碳酸二甲酯等,这些添加物的使用虽然能够在一定程度上改善汽油物理及化学特性,如改变汽油的燃烧性能,起到一定的抗爆、抗氧化等效果,但是非常规添加物及其燃烧物会给人们的身体健康、环境污染、车辆使用性能等带来不可估量的恶劣影响。参考最新发布的GB/T 33648-2017《车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定》,使用岛津IRSpirit-T型傅里叶变换红外光谱仪建立了甲缩醛、醋酸仲丁酯两种非常规添加物的定量模型,并对实际样品中非常规添加物进行了识别和定量,甲缩醛加标回收率在99.5%~103.0%之间。 展开更多
关键词 车用汽油 非常规添加物 识别 定量
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化物矿石中的14种常微量元素 被引量：9
8
作者 宋晓红 冯旭 +2 位作者 段伟亚 杨桂香 谷口理 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第2期36-38,共3页
采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,... 采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物矿石 地质 微量元素
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石墨炉原子吸收光谱法测定保健品螺旋藻中铅的含量 被引量：5
9
作者 孟庆辉 宋晓红 +2 位作者 冯旭 段伟亚 杨桂香 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第3期1-4,共4页
参考GB/T 5009.12—2010标准方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了螺旋藻中铅的含量。实验结果表明,铅的线性关系良好(R≥0.999 5),标准样品GBW10025测定值与标准值吻合,样品加标回收率测定数据良好(回收率>92.6%),同时验证了前处理... 参考GB/T 5009.12—2010标准方法,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了螺旋藻中铅的含量。实验结果表明,铅的线性关系良好(R≥0.999 5),标准样品GBW10025测定值与标准值吻合,样品加标回收率测定数据良好(回收率>92.6%),同时验证了前处理过程中赶酸操作和基体改进剂选择的重要性。方法方便可靠,数据准确,适合测定螺旋藻中铅的含量。 展开更多
关键词 螺旋藻 保健品 石墨炉 原子吸收光谱法
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水泥标准物质中的氧化物含量 被引量：2
10
作者 张庆华 崔金华 +1 位作者 宋晓红 王雅兰 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第1期45-49,共5页
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测... 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样,纵向测定主常量元素,操作简单,快速,准确,为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。 展开更多
关键词 水泥 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱 氧化物
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