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手性气相色谱法拆分及测定3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸
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作者 张振永 李东阳 +5 位作者 解艺璇 张辰元 陈闵敏 许瑞 阎振鑫 康健 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期714-719,共6页
开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升... 开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升温速率对3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸对映异构体的拆分效果。极差分析结果表明,采用SH-βDEXsm色谱柱、载气线速度为30.0 cm/s、初始柱温为70.0℃、升温速率为1.00℃/min时,可得到最优分离效果。此时,3-环己烯甲酸甲酯对映异构体的分离度为2.15,3-环己烯甲酸对映异构体的分离度为3.50。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯、(R)-和(S)-3-环己烯甲酸的线性范围分别为3.50~350 mg/L和15.8~315 mg/L,相关系数均为0.999,4个化合物的检出限为0.550~3.16 mg/L,定量下限为1.85~9.56 mg/L。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯和(R)-和(S)-3-环己烯甲酸在3个不同浓度下的加标回收率分别为91.4%~97.1%、91.4%~95.7%、89.9%~95.6%和88.6%~96.0%,相对标准偏差(RSD)均不大于4.7%。该方法一次进样可同时手性拆分3-环己烯甲酸甲酯和3-环己烯甲酸。 展开更多
关键词 手性气相色谱 3-环己烯甲酸甲酯 3-环己烯甲酸 正交试验 对映异构体
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HPLC-ELSD测定自来水中HEDP的含量
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作者 张振永 杨晓丹 +2 位作者 张辰元 康健 高婉婧 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期470-474,共5页
开发了一种用于自来水中羟基乙叉二膦酸(1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid,HEDP)含量测定的液相色谱方法。采用Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120色谱柱分析,蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)... 开发了一种用于自来水中羟基乙叉二膦酸(1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid,HEDP)含量测定的液相色谱方法。采用Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120色谱柱分析,蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)进行检测。水相采用0.2 mol·L^(-1)的甲酸铵(pH 3.0),有机相采用乙腈,梯度洗脱。在优化条件下,HEDP峰形良好,可在16 min内完成测定,且和自来水中的干扰离子完全分离。在10.0~500.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.995。HEDP的检出限为2.20 mg·L^(-1),定量限为7.35 mg·L^(-1)。HEDP在3个不同水平的加标回收率和相对标准偏差(RSDs)范围分别为87.1%~105%和1.4%~4.4%。该方法可为自来水中HEDP的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱法 蒸发光散射检测器 HEDP 自来水
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非衍生-高效液相色谱法测定自来水中的草甘膦、双甘膦和增甘膦
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作者 张振永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第7期1664-1668,共5页
建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱... 建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱,蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。草甘膦、双甘膦和增甘膦在0.4~40 mg·L^(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.999。草甘膦、双甘膦和增甘膦的检出限分别为0.26 mg·L^(-1)、0.33 mg·L^(-1)和0.32 mg·L^(-1)。在1 mg·L^(-1)、2 mg·L^(-1)和10 mg·L^(-1)加标浓度下,草甘膦、双甘膦和增甘膦的平均回收率分别为103.2%~120.9%、83.6%~96.6%和83.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~5.1%、4.9%~8.2%和3.9%~7.0%。该方法可为自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的测定提供参考。 展开更多
关键词 非衍生 高效液相色谱 草甘膦 双甘膦 增甘膦
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手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体 被引量:2
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作者 张振永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1135-1140,共6页
手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细... 手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件:线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70℃保持1 min,以2.0℃/min的速率升温到150℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0.5、2.0、10.0 mg/L 3个不同水平的加标回收试验,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的回收率分别为94.0%~99.1%和96.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.26%~4.87%和1.51%~4.46%。该方法可为手性医药中间体4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的拆分提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱法 手性拆分 4-氯甲基-2 2-二甲基-1 3-二氧戊环 对映异构体
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