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通过式固相萃取/UPLC-MS/MS测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐 被引量：6
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作者 张艳侠 尹丽丽 +6 位作者 薛霞 徐向军 赵慧男 王骏 张卉 刘艳明 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期712-718,共7页
建立了采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)总量的方法。样品中总三聚硫氰酸三钠盐以乙腈-100 mmol/L甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取,上清液经Oasis PRiME ... 建立了采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)总量的方法。样品中总三聚硫氰酸三钠盐以乙腈-100 mmol/L甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取,上清液经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,以甲醇-酸化甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱检测,外标法定量。在优化条件下,TMT在0.5~250 ng/mL范围内线性关系良好(r 2=0.9977)。方法检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.05 mg/kg,平均回收率为95.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.6%。该方法简便、高效、准确、抗干扰能力强,适用于小麦粉及其添加剂中痕量非食用物质TMT总量的准确定性、定量分析。 展开更多
关键词 小麦粉 面粉添加剂 三聚硫氰酸三钠盐 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱
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作者 薛霞 丁一 +8 位作者 公丕学 卢兰香 王骏 张艳侠 武传香 宿书芳 魏莉莉 刘艳明 胡梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期341-347,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水-乙腈(体积比2∶3)溶液提取,乙腈-水(体积比8∶2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水-乙腈(体积比2∶3)溶液提取,乙腈-水(体积比8∶2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果表明:在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限(LODs,S/N≥3)分别为0.5、0.05 mg/kg,定量下限(LOQs,S/N≥10)分别为1.0、0.1 mg/kg;两者分别在0.5~50 ng/mL和0.05~5 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r^(2))大于0.99。空白果葡糖浆(F55)在LOQs、10LOQs、50LOQs 3个浓度水平下的加标回收率为100%~103%,相对标准偏差小于5.0%;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3%和97.8%,相对标准偏差不大于5.1%。该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定。 展开更多
关键词 胆碱 乙酰胆碱 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱法
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