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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:23
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物 被引量:37
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作者 励炯 郑锌 +1 位作者 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1211-1215,共5页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈 禽蛋
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同石斛中8种农药残留量 被引量:3
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作者 肖苏萍 钟荣荣 +4 位作者 高慧 周朗 王继永 李春 刘慧峰 《中国现代中药》 CAS 2020年第4期603-608,621,共7页
目的:建立一种采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对不同石斛中的常见8种农药残留进行快速检测的方法。方法:不同石斛样品采用1%甲酸乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析后无需净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式对不同石斛中的8种农... 目的:建立一种采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对不同石斛中的常见8种农药残留进行快速检测的方法。方法:不同石斛样品采用1%甲酸乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析后无需净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式对不同石斛中的8种农药残留进行测定分析,8种农药在给定的范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.01~0.12μg·L-1,定量限为0.03~0.41μg·L-1,在3个添加水平下的平均回收率为97.3%~111.6%,RSD为4.22%~8.44%。结果:本方法检测灵敏度高、基质干扰小、稳定性好,能获得较高的回收率,可在较短时间内完成1个样品的定性和定量分析,适用于石斛农药残留安全检测与质量控制。结论:利用本方法检测的39批不同石斛样品中,有2批石斛的多菌灵和戊唑醇超出了石斛的农药最大限量理论值,石斛样品总体农药残留安全控制相对较好,但还需加强各种农药的使用。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 石斛
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汽车尾气催化剂的结构及其活性贵金属和稀土元素的表征 被引量:3
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作者 赵同新 崔会杰 胡晓春 《汽车零部件》 2019年第8期62-66,共5页
总结汽车行业普遍使用的SEM+EDS不能应对汽车尾气催化剂类样品的原因主要是EDS的灵敏度和分辨率相对不足,而微束分析仪器电子探针EPMA在这两方面具有明显的优势,可满足催化剂中微量的贵金属和稀土元素的分布表征。测试某商用尾气催化剂... 总结汽车行业普遍使用的SEM+EDS不能应对汽车尾气催化剂类样品的原因主要是EDS的灵敏度和分辨率相对不足,而微束分析仪器电子探针EPMA在这两方面具有明显的优势,可满足催化剂中微量的贵金属和稀土元素的分布表征。测试某商用尾气催化剂,结果表明:其外层含Rh、廉价金属热稳定剂、CeO2储氧剂和对气体吸附性较高的ZrO2;内层含贵金属成分为Pd、热稳定助剂以及增强储氧能力的ZrO2-CeO2,以及一些增大比表面积、提高颗粒分散性和热稳定性的其他添加元素,显示了EPMA在微区分析表征中涉及微量及稀土元素时有着强大的分析能力。 展开更多
关键词 汽车尾气 催化剂 贵金属 稀土元素 电子探针
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纳米激光粒度仪在生物药品团聚物测试中的应用
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作者 莫晓山 冯旭 杨乐 《化学分析计量》 CAS 2014年第5期55-57,113,共4页
探讨了纳米激光粒度仪测定生物药品团聚物质量浓度的方法。以SALD–7500nano颗粒测试仪为例,介绍其在测量纳米级颗粒物粒度范围方面的应用。通过进一步分析颗粒浓度与光强度成正比的关系获得以质量浓度形式给出的粒度分布数据。通过牛... 探讨了纳米激光粒度仪测定生物药品团聚物质量浓度的方法。以SALD–7500nano颗粒测试仪为例,介绍其在测量纳米级颗粒物粒度范围方面的应用。通过进一步分析颗粒浓度与光强度成正比的关系获得以质量浓度形式给出的粒度分布数据。通过牛血清蛋白(BSA)团聚物测量的实例,验证了颗粒物质量浓度的测试方法。该方法可用于生物制药领域对团聚物的监控测量以及评价药品药效、安全性能等。 展开更多
关键词 纳米激光粒度仪 团聚物 生物制药
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预浓缩—气质联用法测定环境空气中33种消耗臭氧层物质
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作者 唐诗 孙小五 +4 位作者 单丹滢 杜世娟 王超 周伟峰 张帅康 《能源与环保》 2023年第11期82-87,共6页
使用气相色谱质谱联用仪结合液氮制冷型大气预浓缩仪,建立了环境空气中33种消耗臭氧层物质的离线检测方法。将环境空气样品置于苏玛罐中,样品经填充吸附剂的预浓缩制冷系统除水、除二氧化碳、浓缩富集、脱附后,进入GCMS进行分析,以单离... 使用气相色谱质谱联用仪结合液氮制冷型大气预浓缩仪,建立了环境空气中33种消耗臭氧层物质的离线检测方法。将环境空气样品置于苏玛罐中,样品经填充吸附剂的预浓缩制冷系统除水、除二氧化碳、浓缩富集、脱附后,进入GCMS进行分析,以单离子检测扫描SIM方式进行采集,外标法定量,考查了预浓缩系统条件、质谱条件、气相条件等参数对实验测试结果的影响。对比了各种方法的效果,并评估了在此优化条件下的方法性能,结果显示,所有化合物在20 pg/mL的浓度下,峰面积RSD为0.41%~7.18%,在5~100 pg/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.995,检出限为0.01~1.83 pg/mL。该方法简单易操作、重复性好、检出限低,是环境空气中ODS的理想分析方法。 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用仪 大气预浓缩 环境空气 消耗臭氧层物质ODS
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