生物纳米孔分析技术研究进展 被引量：5

1

作者 尚积祯 李志 +1 位作者 郗冬梅 张书圣 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第8期855-867,共13页

生物纳米孔传感技术因其快速、低成本、无需荧光标记等优点,在化学和生物等诸多研究领域得到广泛应用,已发展成为一种新颖的、独具特色的单分子分析手段。该技术目前主要应用于DNA测序研究,同时在单分子分析领域也取得了令人瞩目的成就... 生物纳米孔传感技术因其快速、低成本、无需荧光标记等优点,在化学和生物等诸多研究领域得到广泛应用,已发展成为一种新颖的、独具特色的单分子分析手段。该技术目前主要应用于DNA测序研究,同时在单分子分析领域也取得了令人瞩目的成就。该文简要介绍了生物纳米孔分析技术的原理和生物孔的种类,主要总结了近20年来生物纳米孔在DNA测序和单分子分析中的研究进展并予以了展望。 展开更多

关键词 生物纳米孔 DNA测序 单分子分析

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醛类标志物的化学衍生化色谱-质谱分析方法进展 被引量：1

2

作者 朱树芸 赵先恩 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期845-854,共10页

人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多... 人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多种重要生物分子形成共价修饰产物而产生毒害作用。暴露组研究自2005年被首次提出以来一直是一个前沿热门领域,暴露组研究可绘制生物标志物与疾病风险之间的复杂关系,因此,所有生物标志物的可测量的和特征性的变化共同构成了暴露组研究的关键基础。醛类是化学暴露组的主要成分之一。由于醛类化合物自身物理化学性质和样品大量基质干扰存在,对它们进行分析和表征特别困难。醛类化合物的分析检测方法主要有传感分析法、电化学法、荧光成像、色谱法、质谱法、色谱-质谱联用法等。基于色谱-质谱的分析技术已成为化学暴露组研究的主要方法之一。化学衍生化,特别是稳定同位素标记衍生化(亦称化学同位素标记)结合液相色谱-质谱(LC-MS)技术能够解决靶向和非靶向代谢组和暴露组分析工作中的诸多问题。化学衍生化联合色谱-质谱的分析策略是复杂体系中醛类精准分析非常重要的解决方案之一。特别是近5年,基于化学衍生化的色谱-质谱分析方法开发与应用已成为醛类分析方法中的热点和亮点。该文主要总结与评述了近5年基于化学衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)和LC-MS最新进展,重点关注生物基质(血液、尿液、唾液、生物组织等)中醛类暴露标志物的分析方法进展。通过探讨标记小分子醛的各种衍生试剂、定性/定量分析方法及应用价值,评述醛类暴露标志物不同分析方法的优缺点以及未来发展趋势,为暴露组学、代谢组学、脂质组学的整合发展和环境生态健康研究提供一定的帮助。为了阐明外源性和内源性醛类化合物在生理和病理事件中所起的复杂作用,需要大力改进研究醛组学(aldehydome)的分析表征技术和工具。随着更先进的质谱仪的研发和使用,以及高效色谱分离和不断进步的生物信息学手段,并同时伴随着单细胞分析、质谱成像的兴起,未来的醛类暴露组分析方法会具有更高的灵敏度、更高的分析通量,更有希望筛选鉴定未知醛类化合物并发现新的暴露组生物标志物。 展开更多

关键词 醛 标志物 色谱-质谱 衍生化 同位素标记 综述

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分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物 被引量：14

3

作者 王晓燕 亓伟梅 +5 位作者 赵先恩 吕涛 王西亚 郑龙芳 闫业浩 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期623-628,共6页

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生... 为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 衍生化 高效液相色谱 荧光检测 酚类化合物 内分泌干扰物 环境水样

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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性 被引量：12

4

作者 赵怀鑫 孙志伟 +4 位作者 夏莲 孙学军 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测... 合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱 丹磺酰氯 雌二醇 雌三醇 尿

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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量：13

5

作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页

以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖

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晶种导向干凝胶法制备成型ZSM-5分子筛(英文) 被引量：10

6

作者 岳明波 杨娜 王一萌 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2115-2121,共7页

在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助... 在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助于改善分子在催化剂内的扩散,从而提高催化反应效率.以硅胶、薄水铝石为原料,四丙基氢氧化铵(TPAOH)和ZSM-5晶种导向胶作为粘结剂,通过混捏、挤条得到直径2mm的条状前驱物,随后通过干凝胶转换法制备成型分子筛.所用晶种导向剂组成为0.35TPAOH:1SiO2:20H2O:4C2H5OH.通过X射线衍射(XRD),热重(TG)分析和傅里叶变换红外(FTIR)光谱等方法对分子筛晶化过程进行了表征,结果表明晶种导向剂加入量对分子筛生长速度及多级孔结构均有影响.当所加晶种导向剂中TPAOH与SiO2的摩尔比为0.025时,经过3h晶化,分子筛相对结晶度达到100%.扫描电镜(SEM)结果表明,合成的分子筛尺寸约为200nm,组装形成的多级孔分子筛的介孔体积为0.28cm3·g-1.通过NH3程序升温脱附(NH3-TPD)考察了所得成型分子筛的酸性,发现该分子筛酸性与市售的粉末H-ZSM-5分子筛类似. 展开更多

关键词 成型ZSM-5分子筛 干凝胶法 多级孔结构 晶种导向剂 纳米分子筛

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EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺 被引量：6

7

作者 赵怀鑫 孙学军 +6 位作者 孙志伟 闫涛 张在庆 刘钦泽 索有瑞 李玉林 尤进茂 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期675-681,共7页

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex... 采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex／λem=270nm／430nm．EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性（紫外和荧光）：紫外吸收强度之比为3．2：1，相对荧光强度之比为30．0：1—105．4：1，荧光量子效率之比为43．0：1．通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定．质谱灵敏度之比为1．6：1～6．2：1．建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点，回归系数大于0．9995，检出限为4．0-12．7fmol． 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱质谱 荧光检测 柱前衍生 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 脂肪胺

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稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺 被引量：5

8

作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期981-987,共7页

帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍... 帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助-分散液液微萃取（ UA-DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱（ UHPLC-MS／MS）快速检测L-DOPA和DA的分析方法。分别使用d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA-DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC-MS／MS检测（多反应监测模式），以d3-MASC衍生物作为d0-MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10.8碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3.0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2.0 min可完成分离检测，线性范围为0.20～1500.0 nmol／L，相关系数大于0.994， L-DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0.005和0.009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L-DOPA和DA浓度波动的影响。 展开更多

关键词 大鼠活体微透析 质谱增敏分析 超高效液相色谱 首乌方 药物筛选 帕金森病

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同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺 被引量：4

9

作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1020,共7页

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多... 为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）和去甲肾上腺素（NE）的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。 展开更多

关键词 活体微透析 帕金森病 多反应监测模式(MRM) 稳定同位素标记

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2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸在脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定中的应用 被引量：2

10

作者 户宝军 孙志伟 尤进茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期807-811,共5页

采用新型荧光衍生试剂2-（11H-苯[a]咔唑）-乙酸（BCA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱（HPLC）分离和质谱定性。衍生物荧光激发和发射波长为λex=285nm，λem=384nm。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[（3-二甲氨... 采用新型荧光衍生试剂2-（11H-苯[a]咔唑）-乙酸（BCA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱（HPLC）分离和质谱定性。衍生物荧光激发和发射波长为λex=285nm，λem=384nm。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂，衍生反应15min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDS C18（4．0mm×200mm，10μm）色谱柱上，采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式进行质谱定性，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。脂肪胺的线性回归系数不小于0．9998，检出限（S／N=3）为5．73～31．3fmol。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪胺

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柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛 被引量：1

11

作者 白新伟 王延宝 +6 位作者 赵怀鑫 孙志伟 夏莲 付艳艳 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期78-83,共6页

以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5cm,有效长度50cm,内径50μm),应用80mmol/LNH4Ac、1.4mol/LHAc缓冲体系,于20℃、5kPa(50mbar)下压力进样8s,在不加入其他添... 以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5cm,有效长度50cm,内径50μm),应用80mmol/LNH4Ac、1.4mol/LHAc缓冲体系,于20℃、5kPa(50mbar)下压力进样8s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87μmol/L,线性范围为0.78～25μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 非水毛细管电泳 柱前衍生化 9 10-菲醌 脂肪醛 饮料

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铂／普鲁士蓝复合纳米线的合成及电化学传感应用 被引量：1

12

作者 刘二东 赵树高 渠凤丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期619-622,共4页

利用多孔聚碳酸酯膜,采用两步模板电沉积法制备了铂/普鲁士蓝(Pt/PB)复合纳米线。将Pt/PB复合纳米线固定在玻碳(GC)电极上,构建过氧化氢电化学传感器。实验结果表明,Pt/PB复合纳米线对过氧化氢的还原有良好的电催化作用。在电位为-0.1V... 利用多孔聚碳酸酯膜,采用两步模板电沉积法制备了铂/普鲁士蓝(Pt/PB)复合纳米线。将Pt/PB复合纳米线固定在玻碳(GC)电极上,构建过氧化氢电化学传感器。实验结果表明,Pt/PB复合纳米线对过氧化氢的还原有良好的电催化作用。在电位为-0.1V时,响应电流信号与过氧化氢浓度呈良好的线性关系,线性范围为6.1×10-4～1.8×10-2 mol/L,检出限(S/N=3)为5.0×10-7 mol/L。该修饰电极具有响应速率快、稳定性高、使用寿命长等优点,同时还具有一定的抗干扰能力。 展开更多

关键词 复合纳米线 多孔聚碳酸酯膜 电沉积 过氧化氢传感器

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一种碳量子点透射电子显微镜的样品制备方法 被引量：3

13

作者 刘志昂 谭青青 渠凤丽 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期685-688,共4页

随着纳米技术的发展,碳量子点凭着低毒性、原料来源广、光学性质良好等优势,在诸多领域具有良好的应用前景。本文采用水热合成法合成了碳量子点,利用JEM-2100 PLUS透射电子显微镜(TEM)进行表征,并探究了能得到清晰、分布均匀的颗粒TEM... 随着纳米技术的发展,碳量子点凭着低毒性、原料来源广、光学性质良好等优势,在诸多领域具有良好的应用前景。本文采用水热合成法合成了碳量子点,利用JEM-2100 PLUS透射电子显微镜(TEM)进行表征,并探究了能得到清晰、分布均匀的颗粒TEM像的浓度范围和制样方式,为量子点的透射电镜表征积累经验。 展开更多

关键词 水热合成法 碳量子点 透射电子显微镜 样品制备

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