分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃 被引量：1

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作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 李海霞 陈倩倩 王艳丽 梁秀清 刘艳明 汪勇 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2864-2868,共5页

结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测... 结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定. 展开更多

关键词 欧盟优控多环芳烃 气相色谱质谱法 同位素稀释 分子印迹柱 肉制品.

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肉制品中生物胺形成与控制研究进展 被引量：5

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作者 车明秀 王琳 +4 位作者 董新玲 泮秋立 刘睿 孙嵛林 胡明燕 《肉类研究》 2022年第8期66-70,共5页

生物胺是一类含氮的脂肪族胺、芳香族胺或杂环类低分子有机化合物,主要通过微生物分泌的氨基酸脱羧酶作用于氨基酸产生。肉制品中生物胺降低产品质量、缩短货架期,同时,过量的生物胺对人体健康存在潜在威胁。本文综述原料肉、工艺条件... 生物胺是一类含氮的脂肪族胺、芳香族胺或杂环类低分子有机化合物,主要通过微生物分泌的氨基酸脱羧酶作用于氨基酸产生。肉制品中生物胺降低产品质量、缩短货架期,同时,过量的生物胺对人体健康存在潜在威胁。本文综述原料肉、工艺条件、微生物等主要影响肉制品生物胺形成的因素,归纳肉制品中生物胺的相关控制措施,提出采用多种技术相结合、优势互补的方式,有助于形成肉制品中整个产业链的防控体系,切实解决肉制品行业的质量安全问题。 展开更多

关键词 肉制品 生物胺 影响因素 控制方法 质量安全

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同时快速检测猪肉中7种兽药残留的前处理方法研究

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作者 泮秋立 刘建华 +3 位作者 张鸿雁 万宇平 吴小胜 王骏 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第3期153-165,共13页

【目的】建立只需对样本进行一次前处理就可同时快速检测猪肉中7种兽药残留的前处理方法。【方法】以猪肉中地塞米松、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、甲硝唑、泰乐菌素等兽药为研究对象,基于国内规模较大的快速检测品牌的... 【目的】建立只需对样本进行一次前处理就可同时快速检测猪肉中7种兽药残留的前处理方法。【方法】以猪肉中地塞米松、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、甲硝唑、泰乐菌素等兽药为研究对象,基于国内规模较大的快速检测品牌的相关兽药胶体金免疫层析快速检测产品,优化、整合、测试后建立统一的前处理方法,考察该方法的检出限、灵敏度、假阳性率、假阴性率等性能指标,并用市场上其他厂家的胶体金快速检测产品验证其通用性。【结果】最优提取体系为饱和氯化钠溶液-乙酸乙酯,最优的净化方式为用正己烷除脂,复溶液为含体积分数3%甲醇的0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(phosphate buffered saline,PBS)(pH 7.2)。经验证,猪肉中7种兽药的检出限为:地塞米松1.0μg/kg、氯霉素0.10μg/kg、甲砜霉素50μg/kg、氟苯尼考300μg/kg、磺胺二甲嘧啶100μg/kg、甲硝唑0.50μg/kg、泰乐菌素100μg/kg;该方法的灵敏度为96%、假阳性率为6%、假阴性率为4%。【结论】该方法与相应兽药检测参比方法的结果符合率较高,且能用于其他厂家的胶体金免疫层析快速检测产品。该方法具有准确、快速、简便、效率高和成本低等特点,能够满足猪肉中多种兽药残留现场同时大批量筛查的需求。 展开更多

关键词 猪肉 兽药残留 前处理方法 同时快速检测

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基于模拟实验建立改进的乙酰氯甲醇法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的脂肪酸

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作者 李洁 田其燕 +8 位作者 刘艳明 王艳丽 李海霞 张卉 梁秀清 李芳芳 鞠香 王骏 胡梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期194-200,共7页

针对氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品,建立改进的乙酰氯甲醇法,实现特殊医学用途婴儿配方食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳四烯酸(arachidonic acid,ARA)的快速、准确测定... 针对氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品,建立改进的乙酰氯甲醇法,实现特殊医学用途婴儿配方食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳四烯酸(arachidonic acid,ARA)的快速、准确测定。结果表明,加入6 mL反应试剂、反应时间为60 min、萃取剂异辛烷为最优的前处理条件,亚油酸和α-亚麻酸的检测线性范围分别为0.8~8.0、0.2~2.0 mg/mL,DHA和ARA的检测线性范围均为0.02~0.40mg/mL,决定系数均≥0.9997,方法的检出限为2 mg/100 g,定量限为5 mg/100 g。方法的重复性好(相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤3.3%)、精密度高(RSD≤3.8%)、稳定性好(RSD≤2.6%)、加标回收结果准确可靠(平均回收率93.1%~101.7%)。该方法有效解决了乙酰氯甲醇法在测定氨基酸和乳蛋白深度水解特殊医学用途婴儿配方食品时样品结块反应不彻底的问题,与传统方法相比,工作效率至少提高了100%。 展开更多

关键词 特殊医学用途 氨基酸配方 乳蛋白深度水解 模拟实验 脂肪酸

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水产品中生物胺形成与控制研究进展

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作者 车明秀 李思龙 +2 位作者 孙德鹏 孙嵛林 胡明燕 《广东海洋大学学报》 北大核心 2025年第2期141-146,共6页

【目的】梳理水产品生物胺产生的关键影响因素研究成果,探讨生物胺控制技术的成效及局限性,为水产品生物胺控制技术和全链条控制体系的发展提供参考。【方法】在分析影响水产品中生物胺产生因素的基础上,依据生物胺控制技术原理差异,将... 【目的】梳理水产品生物胺产生的关键影响因素研究成果,探讨生物胺控制技术的成效及局限性,为水产品生物胺控制技术和全链条控制体系的发展提供参考。【方法】在分析影响水产品中生物胺产生因素的基础上,依据生物胺控制技术原理差异,将各类控制技术分为4类,分析各类技术的优缺点及应用。【结果】物理控制技术在满足特定条件下可以控制生物胺产生,但水产品营养风味特性在一定程度上会受到影响;化学控制技术因为人工合成化学物质的局限性,未被广泛应用;生物控制技术具有安全无毒、简单、应用性广;复合联用技术通过技术之间协同互补作用,有较大的发展空间。【结论】单一的生物胺控制技术易存在局限性。在保证水产品营养风味特性的基础上,未来需探索协同互补的复合联用技术,以满足水产品生物胺全链条控制的需求。 展开更多

关键词 水产品 生物胺 影响因素 控制方法 质量安全

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反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的曲美他嗪和氯米芬

6

作者 卢兰香 薛霞 +6 位作者 田翠 张艳侠 宿书芳 李新玲 刘艳明 王骏 胡梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期235-241,共7页

建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色... 建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,用内标法定量。结果表明:曲美他嗪与氯米芬在0.3~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999。方法回收率范围为93.4%~112.1%,相对标准偏差为0.68%~4.81%(n=6),检出限均为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好、实用性强,适用于动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的检测,可为体育赛事中的食品安全保障工作提供有效的技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食源性兴奋剂 曲美他嗪 氯米芬 固相萃取 动物源性食品

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亲水作用色谱-串联质谱法检测畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留

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作者 薛霞 魏莉莉 +7 位作者 王骏 宿书芳 公丕学 张艳侠 倪来学 姚现琦 万宇平 刘艳明 《食品科学》 北大核心 2025年第11期320-326,共7页

针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶... 针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶剂,显著提高了新霉素的回收率;提取液经适当稀释后,PRiME HLB固相萃取柱进行净化,混合型两性离子键合亲水作用色谱柱分离,使用含有1.0%甲酸水(甲酸铵浓度为1 mmol/L)和乙腈作为流动相的梯度洗脱方法,利用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。安普霉素、潮霉素B、新霉素和妥布霉素采用内标法定量,其余化合物采用外标法定量。结果表明,12种目标物在指定的浓度范围内显示出良好的线性响应,决定系数均≥0.99。检出限为10~50μg/kg,定量限为20~100μg/kg。在8种空白肝脏和肾脏基质中进行低、中、高3个水平的加标回收实验(n=6),各药物的回收率在78.0%~108.5%之间,相对标准偏差在1.0%~11.0%之间。本方法采用单一固相萃取柱净化,操作简便,适用于畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留的准确定性与定量分析。 展开更多

关键词 氨基糖苷类药物 PRiME HLB固相萃取柱 肝脏 肾脏 亲水作用色谱-串联质谱法

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QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法高通量筛查动物源性食品中的多农药残留 被引量：17

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作者 李洁 鞠香 +4 位作者 王艳丽 田其燕 梁秀清 李海霞 刘艳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期610-621,共12页

将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定... 将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。方法优化了提取溶剂及净化剂类型,实现了目标物的高效提取和基质的有效去除;考察了在线GPC对样品溶液的净化作用。通过研究不同馏分接收时间段内目标物的回收率和基质效应,得出最佳馏分接收时间,实现目标物的有效导入和基质的高效去除,并对QuEChERS-GPC联用技术的优势进行了评价。该方法研究了196种农药的基质效应,其中10种农药表现为中等强度基质效应,4种农药为强基质效应。本研究采用基质匹配标准溶液进行定量,结果表明,196种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.996,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。向猪肉、牛肉、猪肝3种不同脂肪含量基质的空白样品中添加标准溶液,196种农药在3个加标水平下(0.01、0.05、0.20 mg/kg)的平均回收率为65.3%~126.2%,精密度为0.7%~5.7%。本方法快速、准确、灵敏,适用于动物源性食品中多农药残留的高通量筛查与检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 农药残留 动物源性食品

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通过式固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物 被引量：9

9

作者 王艳丽 梁秀清 +6 位作者 陈倩倩 李芳芳 李洁 陈克云 田其燕 李霞 刘艳明 《肉类研究》 2023年第3期33-39,共7页

选取通过式固相萃取技术,结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS),建立动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物的分析方法。样品加水浸泡后采用乙腈提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(200 mg/6 mL... 选取通过式固相萃取技术,结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS),建立动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物的分析方法。样品加水浸泡后采用乙腈提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(200 mg/6 mL)快速净化,采用多反应监测模式监测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:11种N-亚硝胺类化合物在0.5~500.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994~0.9998,检出限为0.2~0.3μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg;在1、4、10μg/kg 3个加标水平下,11种N-亚硝胺类化合物平均加标回收率为80.1%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.8%;该方法提取及净化时间仅需15 min/样品,与GB 5009.26—2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》方法相比,提取与净化时间大幅缩短,检测效率提升10倍,可实现动物源性食品中N-亚硝胺类化合物的快速测定。 展开更多

关键词 动物源性食品 通过式固相萃取 快速净化 气相色谱-串联质谱法 N-亚硝胺类化合物

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我国蜂蜜标准现状及对蜂蜜质量风险的控制 被引量：1

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作者 傅骏青 谭丽蕊 +3 位作者 王琳 朱晓萌 胡明燕 杨振东 《中国蜂业》 2024年第6期38-41,共4页

蜂蜜质量安全是蜂蜜产业发展的生命线,也是消费者关注的焦点。蜂蜜的真实性、兽药残留、微生物污染等问题已成为行业发展亟待解决的重点。健全蜂蜜标准体系对逐步解决蜂蜜的质量安全问题十分重要,也是探索中国蜂产业高质量发展的必经之路。

关键词 蜂蜜 质量安全风险 标准体系 高质量发展

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UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

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作者 公丕学 戴琨 +6 位作者 薛霞 徐大玮 赵寅 王骏 胡梅 张喜琦 刘艳明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第1期59-64,共6页

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度... 建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。 展开更多

关键词 姜黄素类化合物 Oasis PRiME HLB 特殊医学用途配方乳粉 液相色谱串联质谱法

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基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂 被引量：8

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作者 陈克云 鞠香 +9 位作者 王艳丽 许秀丽 梁秀清 李海霞 李霞 李芳芳 田其燕 陈倩倩 刘艳明 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1010-1020,共11页

以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨... 以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 替代型塑化剂 高通量筛查 芝麻油

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蔬菜水果中腐霉利快速检测方法的优化 被引量：3

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作者 泮秋立 刘建华 +4 位作者 张鸿雁 王骏 胡明燕 梁秀清 胡梅 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第11期239-244,共6页

通过选购市场上常见的腐霉利胶体金免疫层析产品,优化主流腐霉利快检产品的前处理步骤,确定检测方法的性能指标,考察每种胶体金快检产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和交叉反应,建立一种蔬菜水果中腐霉利... 通过选购市场上常见的腐霉利胶体金免疫层析产品,优化主流腐霉利快检产品的前处理步骤,确定检测方法的性能指标,考察每种胶体金快检产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和交叉反应,建立一种蔬菜水果中腐霉利的胶体金免疫层析快速检测方法。结果表明,最优提取条件为提取液为Tris-盐酸-10%甲醇缓冲液,提取液pH值为9.0,提取液采用过滤的处理方式,该方法检出限为0.2 mg/kg,灵敏度为100%、特异性为100%、假阳性率为0、假阴性率为0,与10种农药无交叉反应,该方法与参比方法的阳性确证比率在95%的置信区间内无显著性差异,真实阳性样本两种方法检测结果均为阳性。该方法灵敏、快速、准确,可用于蔬菜水果中腐霉利残留的现场快速检测。 展开更多

关键词 腐霉利 胶体金免疫层析 蔬菜水果 快速检测

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分散液液微萃取/气相色谱法检测植物油中11种有机磷农药残留 被引量：11

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作者 李芳芳 王艳丽 +7 位作者 李洁 陈倩倩 田其燕 陈克云 鞠香 赵发 张卉 刘艳明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第20期294-299,共6页

基于绿色化学理念,该研究选取绿色环保的分散液液微萃取前处理技术,结合气相色谱-火焰光度检测器对有机磷农药检测的专一性,建立了植物油中11种有机磷农药残留的分析方法。样品先经正己烷溶解,然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行提取,提取液... 基于绿色化学理念,该研究选取绿色环保的分散液液微萃取前处理技术,结合气相色谱-火焰光度检测器对有机磷农药检测的专一性,建立了植物油中11种有机磷农药残留的分析方法。样品先经正己烷溶解,然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行提取,提取液加入微量二氯甲烷进行分散液液微萃取,目标物经火焰光度检测器检测,外标法定量。研究了影响萃取效率的因素(样品的提取条件、萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、氯化钠添加量等),确定了最佳实验条件。最佳条件下,在0.01~1.00μg/mL内,11种有机磷农药线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997。当加标水平为0.01、0.10、0.50 mg/kg时,所有目标物的回收率为75.6%~116.2%,相对标准偏差为1.6%~8.7%。分析物的检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.007~0.010 mg/kg。经验证,该方法具有快速、简单和对环境友好的特点,可用于植物油中有机磷农药的快速检测。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 气相色谱法 火焰光度检测器 有机磷农药残留 植物油

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AQC柱前衍生/UPLC-MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分 被引量：8

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作者 卢兰香 郑红 +6 位作者 武传香 魏莉莉 丁一 王骏 祝建华 刘艳明 薛霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1738-1745,共8页

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ-Tag Ultra C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm... 基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ-Tag Ultra C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.993 0;检出限为0.03~0.15μmol/L,定量下限为0.1~0.5μmol/L;低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5%~109%,相对标准偏差为1.2%~4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大,掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜,糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析,可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。 展开更多

关键词 蜂蜜 氨基酸 牛磺酸 AQC衍生 超高效液相色谱-串联质谱

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