期刊文献+
共找到4篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量 被引量:6
1
作者 李旭霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期532-536,共5页
采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液,于70℃水浴氮吹至... 采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液,于70℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱。收集全部洗脱液,于70℃水浴氮吹至近干,用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂。结果显示,7种除草剂的质量浓度在0.02~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3s)为0.008~0.017μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的分析,在水稻、小麦、苹果和葡萄种植土壤中分别检出了伏草隆、苯磺隆、烯禾啶和精吡氟禾草灵,检出量分别为32.15,14.22,11.62,27.15μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱法 常见除草剂 残留量 种植土壤
在线阅读 下载PDF
液液微萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中的5种菊酯类农药 被引量:5
2
作者 潘晓春 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期45-49,共5页
实验建立利用液液微萃取提取生活饮用水中的5种常见菊酯类农药(联苯菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法,并通过实验考察了萃取剂和分散剂的类型及其用量对萃取效率的影响。实验结果表... 实验建立利用液液微萃取提取生活饮用水中的5种常见菊酯类农药(联苯菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法,并通过实验考察了萃取剂和分散剂的类型及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,5种菊酯类农药在0~60.0μg/L浓度范围内线性良好,检测限在0.02~0.04μg/L之间,7次测定结果相对标准偏差均小于3%,样品加标回收率在91.2%~106.4%之间。实验证明该方法具有前处理简单、有机试剂用量少、灵敏度高、重复性好、检出限低和检测结果准确等优点,可用于生活饮用水中菊酯类农药的检测。 展开更多
关键词 液液微萃取 气相色谱质谱法 生活饮用水 菊酯类
在线阅读 下载PDF
全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量 被引量:4
3
作者 潘晓春 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期337-341,共5页
随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干... 随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001~1.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004~0.019μg·kg^(-1)。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7~221.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 全自动加速溶剂萃取(ASE) 土壤 抗生素 林可霉素 洛美沙星 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中甾体激素类及相关药物的残留量 被引量:1
4
作者 李旭霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期939-943,共5页
以全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中地塞米松、泼尼松、炔诺酮、炔雌醇、甲睾酮和米非司酮的残留量。随机采集医化园区周边地表水样,除杂后置于棕色广口瓶中,将其酸度调至pH 7。分取500 mL水样,以10 m... 以全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中地塞米松、泼尼松、炔诺酮、炔雌醇、甲睾酮和米非司酮的残留量。随机采集医化园区周边地表水样,除杂后置于棕色广口瓶中,将其酸度调至pH 7。分取500 mL水样,以10 mL·min流量过活化好的HLB固相萃取柱,用20%(体积分数)甲醇溶液15 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮吹至近干,残渣用甲醇复溶并定容至1 mL,涡旋30 s,按照优化的仪器工作条件测定。以Agilent Zorbax Eclipse Plus C色谱柱为固定相,以不同体积比的1 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离所得目标物用三重四极杆串联质谱仪在电喷雾离子源负离子模式以及多反应监测模式下检测,外标法定量。结果显示,6种目标物的质量浓度均在0.005~5 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.24,0.14,0.51,0.16,0.21,0.08μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,6种目标化合物的回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.7%~4.1%,在样品中检出了地塞米松和炔雌醇,检出量分别为0.75,1.27μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 甾体激素类药物 米非司酮 地表水 医化园区
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部