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超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔
被引量:
2
1
作者
郭常川
文松松
+4 位作者
吕邓义
王维剑
杨书娟
牛冲
徐玉文
《医药导报》
北大核心
2025年第4期628-633,共6页
目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C...
目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。
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关键词
N-亚硝基普萘洛尔
遗传毒性
杂质
高分辨质谱
超高效液相色谱
含量测定
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职称材料
题名
超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔
被引量:
2
1
作者
郭常川
文松松
吕邓义
王维剑
杨书娟
牛冲
徐玉文
机构
山东省食品药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心、经皮给药系统山东省工程研究中心、产业技术基础公共服务平台
山东
京卫制
药
有限公司
出处
《医药导报》
北大核心
2025年第4期628-633,共6页
基金
国家自然科学基金资助项目(81573606,81973486)
泰山产业领军人才工程专项经费(tscx202306073)。
文摘
目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。
关键词
N-亚硝基普萘洛尔
遗传毒性
杂质
高分辨质谱
超高效液相色谱
含量测定
Keywords
N-nitrosopropranolol
Genotoxicity
Impurity
High-resolution mass spectrometry
Ultrahigh-performance liquid chromatography
Determination of content
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
R927.2 [医药卫生—药学]
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出处
发文年
被引量
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1
超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔
郭常川
文松松
吕邓义
王维剑
杨书娟
牛冲
徐玉文
《医药导报》
北大核心
2025
2
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