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以卡托普利为模板银纳米团簇的制备及生物硫醇的检测研究
1
作者 王东新 张慧慧 +1 位作者 乔增杰 崔宏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期132-138,共7页
生物硫醇在生物体内的代谢过程中起着重要作用,如体内半胱氨酸(Cys)和谷胱甘肽(GSH)含量异常会引发一系列疾病。为了建立一种快速、定量检测生物硫醇的荧光分析方法,本文以卡托普利(Captopril,Capt)为模板,采用湿化学还原法成功合成了... 生物硫醇在生物体内的代谢过程中起着重要作用,如体内半胱氨酸(Cys)和谷胱甘肽(GSH)含量异常会引发一系列疾病。为了建立一种快速、定量检测生物硫醇的荧光分析方法,本文以卡托普利(Captopril,Capt)为模板,采用湿化学还原法成功合成了发红色荧光的银纳米团簇(Capt-Ag NCs),对Capt-Ag NCs的形貌、结构、元素组成和光学性能等进行了表征。基于生物硫醇小分子对Capt-Ag NCs的荧光猝灭作用建立了定量检测Cys和GSH的新方法,在最佳实验条件下,Cys和GSH的线性范围分别为1~100μmol/L和2~180μmol/L,检出限分别为0.054μmol/L和0.23μmol/L。该方法可用于人血浆中Cys的测定,回收率为95.3%~103.3%。实验结果表明,CaptAg NCs作为一种新型信号关闭荧光探针,可用于Cys和GSH等生物硫醇的检测。 展开更多
关键词 银纳米团簇 荧光猝灭法 生物硫醇 半胱氨酸 谷胱甘肽
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镓 被引量：5
2
作者 李宏亮 张加玲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1254-1256,共3页
以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 6.86磷酸盐缓冲溶液中,痕量镓(Ⅲ)与8-羟基喹啉生成配合物,加入表面活性剂Triton X-114用浊点萃取法分离富集样品中痕量镓。表面活性剂相用0.1 mol·L^(-1)硝酸甲醇溶液0.4 mL溶解,所得溶液直接用石墨炉... 以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 6.86磷酸盐缓冲溶液中,痕量镓(Ⅲ)与8-羟基喹啉生成配合物,加入表面活性剂Triton X-114用浊点萃取法分离富集样品中痕量镓。表面活性剂相用0.1 mol·L^(-1)硝酸甲醇溶液0.4 mL溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。此方法的检出限(3σ)为2 pg。应用所提出的方法测定了血清和中草药样品中镓的含量,并用标准加入法进行了方法的回收试验,测得回收率在95.6%～104.8%之间。 展开更多
关键词 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法 镓 血清 中草药
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浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅 被引量：9
3
作者 杨敬金 张加玲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期275-277,共3页
提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 8.0的硼砂溶液中,用非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中痕量铅。选用15.0 g·L^(-1)硼氢化钾溶液作为产生氢化铅的还原剂,氢化物发生反... 提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 8.0的硼砂溶液中,用非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中痕量铅。选用15.0 g·L^(-1)硼氢化钾溶液作为产生氢化铅的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(1+99)介质中进行,铅的质量浓度在0.05～3.2μg·L^(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.016μg·L^(-1)。应用此方法测定了水中铅的含量,测得回收率在96.5%～104.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 浊点萃取 铅 双硫腙 水样
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硫化氢通过抑制镉离子内流降低拟南芥体内的镉毒性（英文） 被引量：6
4
作者 金竹萍 乔增杰 +1 位作者 张丽萍 裴雁曦 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期61-70,共10页
硫化氢(H2S)作为一种新兴的气体信号分子,在植物体内主要由半胱氨酸脱巯基酶(CDes)降解半胱氨酸产生。已有报道表明,H2S信号与植物激素共同作用增强植物的镉(Cd)耐受。然而,H2S信号响应重金属Cd胁迫的作用机制尚缺乏系统研究。本文以拟... 硫化氢(H2S)作为一种新兴的气体信号分子,在植物体内主要由半胱氨酸脱巯基酶(CDes)降解半胱氨酸产生。已有报道表明,H2S信号与植物激素共同作用增强植物的镉(Cd)耐受。然而,H2S信号响应重金属Cd胁迫的作用机制尚缺乏系统研究。本文以拟南芥为实验材料,从不同水平探究H2S分子对Cd胁迫诱导氧化应激的保护作用。结果表明,CDes基因表达量和H2S的产率随CdCl2浓度升高而逐渐增加。重金属Cd胁迫导致幼苗干重降低约33%、体内过氧化氢显著增加、丙二醛含量升高约110%、超氧化物歧化酶活性增加约100%、谷胱甘肽还原酶活性和过氧化氢酶活性分别下降27%和21%,还原性谷胱甘肽含量随之显著降低。生理浓度NaHS(H2S供体)预处理显著缓解以上Cd胁迫产生的影响,使恢复到对照水平。同时,H2S处理可显著下调质膜中Cd转运蛋白(HMA4和IRT1)的表达,同时上调液泡膜中MRP3和CAX2的表达。利用非损伤微测技术测定植物根系Cd2+的流动速度和流动方向。结果显示,生理浓度的H2S显著抑制Cd2+内流,最终表现为植物叶片和根中的Cd含量显著降低,分别下降了15%和38.4%。总之,在Cd胁迫条件下,H2S信号可激活植物体内的抗氧化酶促和非酶促系统,以清除细胞内H2O2。H2S对Cd2+转运和液泡区式化的调节,降低了体内Cd2+的浓度,减小Cd毒性对植物生长的影响。为理解农作物应对重金属胁迫的机制提供了新的思路。 展开更多
关键词 硫化氢 气体信号分子 非损伤微测技术 镉离子内流 拟南芥
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苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离 被引量：1
5
作者 赵旭霞 冯蕊 +3 位作者 郭娅男 郑速进 张加玲 阎小青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期315-322,共8页
体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N... 体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。 展开更多
关键词 苯并芘DNA加合物 邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物 五氟苯基色谱柱 高效液相色谱(HPLC) 串联质谱
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氧化钨(WO_(3-x)@BSA)纳米颗粒的CT成像
6
作者 闫伟 王东新 +1 位作者 郭晋纲 洪紫薇 《中国医学影像技术》 CSCD 北大核心 2017年第10期1453-1457,共5页
目的探讨氧化钨(WO3-x@BSA)纳米颗粒作为CT对比剂的CT成像价值。
关键词 氧化钨纳米颗粒 体层摄影术 X线计算机 大鼠 动物实验
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中26种全氟及多氟烷基化合物
7
作者 岳莹晓 边雅婷 +7 位作者 成鱼帆 贺露 王丹 闫佩霞 闫伟 刘桂英 宋欢 刘良坡 《色谱》 2025年第9期1005-1013,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFASs)是一类由C-F键构成的人造化合物,具有高稳定性和难降解性,还具有生物累积性和多脏器毒性。因此,构建高通量、高灵敏度的检测方法,对于评估人体中PFASs的暴露水平至关重要。本研究采用商品化的高通量HMR-Lipi... 全氟及多氟烷基化合物(PFASs)是一类由C-F键构成的人造化合物,具有高稳定性和难降解性,还具有生物累积性和多脏器毒性。因此,构建高通量、高灵敏度的检测方法,对于评估人体中PFASs的暴露水平至关重要。本研究采用商品化的高通量HMR-Lipid 96孔固相萃取板,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了一种简便、高效且能够同时定量检测人体血清中26种PFASs的方法。血清样本采用HMR-Lipid 96孔固相萃取板进行前处理,采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为背景污染捕集柱,以Accucore C18色谱柱(100 mm×2.4 mm,2.6μm)作为分析柱,以2 mmol/L醋酸铵缓冲溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离、负离子扫描(ESI-)模式,在多反应监测(MRM)模式下进行定量分析。方法学验证结果表明,26种PFASs在0.2~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9951~0.9999,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.15 ng/mL和0.02~0.47 ng/mL。在低(5 ng/mL)、中(10 ng/mL)、高(50 ng/mL)3个加标水平下,26种PFASs的回收率为80.1%~119.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~11.9%。与传统固相萃取方法相比,本研究建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便、萃取速度快、试剂消耗少以及所需样品量小等优点,适用于大规模人群生物监测,为准确评估人体中PFASs的暴露情况及其潜在健康风险提供了科学的方法支撑。 展开更多
关键词 HMR-Lipid 96孔固相萃取板 高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 人体血清
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