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题名1-溴-9-芴酮的合成研究
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作者
王玉华
庞纪彩
王坤
李环
张成新
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机构
山东畜牧兽医职业学院基础教学部
山东省海洋精细化工重点实验室
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出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第3期663-667,共5页
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文摘
1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达69.3%,GC纯度达到99.5%,适合规模化生产。
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关键词
1-溴-9-芴酮
邻位金属化
SUZUKI偶联反应
合成方法
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Keywords
1-bromo-9H-fluoren-9-one
directed ortho metalation
Suzuki cross-coupling reaction
synthetic method
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分类号
O625.29
[理学—有机化学]
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题名2,3-萘二甲酸酐的合成研究
被引量：1
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作者
张成新
王玉华
王晓环
王俊青
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机构
山东省海洋精细化工重点实验室
山东畜牧兽医职业学院基础教学部
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出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第12期3000-3003,共4页
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文摘
2,3-萘二甲酸酐是合成医药、染料、感光材料的重要中间体。本文以马来酸二乙酯、邻苯二甲醛为原料,经Wittig反应、Knoevenagel缩合反应、酯水解反应、脱水缩合反应得到目标化合物,产物结构经(1)^H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达80.6%,GC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。
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关键词
2
3-萘二甲酸酐
WITTIG反应
KNOEVENAGEL缩合
合成方法
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Keywords
2
3-naphthalenedicarboxylic anhydride
Wittig reaction
Knoevenagel condensation
synthetic method
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分类号
O625.29
[理学—有机化学]
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题名阻燃剂六苯氧基环三磷腈的合成改进研究
- 3
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作者
耿建齐
杨瑞光
李远超
李善清
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机构
山东省海洋精细化工重点实验室
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出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第S02期207-209,共3页
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文摘
以六氯环三磷腈、苯酚、NaOH为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,无水氯苯为溶剂,两步法合成了六苯氧基环三磷腈,分别考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、四丁基氯化铵用量、物料配比对产品收率的影响。结果表明,在氮气保护、氯苯为溶剂、反应温度130℃,n(苯酚)∶n(NaOH)∶n(六氯环三磷腈)∶n(四丁基氯化铵)=7.5∶7.5∶1∶0.1等条件下,回流反应6.0 h,经过分离和提纯,产品的收率为90.0%,纯度达到99.0%。
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关键词
苯酚钠
六苯氧基环三磷腈
六氯环三磷腈
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Keywords
sodium phenolate
hexaphenoxy cyclotriphosphazene
phosphonitrilic chloride trimer
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分类号
O627.5
[理学—有机化学]
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题名离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量
被引量：5
- 4
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作者
李远超
李秋霞
杨瑞光
徐文辉
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机构
山东省海洋精细化工重点实验室山东省海洋化工科学研究院
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出处
《无机盐工业》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期69-71,共3页
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文摘
建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱(SPE钠柱)和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。
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关键词
离子色谱法
苦卤
硫酸根
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Keywords
ion chromatography
high concentration bittern
sulfate ion
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分类号
O657.75
[理学—分析化学]
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题名一种乙基膦酸二乙酯的快速定量分析方法
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作者
李秋霞
陈佳琦
李远超
刘树骏
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机构
山东省海洋精细化工重点实验室
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出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期210-211,共2页
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基金
海洋产业技术协同创新中心建设项目(20192J1157)
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文摘
介绍了利用气相色谱仪对乙基磷酸二乙酯进行快速定量分析的方法.通过对系列浓度的乙基膦酸二乙酯标准溶液测试分析,建立乙基膦酸二乙酯与质量浓度的外标标准工作曲线.方法在质量浓度45.05~253.30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数0.99997,检出限为0.3 mg/L,七次连续测定相对标准偏差为0.423%,加标回收率为101.09%~103.85%.该方法可用于乙基膦酸二乙酯快速定量分析.
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关键词
气相色谱
定量分析
外标法
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Keywords
gas chromatography
quantitative analysis
external standard method
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分类号
O657.71
[理学—分析化学]
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