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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药
被引量：
3
1
作者
张鹤耀
国菲
+1 位作者
贾振军
李鹏
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期439-446,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD VAN⁃QUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm),以5 ...
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD VAN⁃QUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,采用全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)进行检测。结果显示:12种拟除虫菊酯类农药在各自线性范围内线性良好(r2≥0.9904),血液和肝脏中的检出限分别为1~18 ng/mL和1~18 ng/g,定量下限分别为2~20 ng/mL和2~20 ng/g,基质效应为82.3%~117%,回收率为74.1%~120%,日内精密度(In⁃tra-RSD)≤11%,日间精密度(Inter-RSD)≤12%。该方法满足公安机关办理实际案件要求,适用于血液和肝脏样本中拟除虫菊酯类农药的检验鉴定。
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关键词
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap
HRMS)
拟除虫菊酯
血液
肝脏
检测
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职称材料
QuEchERS结合GC-MS/MS检测血液中的13种拟除虫菊酯类农药
被引量：
3
2
作者
张鹤耀
国菲
+1 位作者
贾振军
李鹏
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第9期2128-2134,共7页
本研究应用QuEchERS法提取净化血液中拟除虫菊酯类农药,拟建立13种拟除虫菊酯类农药在血液样本中的GC-MS/MS检测方法。血液样品采用乙酸乙酯萃取、无水MgSO_(4)盐析振荡离心后,取上清液并移入装有20 mg PSA、30 mg C18、15 mg GCB粉末...
本研究应用QuEchERS法提取净化血液中拟除虫菊酯类农药,拟建立13种拟除虫菊酯类农药在血液样本中的GC-MS/MS检测方法。血液样品采用乙酸乙酯萃取、无水MgSO_(4)盐析振荡离心后,取上清液并移入装有20 mg PSA、30 mg C18、15 mg GCB粉末的离心管中净化,氮吹复溶后,使用GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式对检材进行定性定量分析。结果表明,13中拟除虫菊酯类农药的血液样本均能通过GC-MS/MS技术进行检测,在5~500μg·L^(-1)范围内,相关系数(R 2)在0.9937~0.9993之间,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.2~2μg·L^(-1)、0.5~2μg·L^(-1)之间,平均回收率为73.49%~108.09%,日内精密度为1.30%~10.31%,日间精密度为1.70%~10.80%。该方法操作简便、检出限低、结果可靠,适用于法庭科学中血液样品中拟除虫菊酯类农药的检测。
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关键词
拟除虫菊酯类农药
QUECHERS
GC-MS/MS
血液
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职称材料
生物检材中有机磷农药代谢物检测技术研究进展
被引量：
1
3
作者
张成龙
国菲
+1 位作者
杨瑞琴
李鹏
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期650-656,共7页
有机磷农药代谢物检测分析在有机磷农药中毒、投毒案件定性、临床诊断和生物监测等方面发挥着重要作用。发展精确检测痕量甚至超痕量有机磷农药代谢物的技术,建立检测生物样本复杂基质中有机磷农药代谢物的方法,成为法庭科学领域亟待解...
有机磷农药代谢物检测分析在有机磷农药中毒、投毒案件定性、临床诊断和生物监测等方面发挥着重要作用。发展精确检测痕量甚至超痕量有机磷农药代谢物的技术,建立检测生物样本复杂基质中有机磷农药代谢物的方法,成为法庭科学领域亟待解决的问题之一。目前国内外常见的实验室检测方法有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-串联质谱等,本文重点综述了这些检测方法在有机磷农药代谢物检测方面的研究进展,以及血液、尿液等生物检材所需的液-液萃取、固相萃取、QuEChERS等前处理技术和毛发生物检材所需的固-液萃取等前处理技术。此外,本文还介绍了荧光探针法、免疫分析法、生物传感器法等快速检测技术的原理及应用进展,并对现有检测技术存在的问题进行了总结。
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关键词
生物检材
有机磷农药代谢物
检测技术
研究进展
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职称材料
题名
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药
被引量：
3
1
作者
张鹤耀
国菲
贾振军
李鹏
机构
中国人民
公安
大学侦查学院
山东省淄博市公安局刑侦支队
山西医科大学法医学院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期439-446,共8页
基金
毒物基础数据库的建设项目(2022SJKJS07)。
文摘
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD VAN⁃QUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,采用全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)进行检测。结果显示:12种拟除虫菊酯类农药在各自线性范围内线性良好(r2≥0.9904),血液和肝脏中的检出限分别为1~18 ng/mL和1~18 ng/g,定量下限分别为2~20 ng/mL和2~20 ng/g,基质效应为82.3%~117%,回收率为74.1%~120%,日内精密度(In⁃tra-RSD)≤11%,日间精密度(Inter-RSD)≤12%。该方法满足公安机关办理实际案件要求,适用于血液和肝脏样本中拟除虫菊酯类农药的检验鉴定。
关键词
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap
HRMS)
拟除虫菊酯
血液
肝脏
检测
Keywords
ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbittrap highresolution mass spectrometry(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)
pyrethroids
blood
liver
detection
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
F767.2 [经济管理—产业经济]
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职称材料
题名
QuEchERS结合GC-MS/MS检测血液中的13种拟除虫菊酯类农药
被引量：
3
2
作者
张鹤耀
国菲
贾振军
李鹏
机构
中国人民
公安
大学侦查学院
山东省淄博市公安局刑侦支队
山西医科大学法医学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第9期2128-2134,共7页
基金
中国人民公安大学基本科研业务费项目(2021JKF104)资助。
文摘
本研究应用QuEchERS法提取净化血液中拟除虫菊酯类农药,拟建立13种拟除虫菊酯类农药在血液样本中的GC-MS/MS检测方法。血液样品采用乙酸乙酯萃取、无水MgSO_(4)盐析振荡离心后,取上清液并移入装有20 mg PSA、30 mg C18、15 mg GCB粉末的离心管中净化,氮吹复溶后,使用GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式对检材进行定性定量分析。结果表明,13中拟除虫菊酯类农药的血液样本均能通过GC-MS/MS技术进行检测,在5~500μg·L^(-1)范围内,相关系数(R 2)在0.9937~0.9993之间,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.2~2μg·L^(-1)、0.5~2μg·L^(-1)之间,平均回收率为73.49%~108.09%,日内精密度为1.30%~10.31%,日间精密度为1.70%~10.80%。该方法操作简便、检出限低、结果可靠,适用于法庭科学中血液样品中拟除虫菊酯类农药的检测。
关键词
拟除虫菊酯类农药
QUECHERS
GC-MS/MS
血液
Keywords
pyrethroids
QuEchERS
GC-MS/MS
blood
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
生物检材中有机磷农药代谢物检测技术研究进展
被引量：
1
3
作者
张成龙
国菲
杨瑞琴
李鹏
机构
中国人民
公安
大学侦查学院
山东省淄博市公安局刑侦支队
山西医科大学
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期650-656,共7页
基金
中央在京高校基本科研业务费(2021JKF101)。
文摘
有机磷农药代谢物检测分析在有机磷农药中毒、投毒案件定性、临床诊断和生物监测等方面发挥着重要作用。发展精确检测痕量甚至超痕量有机磷农药代谢物的技术,建立检测生物样本复杂基质中有机磷农药代谢物的方法,成为法庭科学领域亟待解决的问题之一。目前国内外常见的实验室检测方法有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-串联质谱等,本文重点综述了这些检测方法在有机磷农药代谢物检测方面的研究进展,以及血液、尿液等生物检材所需的液-液萃取、固相萃取、QuEChERS等前处理技术和毛发生物检材所需的固-液萃取等前处理技术。此外,本文还介绍了荧光探针法、免疫分析法、生物传感器法等快速检测技术的原理及应用进展,并对现有检测技术存在的问题进行了总结。
关键词
生物检材
有机磷农药代谢物
检测技术
研究进展
Keywords
biological materials
organophosphorus pesticide metabolites
detection technology
research progress
分类号
X592 [环境科学与工程—环境工程]
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药
张鹤耀
国菲
贾振军
李鹏
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
3
在线阅读
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职称材料
2
QuEchERS结合GC-MS/MS检测血液中的13种拟除虫菊酯类农药
张鹤耀
国菲
贾振军
李鹏
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
生物检材中有机磷农药代谢物检测技术研究进展
张成龙
国菲
杨瑞琴
李鹏
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021
1
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