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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究
1
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
2
作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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稻谷加工过程中挥发性风味物质的变化趋势
3
作者 李盼盼 郭瑞 +4 位作者 何保山 张晓莉 李晓东 杨晓春 杨永坛 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第4期15-22,共8页
为探究稻谷加工过程中挥发性风味物质的变化,在实验室条件下进行稻谷砻谷、碾米和磨粉,采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测加工过程中产物的挥发性风味物质,结合偏最小二乘法判别分析法多元统计分析挥发性风味物质。... 为探究稻谷加工过程中挥发性风味物质的变化,在实验室条件下进行稻谷砻谷、碾米和磨粉,采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测加工过程中产物的挥发性风味物质,结合偏最小二乘法判别分析法多元统计分析挥发性风味物质。结果表明,在稻谷的加工过程中,挥发性风味物质的种类和含量呈逐渐减少的趋势,其中稻谷中共检出挥发性风味物质86种,糙米中检出85种,精米中检出80种,米粉中检出77种。检出的挥发性风味物质共包括9类,其中酸类、酮类和醇类物质含量随加工过程呈显著递减趋势,而酚类和烃类物质含量在加工过程中基本保持不变,酯类物质则呈先升高再降低的变化趋势。分析结果显示,稻谷、糙米与精米的挥发性风味物质信息能被有效区分,精米与米粉的挥发性风味物质信息接近,通过偏最小二乘判别分析建立稻谷加工过程中各阶段产物的挥发性风味物质判别模型,其中,丁醛等17种化合物可作为特征差异化合物。 展开更多
关键词 稻谷 挥发性风味物质 固相微萃取 气相色谱-三重四极杆质谱
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手性气相色谱法拆分及测定3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸
4
作者 张振永 李东阳 +5 位作者 解艺璇 张辰元 陈闵敏 许瑞 阎振鑫 康健 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期714-719,共6页
开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升... 开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升温速率对3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸对映异构体的拆分效果。极差分析结果表明,采用SH-βDEXsm色谱柱、载气线速度为30.0 cm/s、初始柱温为70.0℃、升温速率为1.00℃/min时,可得到最优分离效果。此时,3-环己烯甲酸甲酯对映异构体的分离度为2.15,3-环己烯甲酸对映异构体的分离度为3.50。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯、(R)-和(S)-3-环己烯甲酸的线性范围分别为3.50~350 mg/L和15.8~315 mg/L,相关系数均为0.999,4个化合物的检出限为0.550~3.16 mg/L,定量下限为1.85~9.56 mg/L。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯和(R)-和(S)-3-环己烯甲酸在3个不同浓度下的加标回收率分别为91.4%~97.1%、91.4%~95.7%、89.9%~95.6%和88.6%~96.0%,相对标准偏差(RSD)均不大于4.7%。该方法一次进样可同时手性拆分3-环己烯甲酸甲酯和3-环己烯甲酸。 展开更多
关键词 手性气相色谱 3-环己烯甲酸甲酯 3-环己烯甲酸 正交试验 对映异构体
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利用MALDI-TOF MS分析寡核苷酸钠盐组分分布
5
作者 黄骏齐 陈尚坤 刘巧霞 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期620-627,共8页
建立了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析寡核苷酸钠盐分布的方法。单链寡核苷酸引物样品(长度为20 bp,理论分子量6071.02 Da)经纯水溶解后,分别采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)与MALDI-TOF MS进行检验;样液经乙酸钠... 建立了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析寡核苷酸钠盐分布的方法。单链寡核苷酸引物样品(长度为20 bp,理论分子量6071.02 Da)经纯水溶解后,分别采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)与MALDI-TOF MS进行检验;样液经乙酸钠加钠、醇沉、复溶后再次以HPLC-MS与MALDITOF MS进行检验,检验模式均为正离子。加钠前后,HPLC-MS在解卷积后均仅显示未加盐的单一组分(对应分子量6069.9 Da与6069.8 Da);MALDI-TOF MS对加盐前样品显示单一组分(对应分子量6071.09 Da),而对加盐后样品显示了不同加钠数分子的组分分布:各组分从未加钠分子开始(对应分子量6071 Da左右),含量呈现先上升后下降的趋势,加钠个数范围从0~4到0~19不等,且分布随加盐条件的不同而变化。该结果显示MALDI-TOF MS具有检测寡核苷酸钠盐组分分布的能力,同时其具有检测一系列不同加盐程度寡核苷酸分子的广泛适应性与灵敏性。以反义寡核苷酸药物福米韦森钠为样本,采用MALDI-TOF MS分别检测了福米韦森钠纯品以及含聚乙二醇和吐温等辅料的福米韦森钠动物注射液模型。结果显示,福米韦森钠的主体加钠形态为加0个钠到加3个钠,整体含量呈现递减趋势,在加入基质前后未发生改变;同时福米韦森钠组分的误差也处于±0.5 Da范围内,精确性未受基质影响。另外,基质中的其他若干组分(包括聚乙二醇300与吐温-80)也独立显示在质谱图中,对福米韦森钠组分没有干扰。该法简单快速、灵敏度高,适用于一系列寡核苷酸钠盐分布的定性鉴定,且检验实际药物时不受药物基质影响,对反义寡核苷酸(ASO)药物的研发与检验有重要意义。 展开更多
关键词 MALDI-TOF MS 寡核苷酸 寡核苷酸钠盐分布 定性分析
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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究
6
作者 李莉 李硕 +2 位作者 李庆武 樊昌俊 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1944-1951,共8页
初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值 化妆品
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定八角中222种农药及其代谢物残留 被引量：4
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作者 杨黎 蓝嫄嫄 +4 位作者 黄高武 李海霞 薛亚馨 农毅清 刘星 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期54-67,共14页
目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定八角中222种农药及其代谢物残留的分析方法。方法样品粉碎后以1%乙酸乙腈溶液涡旋提取,经无水... 目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定八角中222种农药及其代谢物残留的分析方法。方法样品粉碎后以1%乙酸乙腈溶液涡旋提取,经无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的萃取盐包盐析分层,十八烷基键合硅胶、N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和无水硫酸镁分散固相萃取净化后,应用UPLC-MS/MS进行检测,采用电喷雾电离源正负离子同时扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线,外标法定量。结果222种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2~69.9μg/kg,定量限为0.6~232.9μg/kg,在0.025、0.050、0.125 mg/kg的添加水平下,平均回收率为60.60%~113.53%,相对标准偏差(n=6)为1.02%~7.06%。共检出32种农药,其中杀虫剂和杀菌剂检出率最高。结论建立的方法快速准确、稳定性及重现性较好,可用于八角中222种农药残留的高通量筛查及日常检验。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 八角 农药残留
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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素 被引量：2
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作者 黄仁彬 王宜权 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期216-221,共6页
为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。 展开更多
关键词 预氧化 五氧化二钒 熔融制样 X射线荧光光谱法 铌铁 主次量元素
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数字经济助推制浆造纸产业数智化转型动因与路径研究 被引量：7
9
作者 张雪梅 孙谦 《造纸科学与技术》 2024年第3期133-136,140,共5页
面对数字经济的迅猛发展,我国传统产业,特别是制浆造纸行业,正站在数字化转型的风口上。该行业如何利用数字经济的风潮,实现从传统到数智化的跃迁,成为当下亟待探讨的课题。基于此,通过剖析数字经济背景下制浆造纸产业转型的必要性、影... 面对数字经济的迅猛发展,我国传统产业,特别是制浆造纸行业,正站在数字化转型的风口上。该行业如何利用数字经济的风潮,实现从传统到数智化的跃迁,成为当下亟待探讨的课题。基于此,通过剖析数字经济背景下制浆造纸产业转型的必要性、影响及实践案例,明确了数智化转型的路径。这不仅对促进制浆造纸产业的可持续发展具有重要意义,还为其他传统行业提供了数智化转型的借鉴。 展开更多
关键词 数字经济 制浆造纸 数智化转型 实践 路径
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嗜热链球菌和瑞士乳杆菌复配发酵牛乳中挥发性风味物质的研究 被引量：1
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作者 赵晓鑫 葛媛媛 +3 位作者 于学健 刘冲 于爽 姚粟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期301-308,315,共9页
该研究旨在研究嗜热链球菌和瑞士乳杆菌单菌株及复配发酵对发酵乳挥发性风味化合物的影响。采用顶空固相微萃取(head space-solid-phase microextraction-Arrow,HS-SPME-Arrow)结合气相色谱-串联质谱法对嗜热链球菌CICC 6063和瑞士乳杆... 该研究旨在研究嗜热链球菌和瑞士乳杆菌单菌株及复配发酵对发酵乳挥发性风味化合物的影响。采用顶空固相微萃取(head space-solid-phase microextraction-Arrow,HS-SPME-Arrow)结合气相色谱-串联质谱法对嗜热链球菌CICC 6063和瑞士乳杆菌CICC 6064单菌以及它们的不同活菌比例组合(1∶1、5∶1、10∶1、100∶1、1000∶1)发酵牛乳产生的挥发性化合物进行了鉴定和定量分析。共鉴定出66种挥发性风味化合物,包括醛类、酮类、酸类、酯类和醇类化合物。其中乙醛、乙酸乙酯、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻、2-壬酮和己酸等对复配发酵乳的风味产生重要影响。结果表明,嗜热链球菌CICC 6063和瑞士乳杆菌CICC 6064的比例对挥发性化合物的种类和含量产生影响。特别是在10∶1的复配组合中,确定了22种关键性风味化合物,乙酯类化合物含量达1641.59μg/L,并有香茅醇检出,赋予发酵乳水果与花的香气。研究结果为菌株的产业化应用提供了数据基础。 展开更多
关键词 嗜热链球菌 瑞士乳杆菌 发酵乳 挥发性风味物质 HS-SPME-Arrow
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素 被引量：2
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作者 吕晓静 鞠光秀 +2 位作者 曲欣 汪勇 于红卫 《食品安全导刊》 2024年第7期86-88,92,共4页
目的:建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。方法:样品经80%乙腈提取,HLB小柱净化后,采用MRM模式进行分析,外标法定量。结果:7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5~50.0μg·L^(... 目的:建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。方法:样品经80%乙腈提取,HLB小柱净化后,采用MRM模式进行分析,外标法定量。结果:7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5~50.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.3μg·kg^(-1),回收率为75.5%~98.8%,相对标准偏差在1.5%~5.4%。结论:该方法重现性较好、灵敏度高、成本低,可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 鱼腥藻毒素 固相萃取(SPE) 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
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SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异
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作者 郭瑞 李盼盼 +5 位作者 张晓莉 范维燕 李晓东 杨晓春 张炜 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期179-186,共8页
风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二... 风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。 展开更多
关键词 玉米 储藏年份 风味物质 多元统计分析 固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱
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UPLC-MS/MS测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分
13
作者 李舒琪 孙慧珠 +3 位作者 苏建 王常顺 石丹姝 刘永利 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1300-1306,共7页
目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯... 目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱。体积流量为0.4 mL·min^(–1),柱温为40℃,进样量为1μL,电喷雾离子源,多反应监测模式。结果:7个马兜铃酸类成分线性关系良好,r均≥0.997,加样回收率为86.5%~112.2%;检出限为0.05~0.31 ng·mL^(–1),定量限为0.18~1.04 ng·mL^(–1)。对3个企业8批样品进行测定,结果检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺的质量分数分别为0~0.417、0.021~0.173μg·g^(–1)。结论:该方法重复性好、灵敏度高,可用于九味羌活颗粒中马兜铃酸类成分的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 九味羌活颗粒 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 马兜铃酸Ⅲa 马兜铃酸Ⅳa 马兜铃酸Ⅶa 马兜铃酸Ⅲ 马兜铃内酰胺
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量：23
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例 被引量：13
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作者 潘义 邓凡锋 +6 位作者 王维康 杨嘉伟 张婷 林俊杰 龙舟 姚伟民 方正 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期115-123,共9页
作为氢燃料电池的能量来源,氢气的纯度及杂质含量都极大地影响着电池的寿命、效率和安全等性能,准确测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。为此,阐述了现行质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气产品标准所涉及的水分、总烃、氧、氦... 作为氢燃料电池的能量来源,氢气的纯度及杂质含量都极大地影响着电池的寿命、效率和安全等性能,准确测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。为此,阐述了现行质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气产品标准所涉及的水分、总烃、氧、氦、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、总硫、甲醛、甲酸、氨、总卤化物和颗粒物等14类杂质组成的各种分析方法的原理、适应性、方法优缺点和研究进展,并进行了比较分析。研究结果表明:①直接采用露点法、电子法、石英晶体振荡法和光腔衰荡光谱法等现行国家标准方法测量水分;②采用配备热导检测器、火焰离子化检测器和甲烷转化炉组合的气相色谱仪,并设计多阀多柱流程可以实现一台气相色谱仪测量总烃及无机杂质组分;③采用低温富集技术与带硫化学发光检测器的气相色谱仪联用的方法进行氢气中总硫的准确测量;④采用预富集技术和傅里叶变换红外光谱仪或者气相色谱—质谱仪器联用的方式测量甲醛和甲酸组分;⑤采用傅里叶变换红外光谱、光腔衰荡光谱等原理的分析仪器测量氨;⑥现有国家标准方法还无法满足总卤化物参数的检测要求,亟需开展方法研究,实现在一套分析仪器上完成有机和无机卤化物的全卤素分析;⑦采用装有聚四氟乙烯的耐高压过滤器的方法进行氢气中颗粒物的在线取样测量。进而提出建议:①对氢气中杂质的来源和组分根据制氢工艺不同划分为型式检验项目和出厂检验项目,在保证质量的前提下节约质检费用;②加大光腔衰荡光谱、光声光谱等新型检测原理分析仪器核心器件国产化力度,尽快建立拥有自主知识产权的燃料电池用氢质量分析方法标准体系,以降低检验成本、提高检测效率。 展开更多
关键词 质子交换膜 燃料电池 氢气 杂质组分 分析方法 适应性 分析仪器 标准化
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小麦麸皮和大豆粉对面包营养成分及风味的影响 被引量：23
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作者 齐琳娟 李为喜 +4 位作者 董晓丽 陆美斌 王爽 田菲菲 王步军 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期16-21,共6页
分别用小麦麸皮和全脂大豆粉替代小麦粉进行面包制作,研究小麦麸皮和全脂大豆粉的添加对面包中蛋白质、各种氨基酸(AA)等营养成分,风味物质组成及含量的影响,结果表明:在小麦粉中添加小麦麸皮和全脂大豆粉,引起面包中的蛋白质含量、粗... 分别用小麦麸皮和全脂大豆粉替代小麦粉进行面包制作,研究小麦麸皮和全脂大豆粉的添加对面包中蛋白质、各种氨基酸(AA)等营养成分,风味物质组成及含量的影响,结果表明:在小麦粉中添加小麦麸皮和全脂大豆粉,引起面包中的蛋白质含量、粗纤维含量以及部分氨基酸水平明显增加,达到了营养强化的作用;小麦麸皮面包中共检出风味物质87种,总含量减少了11.36%,但主要香气物质的增加使麸皮面包更具浓郁的香味;全脂大豆粉面包中共检出风味物质89种,总含量增加了9.89%,且几乎所有影响风味的物质含量都有不同程度的增加。 展开更多
关键词 小麦麸皮 大豆粉 面包风味 营养
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单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯 被引量：25
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作者 张帆 李忠海 +2 位作者 张莹 黄志强 王小淞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期735-740,共6页
建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸... 建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05-1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 9;在0.05-1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%-111.7%,相对标准偏差为4.2%-10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 茶油 单壁碳纳米管
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气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯 被引量：9
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作者 刘青 曾广丰 +4 位作者 黄瑾 张洋子 陈文锐 邹志飞 康文昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1171-1177,共7页
建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限... 建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.77%~7.3%,样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测,其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点,能够满足日常食品,特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 食品 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 检测
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气相色谱-正化学电离质谱法检测婴儿奶嘴中N-亚硝胺物质的迁移量 被引量：15
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作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 高欢 于文佳 高鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1423-1427,共5页
提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后，过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离... 提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后，过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。12种N-亚硝胺物质的峰面积与质量浓度均在0．01～5．0mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的测定下限（10S／N）均为0．001mg·kg^-1。以奶嘴样品为基体做加标回收试验，测得12种N-亚硝胺物质的回收率在89．3％～95．6％之间，相对标准偏差（n=7）在3．6％～7．6％之间。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学电离质谱法 N-亚硝胺 婴儿奶嘴
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气相色谱—串联质谱技术在食品分析中的应用研究进展 被引量：11
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作者 李春扬 张晓磊 +5 位作者 田菲菲 饶静 梁志莹 程劲松 尹建军 宋全厚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第8期3291-3299,共9页
随着公众对食品质量与安全问题的日益关注和仪器分析技术的发展,气相色谱-串联质谱以其高灵敏度和强抗干扰能力在食品分析中得到越来越广泛的应用。本研究归纳了国内外近10年来气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用热点,并对比了国... 随着公众对食品质量与安全问题的日益关注和仪器分析技术的发展,气相色谱-串联质谱以其高灵敏度和强抗干扰能力在食品分析中得到越来越广泛的应用。本研究归纳了国内外近10年来气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用热点,并对比了国内外有关研究的不同着眼点;针对不同污染物和功能性有益成分,分别简述了其分析的食品类别、前处理技术、串联质谱类型、方法精密度和准确度;鉴于食品包装材料与食品安全的相关性,综述了气相色谱-串联质谱技术在其有害成分残留检测中的应用,并对方法特性进行评价;最后根据食品分析的特点和需求,对气相色谱-串联质谱技术的应用趋势和前景进行展望。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 食品安全 食品分析
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