结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶...结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。展开更多
【目的】研究小麦、玉米专用硫磺树脂包膜尿素(SRCU)在水中和土壤中的氮素释放规律及其与作物氮素吸收的匹配性,并研究现有条件下其与普通尿素的配施比例,为调整该产品的氮素释放特征、提高其利用效率提供依据。【方法】本研究包括氮素...【目的】研究小麦、玉米专用硫磺树脂包膜尿素(SRCU)在水中和土壤中的氮素释放规律及其与作物氮素吸收的匹配性,并研究现有条件下其与普通尿素的配施比例,为调整该产品的氮素释放特征、提高其利用效率提供依据。【方法】本研究包括氮素静水、土壤释放规律试验以及缓控释尿素与普通尿素最佳配比试验。供试缓控释肥料静水释放期分别为3个月(SRCU3)和2个月(SRCU2)。静水氮素释放试验取10.00 g SRCU于孔径为0.15 mm的尼龙袋中,置于200 mL无离子水内,在25℃恒温培养,定期取样,测定水中氮素含量,直至80%以上氮素释放;土壤氮素释放规律试验在小麦、玉米播种后第1天,将20.00 g SRCU装入尼龙网袋,埋入20 cm深土壤中,从第1天起,定期取出肥料袋,称量肥料袋质量,以相邻取样时期的质量差作为氮素释放量。肥料配比试验设不施氮肥(CK)、普通尿素常规施用(FP)、普通尿素全部基施(100%U)和100%、70%、50%、30%SRCU分别与普通尿素配合一次性基施,共7个处理。在小麦、玉米收获期取植株和籽粒样品,测定氮素含量、产量,调查了小麦、玉米产量构成,计算氮肥表观利用率和经济效益。【结果】1)SRCU2和SRCU3在静水中第1天氮素累积释放率分别为9.29%和7.09%,28天的氮素累积释放率分别为63.45%和43.86%;SRCU2在64天的氮素累积释放率为89.77%,SRCU3在90天的氮素累积释放率为85.70%。2)埋入土壤中的SRCU2在玉米苗期(1-14天)、拔节期(14-42天)、大喇叭口期(42-56天)、开花期(56-70天)、灌浆期(70-94天)的氮素累积释放率分别为8.96%、25.28%、9.54%、21.77%、15.82%;氮素日均释放率在拔节期较高,至开花期最高。埋入土壤中的SRCU3在小麦越冬期(1-128天)、返青期(128-170天)、拔节期(170-201天)、开花-收获期(201-239天)的氮素累积释放速率分别为21.54%、7.60%、26.96%、26.24%;氮素日均释放率在拔节期、灌浆期较高。3)与常规施肥(FP)相比,100%SRCU和70%SRCU处理玉米产量显著升高,70%SRCU处理小麦产量显著升高;经济效益的增减与产量结果一致,施用100%SRCU、70%SRCU、50%SRCU处理玉米经济效益分别提高1107.82、1348.70、1065.80元/hm2,70%SRCU、50%SRCU处理小麦经济效益分别提高1609.98、683.71元/hm2,效益最高的均是70%SRCU处理。70%SRCU处理在玉米、小麦上的氮肥表现利用率分别提高8.97、7.10个百分点。【结论】小麦和玉米专用硫磺树脂包膜尿素的氮素释放率符合行业标准要求,但还需根据作物需求调整。目前SRCU3的氮素释放量在小麦返青期和拔节期不足,SRCU2需要增加玉米开花期后的释放量。本试验条件下,硫磺树脂包膜尿素在玉米和小麦上适宜的一次性配施比例为70%。展开更多
文摘结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。
文摘【目的】研究小麦、玉米专用硫磺树脂包膜尿素(SRCU)在水中和土壤中的氮素释放规律及其与作物氮素吸收的匹配性,并研究现有条件下其与普通尿素的配施比例,为调整该产品的氮素释放特征、提高其利用效率提供依据。【方法】本研究包括氮素静水、土壤释放规律试验以及缓控释尿素与普通尿素最佳配比试验。供试缓控释肥料静水释放期分别为3个月(SRCU3)和2个月(SRCU2)。静水氮素释放试验取10.00 g SRCU于孔径为0.15 mm的尼龙袋中,置于200 mL无离子水内,在25℃恒温培养,定期取样,测定水中氮素含量,直至80%以上氮素释放;土壤氮素释放规律试验在小麦、玉米播种后第1天,将20.00 g SRCU装入尼龙网袋,埋入20 cm深土壤中,从第1天起,定期取出肥料袋,称量肥料袋质量,以相邻取样时期的质量差作为氮素释放量。肥料配比试验设不施氮肥(CK)、普通尿素常规施用(FP)、普通尿素全部基施(100%U)和100%、70%、50%、30%SRCU分别与普通尿素配合一次性基施,共7个处理。在小麦、玉米收获期取植株和籽粒样品,测定氮素含量、产量,调查了小麦、玉米产量构成,计算氮肥表观利用率和经济效益。【结果】1)SRCU2和SRCU3在静水中第1天氮素累积释放率分别为9.29%和7.09%,28天的氮素累积释放率分别为63.45%和43.86%;SRCU2在64天的氮素累积释放率为89.77%,SRCU3在90天的氮素累积释放率为85.70%。2)埋入土壤中的SRCU2在玉米苗期(1-14天)、拔节期(14-42天)、大喇叭口期(42-56天)、开花期(56-70天)、灌浆期(70-94天)的氮素累积释放率分别为8.96%、25.28%、9.54%、21.77%、15.82%;氮素日均释放率在拔节期较高,至开花期最高。埋入土壤中的SRCU3在小麦越冬期(1-128天)、返青期(128-170天)、拔节期(170-201天)、开花-收获期(201-239天)的氮素累积释放速率分别为21.54%、7.60%、26.96%、26.24%;氮素日均释放率在拔节期、灌浆期较高。3)与常规施肥(FP)相比,100%SRCU和70%SRCU处理玉米产量显著升高,70%SRCU处理小麦产量显著升高;经济效益的增减与产量结果一致,施用100%SRCU、70%SRCU、50%SRCU处理玉米经济效益分别提高1107.82、1348.70、1065.80元/hm2,70%SRCU、50%SRCU处理小麦经济效益分别提高1609.98、683.71元/hm2,效益最高的均是70%SRCU处理。70%SRCU处理在玉米、小麦上的氮肥表现利用率分别提高8.97、7.10个百分点。【结论】小麦和玉米专用硫磺树脂包膜尿素的氮素释放率符合行业标准要求,但还需根据作物需求调整。目前SRCU3的氮素释放量在小麦返青期和拔节期不足,SRCU2需要增加玉米开花期后的释放量。本试验条件下,硫磺树脂包膜尿素在玉米和小麦上适宜的一次性配施比例为70%。
