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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:24
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物 被引量:37
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作者 励炯 郑锌 +1 位作者 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1211-1215,共5页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈 禽蛋
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中34种抗生素含量 被引量:2
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作者 韩岩松 郑锌 +4 位作者 黄均明 保万魁 刘红芳 刘蜜 王旭 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期216-229,共14页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法。畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法。畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次提取,超声10 min、离心5 min,固相萃取净化,LC-MS/MS外标法测定。结果表明,鲜牛粪、鲜羊粪、鲜猪粪、处理猪粪以及鲜鸡粪和处理鸡粪的基质中,34种目标物均具有良好的线性关系以及较高的精密度和准确度,加标回收率均在64.6%~117.9%之间;并且,此方法能满足畜禽粪便中喹诺酮类、磺胺类及四环素类34种抗生素含量的分析要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 畜禽粪便 抗生素 固相萃取
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电子探针对含Be矿物绿柱石的定量分析 被引量:15
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作者 赵同新 陈文迪 +3 位作者 殷婷 龚沿东 孙友宝 黄涛宏 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期169-175,共7页
绿柱石是最常见的含有超轻元素Be的硅酸盐矿物,其准确定量测试一直是电子探针微束分析领域的一大难点。本文总结了超轻元素微区测试的特点和难点,使用电子探针并结合全元素测试的思路对含Be矿物绿柱石进行微区化学成分分析,获得了令人... 绿柱石是最常见的含有超轻元素Be的硅酸盐矿物,其准确定量测试一直是电子探针微束分析领域的一大难点。本文总结了超轻元素微区测试的特点和难点,使用电子探针并结合全元素测试的思路对含Be矿物绿柱石进行微区化学成分分析,获得了令人满意的结果。结果同时表明,全元素测试方法可用于硅酸盐矿物中氧元素测试。此外,应用此方法对于含水或是变价元素矿物可得到更为理想的元素定量结果。 展开更多
关键词 超轻元素 绿柱石 电子探针 定量测试
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GC-MS/MS法结合顶空测定饮用水中两种硫醚 被引量:3
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作者 高洁 龚原正 +3 位作者 田菲菲 李月琪 范军 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1941-1943,共3页
使用岛津公司的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050NX结合AOC6000的顶空进样功能建立了一种快速测定饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的方法.两种组分在0.1-10ng·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9981与0.9966,方法检出... 使用岛津公司的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050NX结合AOC6000的顶空进样功能建立了一种快速测定饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的方法.两种组分在0.1-10ng·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9981与0.9966,方法检出限分别为0.0072ng·mL^-1与0.0023ng·mL^-1.平行配制6个1ng·mL^-1标液依次进样,峰面积RSD%分别为6.35%与7.43%.1ng·mL^-1加标浓度的加标平均回收率分别为100.5%与100.6%.该方法样品直接顶空进样无需复杂前处理,简单方便,能够实现饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的高灵敏检测. 展开更多
关键词 二甲基二硫醚 二甲基三硫醚 GCMS-TQ8050NX 顶空进样
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GC-MS/MS法结合顶空进样测定原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量 被引量:1
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作者 高洁 田菲菲 +2 位作者 李月琪 范军 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期942-944,共3页
本文使用三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050结合顶空进样建立了一种快速检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法.在浓度范围0.025—100μg两种物质均表现出良好线性,相关系数达到0.999以上,0.025μg标液... 本文使用三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050结合顶空进样建立了一种快速检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法.在浓度范围0.025—100μg两种物质均表现出良好线性,相关系数达到0.999以上,0.025μg标液信噪比(S;N)NDMA为11.7,NDEA为19.7.标准品连续进样6针,0.1μg与5μg峰面积RSD%分别小于3%与2%.0.1、0.2、5μg的加标平均回收率在96.2%—106.4%之间.该方法简单方便,可以较好的应用于厄贝沙坦原料药中NDMA和NDEA的含量的测定. 展开更多
关键词 GCMS-TQ8050 N-亚硝基二甲胺(NDMA) N-亚硝基二乙胺(NDEA) 厄贝沙坦
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顶空+GCMS法检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸烷基酯类杂质 被引量:1
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作者 高洁 田菲菲 +2 位作者 李月琪 范军 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1933-1936,共4页
本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合顶空HS-20进样建立了一种检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯与甲磺酸丙酯四种甲磺酸烷基酯杂质的方法.在浓度范围1.0-125 ng线性关系良好,相关系数R2均在0.999... 本文使用岛津公司GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合顶空HS-20进样建立了一种检测甲磺酸盐类原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯与甲磺酸丙酯四种甲磺酸烷基酯杂质的方法.在浓度范围1.0-125 ng线性关系良好,相关系数R2均在0.9999以上,方法检出限(LOD)在0.01-0.10 ng之间.平行检测6份5.0 ng标液,峰面积RSD在2.52%-3.39%之间.使用此方法检测甲磺酸倍他司汀原料药,样品检测出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯与甲磺酸异丙酯.在此样品中加标5.0 ng与12.5 ng,平均回收率在92.8%-105.4%之间.该方法简单方便,可以很好的满足甲磺酸盐类原料药中甲磺酸烷基酯类杂质的检测. 展开更多
关键词 GCMS-QP2020NX 甲磺酸盐类原料药 甲磺酸烷基酯
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