生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct a...生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct analysis in real time,DART)参数、进样速度、采样模式和溶剂进行优化,测定的生物胺包括腐胺(putrescine,PUT)、组胺(histamine,HIS)、尸胺(cadaverine,CAD)、酪胺(tyramine,TYR)和色胺(tryptamine,TRP)。结果表明,400℃为DART源的最优工作温度,进样速度为1 mm/s时,生物胺色谱峰峰形尖锐且峰间距适宜。使用Quick Strip采样模式分析物的相对标准偏差低于20%,生物胺回归系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为8.60~38.00μg/L,定量限为28.75~126.50μg/L。该方法是一种现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的方法,适用于白酒中生物胺的快速筛查评估,操作上极大地满足了白酒行业对质量安全控制和风险评估的需求。展开更多
采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)和定量描述分析法(quan...采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)和定量描述分析法(quantitative descriptive analysis,QDA),从物质和感官2个角度表征了不同等级汾酒的香气特征。不同等级汾酒中共检测出400种挥发性化合物,高等级汾酒中酯类物质种类较多。通过香气数据库筛选具有香气特征的组分进行半定量分析,发现不同等级汾酒中香气化合物的相对含量具有显著差异。QDA结果显示,汾00和汾10主要表现为糟香、酸香、粮香和曲香等香气特征,而高等级的汾20和汾30则主要呈现出花香、果香、甜香、青草香和陈香等香气特征。通过多元统计分析将物质与感官相关联,筛选了与不同等级汾酒特定感官特征相关的潜在化合物。该研究不仅可以丰富清香型白酒风味化学的理论体系,同时也为生产上质量调控及工艺改进提供了数据支撑。展开更多
文摘生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct analysis in real time,DART)参数、进样速度、采样模式和溶剂进行优化,测定的生物胺包括腐胺(putrescine,PUT)、组胺(histamine,HIS)、尸胺(cadaverine,CAD)、酪胺(tyramine,TYR)和色胺(tryptamine,TRP)。结果表明,400℃为DART源的最优工作温度,进样速度为1 mm/s时,生物胺色谱峰峰形尖锐且峰间距适宜。使用Quick Strip采样模式分析物的相对标准偏差低于20%,生物胺回归系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为8.60~38.00μg/L,定量限为28.75~126.50μg/L。该方法是一种现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的方法,适用于白酒中生物胺的快速筛查评估,操作上极大地满足了白酒行业对质量安全控制和风险评估的需求。
