分子印迹磁固相萃取／气相色谱法分析环境水样中5种酰胺类除草剂残留 被引量：13

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作者 孙日晗 王涛 +1 位作者 王晓 纪文华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期750-755,共6页

以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四... 以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四氧化三铁表面。印迹聚合物对5种酰胺类除草剂均有特异性识别作用。以磁性分子印迹聚合物为基础,建立了酰胺类除草剂的气相色谱检测方法。方法学验证表明该方法具有良好的回收率(85.0%~99.5%)和精密度(RSD为2.8%~5.0%,n=5),线性范围为0.1~500μg·L^(-1),检出限为0.02~0.05μg·L^(-1)。该方法能够应用于农田灌溉用水等环境水样的测定。 展开更多

关键词 酰胺类除草剂 磁性分子印迹聚合物 磁固相萃取 吸附性能 气相色谱

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亲水性分子印迹聚合物的制备及其在天麻素分析检测中的应用 被引量：3

2

作者 张明明 赵伟 +2 位作者 刘代成 纪文华 王晓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期674-680,共7页

以天麻素为模板分子,α-1-烯丙基-2-N-乙酰胺基葡萄糖为新型亲水性功能单体,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,合成了对天麻素有高选择性的亲水性分子印迹聚合物（MIPs）。吸附结果表明,MIPs能够特异性识别天麻素。对MIPs吸附剂性能的考... 以天麻素为模板分子,α-1-烯丙基-2-N-乙酰胺基葡萄糖为新型亲水性功能单体,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,合成了对天麻素有高选择性的亲水性分子印迹聚合物（MIPs）。吸附结果表明,MIPs能够特异性识别天麻素。对MIPs吸附剂性能的考察证明,亲水性天麻素MIPs可作为固相萃取（SPE）吸附剂分离纯化天麻素。方法验证实验显示了良好的回收率（90.4%~97.1%）和精密度（3.3%~5.2%,n=5）。该文以新型亲水性功能单体为基础,建立了天麻素的分子印迹固相萃取样品前处理方法。 展开更多

关键词 亲水性分子印迹聚合物 天麻素 吸附性能 固相萃取

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HPLC-DAD-ESI-TOF/MS法分析安神补脑液中化学成分 被引量：8

3

作者 程素盼 张敏敏 +5 位作者 梁琰 张贵民 苏瑞强 耿岩玲 王晓 赵恒强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期743-748,共6页

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)法分析安神补脑液(淫羊藿、制何首乌、鹿茸等)中化学成分。方法该药物的分析采用Waters XELECTTM HSS T3色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3.5μm);流动相乙... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)法分析安神补脑液(淫羊藿、制何首乌、鹿茸等)中化学成分。方法该药物的分析采用Waters XELECTTM HSS T3色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3.5μm);流动相乙腈-0.4%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2～0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长278 nm。结果发现了40种成分,并鉴定出其中20种。维生素B1、次黄嘌呤、甘草苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷、甘草酸、6-姜辣素、大黄素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率91.10%～107.50%,RSD 2.43%～6.64%。结论该方法稳定可靠,可用于安神补脑液的质量控制。 展开更多

关键词 安神补脑液 化学成分 HPLC-DAD-ESI-TOF/MS

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核桃分心木化学成分及抗炎活性研究 被引量：14

4

作者 王丹 董红敬 +4 位作者 郝翠 张力思 郭兰萍 王岱杰 王晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1548-1553,1607,共7页

为研究核桃分心木的化学成分,明确其药效物质基础,采用高速逆流色谱、反相C18柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱等多种谱学数据分析鉴定其化学结构。从核桃分心木的乙酸乙酯萃取部位分离纯化得到10... 为研究核桃分心木的化学成分,明确其药效物质基础,采用高速逆流色谱、反相C18柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱等多种谱学数据分析鉴定其化学结构。从核桃分心木的乙酸乙酯萃取部位分离纯化得到10个化合物,分别鉴定为:2,3-dihydro-3-hydroxy-2-oxo-1H-indole-3-acetic acid(1)、核桃素D(2)、2-hydroxycinchoninic acid(3)、C-藜芦酰乙二醇(4)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(6)、金丝桃苷(7)、异槲皮苷(8)、4,8-二羟基-1-四氢萘醌(9)、槲皮素(10)。化合物3,7和8是首次从核桃分心木中分离得到,化合物1、4和6为首次从该种属植物中分离得到。运用Griess法检测LPS诱导的RAW264. 7细胞中一氧化氮(NO)水平,对各单体化合物的抗炎活性进行初步研究,结果显示化合物10具有较好的抗炎作用。 展开更多

关键词 分心木 化学成分 鉴定 抗炎活性

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分心木中化学成分的分离与鉴定 被引量：10

5

作者 王丹 董红敬 +2 位作者 杨鹏 王晓 耿岩玲 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期231-234,共4页

为研究分心木的化学成分,本研究采用大孔树脂(MCI)、反复的反相C18、碱性硅胶、制备液相5种色谱方法对分心木的化学成分进行分离纯化,并通过质谱、核磁共振波谱两种光谱学数据分析鉴定其化学结构。结果表明,从分心木中分离纯化得到9个... 为研究分心木的化学成分,本研究采用大孔树脂(MCI)、反复的反相C18、碱性硅胶、制备液相5种色谱方法对分心木的化学成分进行分离纯化,并通过质谱、核磁共振波谱两种光谱学数据分析鉴定其化学结构。结果表明,从分心木中分离纯化得到9个化合物,分别为:2-乙氧基胡桃醌(1)、胡桃苷A(2)、4,8-二羟基-1-四氢萘醌(3)、4-megastigmen-3,9-dione(4)、3'-O-(E-4-coumaroyl)-quinic acid(5)、二氢红花菜豆酸(6)、5'-O-(E-4-coumaroyl)-quinic acid(7)、香草酸4-O-β-D-葡萄糖苷(8)和litchiol A(9),其中化合物4,5,7,8和9为首次从核桃种属植物中分离得到。本研究对分心木的化学成分有了进一步认识,为探究其药理活性奠定基础,有利于分心木的开发和利用。 展开更多

关键词 分心木 化学成分 分离 鉴定

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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量：5

6

作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页

建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多

关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相色谱-二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱

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忍冬根的正丁醇萃取物化学成分研究 被引量：3

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作者 王丹 耿岩玲 +3 位作者 陈燕平 杨鹏 李圣波 于金倩 《化学与生物工程》 CAS 2018年第4期65-68,共4页

采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-... 采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(Ⅵ)。其中,马钱苷(Ⅲ)为首次从忍冬根中分离得到,4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)为首次从该种属植物中分离得到。该研究为进一步开发利用忍冬植物资源,深入了解其药用活性成分奠定了基础。 展开更多

关键词 忍冬 正丁醇 化学成分 绿原酸 马钱苷

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共价有机聚合物固相萃取/高效液相色谱法测定面粉中3种荧光增白剂 被引量：7

8

作者 丁惠 纪文华 贺吉香 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1418-1424,共7页

以三氯化铋为催化剂,使2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛和2,6-二氨基吡啶在低温下快速形成亚胺键,成功制备出具有良好吸附性能的共价有机聚合物。通过傅立叶红外光谱和氮气吸附实验对聚合物进行表征,结果显示,亚胺键合的多孔聚合物已成功... 以三氯化铋为催化剂,使2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛和2,6-二氨基吡啶在低温下快速形成亚胺键,成功制备出具有良好吸附性能的共价有机聚合物。通过傅立叶红外光谱和氮气吸附实验对聚合物进行表征,结果显示,亚胺键合的多孔聚合物已成功合成且具有良好的比表面积。将制备的多孔聚合物用于固相萃取填料,建立了面粉中3种荧光增白剂的高效液相色谱检测方法。方法学验证结果表明,3种荧光增白剂在1～100μg·L-1范围内线性关系良好,检出限(LODs,S/N=3)为0. 15～0. 27μg·kg-1,定量下限(LOQs,S/N=10)为0. 50～0. 89μg·kg-1。在不同加标水平下,方法的平均回收率为81. 2%～102%,相对标准偏差(RSDs)为4. 3%～12. 7%。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高的优点,可用于面粉样品的测定。 展开更多

关键词 面粉 荧光增白剂 共价有机聚合物 固相萃取(SPE) 高效液相色谱(HPLC)

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Fe^(2+)/过氧化物体系氧化活性及其处理生活污水效果比较 被引量：1

9

作者 吴桐 黄雪 +3 位作者 刘伟 刘大会 蔡建波 朱端卫 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期193-200,共8页

为了加快对分散性生活污水的有效治理,利用过氧化钙、过氧化镁及过氧化锌与Fe2+形成不同类芬顿体系,通过亚甲基蓝溶液在被氧化过程中的色度变化,考察了体系的氧化能力,在此基础上比较了体系对于生活污水中COD的去除效果。结果表明,在Fe... 为了加快对分散性生活污水的有效治理,利用过氧化钙、过氧化镁及过氧化锌与Fe2+形成不同类芬顿体系,通过亚甲基蓝溶液在被氧化过程中的色度变化,考察了体系的氧化能力,在此基础上比较了体系对于生活污水中COD的去除效果。结果表明,在Fe2+/过氧化物为1∶2的最佳摩尔比下,pH越低,Fe2+/过氧化物的氧化能力越强;同时,过氧化物氧化亚甲基蓝过程可用一级反应动力学模型来拟合,比较过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌,Fe2+/CaO2体系的氧化反应速率最大,其速率常数k可达2.55 min-1。用修正的Gompertz模型拟合表明,3种过氧化物在生活污水中释氧速率也是Fe2+/CaO2体系最快。摩尔比为1∶2的Fe2+/过氧化物体系在污水初始pH为3时,CaO2对污水COD的去除效果最好,COD的去除率达到74.9%;随着溶液pH的提高,MgO2、ZnO2对COD的作用受pH影响比CaO2更明显;Fe2+/过氧化物体系在自然酸度条件下对COD的去除表现为Fe2+的絮凝作用为主,当初始酸度调节至pH=5时,这一体系对COD的氧化作用明显加强。通过对Fe2+/过氧化物类芬顿体系作用与性能之比较,明确了Fe2+/CaO2更适合用于生活污水中COD的去除。 展开更多

关键词 FE^2+ 过氧化物 COD 氧化能力 絮凝作用

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天麻蒸制后红外干燥特性及失水动力学研究 被引量：6

10

作者 陈衍男 王晓 +2 位作者 穆岩 王明林 崔莉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期30-34,40,共6页

为研究蒸制后天麻红外干燥特性,采用红外干燥技术研究不同干燥温度(40、60、80℃)及不同天麻切块半径(0.8、1、1.2 cm)对天麻干燥特性及有效水分扩散系数的影响,并建立干燥动力学模型。结果表明,干燥温度越高,天麻块半径越小,干燥速率越... 为研究蒸制后天麻红外干燥特性,采用红外干燥技术研究不同干燥温度(40、60、80℃)及不同天麻切块半径(0.8、1、1.2 cm)对天麻干燥特性及有效水分扩散系数的影响,并建立干燥动力学模型。结果表明,干燥温度越高,天麻块半径越小,干燥速率越快,天麻干燥过程主要为降速过程。通过对6种模型拟合分析,得出Page模型为最优模型,其决定系数R^2值最大、卡方检验值χ~2和均方根误差RMSE值最小,分别为0.9991、7.633×10^(-5)和0.0011。通过Fick第二定律计算出有效水分扩散系数,其范围在1.9251×10^(-8)～4.0528×10^(-8)m^2/s之间,天麻红外干燥活化能为17.1374 kJ/mol。该研究为天麻的采后加工及其综合利用提供了理论依据。 展开更多

关键词 天麻 红外干燥 动力学模型 水分扩散系数 活化能

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超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器测定灵芝多糖的单糖组成 被引量：13

11

作者 梁琰 赵志国 +4 位作者 张敏敏 刘倩 耿岩玲 王晓 赵恒强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第23期216-222,共7页

目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Wate... 目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Waters ACQUITY UPLC Amide柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱(A为0.8%甲酸水溶液,B为乙腈),流速:0.4 mL·min^-1,柱温:25℃,采用CAD检测器,其中:雾化器温度35℃,N_2压力61.2 Psi。结果:获得了最佳的超声辅助酸解工艺条件:超声功率270 W、水解温度70℃、水解时间1 h;在优化的UPLC-CAD条件下,各化合物分离较好、灵敏度较高,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性;应用该方法测定了灵芝多糖酸解产物中的7种单糖(摩尔比为:鼠李糖∶岩藻糖∶木糖∶阿拉伯糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=5.90∶5.34∶72.64∶31.96∶1.00∶1.89∶5.24),其中,木糖和阿拉伯糖的含量较高,其值分别为27.25±0.67和11.99±0.29 mg/g;而甘露糖和葡萄糖的含量则较低,其值分别为0.45±0.01和0.85±0.04 mg/g。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供了方法支持。 展开更多

关键词 超声辅助酸解 超高效液相色谱 电喷雾式检测器 灵芝多糖 单糖组成

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