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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)
被引量：
10
1
作者
黄雄风
刘召金
+3 位作者
陈静
戴振宇
许群
庄国顺
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期39-44,共6页
建立了饮料中痕量维生素B_(12)(VB_(12))的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33mm)以富集VB_(12),通过改变...
建立了饮料中痕量维生素B_(12)(VB_(12))的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33mm)以富集VB_(12),通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB_(12).被切入分析流路中的VB_(12)在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB_(12)峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%.方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB_(12)的简单、有效方法.
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关键词
在线固相萃取
在线净化
双梯度高效液相色谱系统
阀切换
饮料
维生素B_(12)
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职称材料
适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法
被引量：
5
2
作者
陈静
刘召金
+3 位作者
戴振宇
安保超
许群
张祥民
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期894-897,共4页
建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自...
建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐。单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上;除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物。双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐。该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景。
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关键词
固相萃取
除盐
双梯度高效液相色谱系统
阀切换
在线
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职称材料
在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快
被引量：
22
3
作者
陈静
刘召金
+2 位作者
安保超
卢燕
许群
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第10期1068-1073,共6页
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净...
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定。上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测。检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min。该方法在1.0～20μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12μg/L(S/N=3)。该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定。
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关键词
在线固相萃取
在线净化
双梯度高效液相色谱系统
除草剂
百草枯
敌草快
水
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职称材料
题名
在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)
被引量：
10
1
作者
黄雄风
刘召金
陈静
戴振宇
许群
庄国顺
机构
复旦大学环境科学与工程系
赛默飞世尔科技中国有限公司
山东省邹城市食品质量检验中心
复旦大学化学系
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期39-44,共6页
文摘
建立了饮料中痕量维生素B_(12)(VB_(12))的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33mm)以富集VB_(12),通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB_(12).被切入分析流路中的VB_(12)在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB_(12)峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%.方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB_(12)的简单、有效方法.
关键词
在线固相萃取
在线净化
双梯度高效液相色谱系统
阀切换
饮料
维生素B_(12)
Keywords
on-line solid-phase extraction(SPE)
on-line clean-up
dual-gradient high performance liquid chromatography(HPLC)
valve-switching
beverage
vitamin B_(12)
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
Q563.4 [生物学—生物化学]
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职称材料
题名
适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法
被引量：
5
2
作者
陈静
刘召金
戴振宇
安保超
许群
张祥民
机构
复旦大学化学系
赛默飞世尔科技中国有限公司
山东省邹城市食品质量检验中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期894-897,共4页
基金
国家自然科学基金项目(21175026)
文摘
建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐。单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上;除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物。双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐。该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景。
关键词
固相萃取
除盐
双梯度高效液相色谱系统
阀切换
在线
Keywords
solid phase extraction （SPE）
desalt
dual-gradient high performance liquid chro-matography （HPLC）
valve-switching
on-line
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快
被引量：
22
3
作者
陈静
刘召金
安保超
卢燕
许群
机构
赛默飞世尔科技中国
山东省邹城市食品质量检验中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第10期1068-1073,共6页
文摘
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定。上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测。检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min。该方法在1.0～20μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12μg/L(S/N=3)。该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定。
关键词
在线固相萃取
在线净化
双梯度高效液相色谱系统
除草剂
百草枯
敌草快
水
Keywords
on-line solid phase extraction（SPE）； on-line clean-up； dual-gradient high performance liquid chromatographic（HPLC） system； herbicides； paraquat； diquat； water
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)
黄雄风
刘召金
陈静
戴振宇
许群
庄国顺
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014
10
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法
陈静
刘召金
戴振宇
安保超
许群
张祥民
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013
5
在线阅读
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职称材料
3
在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快
陈静
刘召金
安保超
卢燕
许群
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012
22
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职称材料
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