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QuEChERS法动态监测及评价山西省韭菜中12种农药残留 被引量：9
1
作者 郭丽丽 花锦 《中国蔬菜》 北大核心 2018年第4期64-70,共7页
采用乙腈超声提取,经PSA、C_(18)基质分散净化,通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、(高效)氯氟氰菊酯、阿维菌素等12种农药的Qu ECh ERS(quick,easy,... 采用乙腈超声提取,经PSA、C_(18)基质分散净化,通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、(高效)氯氟氰菊酯、阿维菌素等12种农药的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)快速检测方法,并对山西省市售韭菜的农药残留状况进行了动态监测和评价。结果表明:山西省韭菜中农药残留的总检出率为80%,超标率为20%,使用比较多的农药为吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和(高效)氯氟氰菊酯,腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。8月后太原及周边地区韭菜中的农药残留水平较高,且该地区农贸市场与超市韭菜中农药残留的检出率相近,但前者超标率(27.3%)明显高于后者(9.1%)。 展开更多
关键词 QUECHERS 韭菜 农药残留 监测 评价
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测芦笋中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：11
2
作者 赵晓琳 霍乃蕊 +1 位作者 花锦 宋欢 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第1期252-259,共8页
目的建立芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的定性定量分析方法。方法采用改进的Qu Ech ERS法提取和净化,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。结果分别对绿... 目的建立芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的定性定量分析方法。方法采用改进的Qu Ech ERS法提取和净化,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。结果分别对绿芦笋、白芦笋、绿芦笋罐头、白芦笋罐头4种空白基质添加0.005~0.050 mg/kg农药样品进行回收率试验,回收率为62.44%~85.99%,定量限均为0.005 mg/kg,RSD均小于9%。结论该方法简单快速,灵敏度高,能够同时满足芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法 氨基甲酸酯类 农药 芦笋制品
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高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1结果不确定度的评定 被引量：17
3
作者 肖利龙 花锦 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2018年第3期79-81,150,共4页
结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,... 结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 花生酱 高效液相色谱法 不确定度
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UPLC-MS/MS法测定3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪 被引量：1
4
作者 李波平 花锦 +6 位作者 李涵 陈谷峰 刘能盛 肖前 李丹 赵泉 单利君 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第5期32-36,共5页
建立了3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪的超高效液相色谱－串联质谱（ UP LC－MS／MS ）检测方法。用无水乙醇超声提取试样中违禁药物氯丙嗪，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2．1 mm，1．7μm），乙腈和10 mmol／L乙酸铵... 建立了3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪的超高效液相色谱－串联质谱（ UP LC－MS／MS ）检测方法。用无水乙醇超声提取试样中违禁药物氯丙嗪，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2．1 mm，1．7μm），乙腈和10 mmol／L乙酸铵＋0．1％甲酸溶液流动相，梯度洗脱，电离喷雾电离方式（ESI＋），多反应监测（MRM）定量。该方法线性关系良好，相关系数r2达到0．9956，回收率在88．3％～96．7％之间，相对标准偏差（ RSD）介于3．7％～8．1％。方法的检出限为0．003 mg／kg。本方法适用于兽药制剂中氯丙嗪违法添加的定性、定量分析。 展开更多
关键词 兽药制剂 氯丙嗪 违禁药物 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定油料和植物油中77种农药残留量 被引量：19
5
作者 花锦 张小燕 杜利君 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1691-1697,共7页
目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果... 目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果该法测定时间短,均在10 min内出峰,线性关系良好,相关系数r均达到0.99,回收率在60.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。结论该法快速、简便、精确度高、准确度高,对油料及植物油中多类型农药残留具有普遍适用性。 展开更多
关键词 QUECHERS 油料 植物油 农药残留 高效液相色谱-串联质谱法
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顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量 被引量：14
6
作者 宋洁 傅英文 +4 位作者 杜利君 姚亚婷 穆夏洁 康利华 赵悠悠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期743-746,共4页
建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,... 建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg。在1.0、2.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98%～7.89%。该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求。应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 硫氰酸盐 乳制品
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料 被引量：9
7
作者 陈勇 花锦 +2 位作者 潘亚利 王静慧 刘海峰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第4期124-127,共4页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V（乙腈）∶V（水）7∶3的溶液提取，取上清液过滤，以 BEH ... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V（乙腈）∶V（水）7∶3的溶液提取，取上清液过滤，以 BEH C18柱（1．7μm，2．1×50 mm）为分离柱，甲醇和10 mmol/L乙酸铵（含0．1％甲酸）梯度洗脱，在优化的实验条件下，碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0．5μg/kg ，定量限为1μg/kg；酸性红1号检出限为50μg/kg ，定量限为100μg/kg；碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1～50μg/kg，相关系数均大于0．99。酸性红1号的线性范围为50～1000μg/kg，相关系数大于0．99。样品在三个添加水平下平均回收率在75．6％～99．7％之间，相对标准偏差在0．9％～10．7％。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 工业染料 调味品 熟肉制品
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离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐 被引量：8
8
作者 郑小玲 郭小喜 +3 位作者 李晓华 张舸 胡鑫 邹琼 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第4期152-156,共5页
建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸... 建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3^-计)和亚硝酸盐(以NO_2^-计)分别在0.10 mg/L^2.0 mg/L和0.010 mg/L^0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R^2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2^-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。 展开更多
关键词 米粉 硝酸盐 亚硝酸盐 离子色谱 在线超滤
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饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证 被引量：1
9
作者 花锦 郭丽丽 +2 位作者 张鑫鑫 王小敏 赵悠悠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1290-1296,共7页
目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中... 目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。 展开更多
关键词 饮料 甲胺磷 马拉硫磷 杀螟硫磷 能力验证
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超高效液相色谱串联质谱法测定兽药中3种违禁雌激素 被引量：3
10
作者 郭捷 花锦 +1 位作者 王蓉珍 田海娇 《食品工程》 2014年第4期48-52,共5页
建立了饲料级兽药制剂中违禁药物己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的超高效液相色谱串联质谱检测方法。用无水乙醇超声提取试样中3种雌激素，以乙腈-水作流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离方式（ESI-），通过多反应监测（MRM）定量。该... 建立了饲料级兽药制剂中违禁药物己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的超高效液相色谱串联质谱检测方法。用无水乙醇超声提取试样中3种雌激素，以乙腈-水作流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离方式（ESI-），通过多反应监测（MRM）定量。该方法灵敏度高，线性关系良好，相关系数达到0.99，回收率在70.9%~98.8%之间，相对标准偏差（RSD）均小于8.3%。本方法快速、简便、精确度高、准确度高，适用于兽药制剂中己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚违法添加的定性、定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 兽药制剂 雌激素 违禁药物
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