1-溴-9-芴酮的合成研究

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作者 王玉华 庞纪彩 +2 位作者 王坤 李环 张成新 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期663-667,共5页

1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方... 1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达69.3%,GC纯度达到99.5%,适合规模化生产。 展开更多

关键词 1-溴-9-芴酮 邻位金属化 SUZUKI偶联反应 合成方法

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六水氯化镁在六种多元醇中溶解度的测定和关联 被引量：2

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作者 陈云飞 毛丽莉 +1 位作者 刘丹 王海增 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期85-90,共6页

六水氯化镁的溶解度是镁盐综合利用的重要基础数据。采用静态平衡法测定了六水氯化镁在1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、一缩二丙二醇6种多元醇中的溶解度(278.15~328.15 K)。实验结果表明,六水氯化镁... 六水氯化镁的溶解度是镁盐综合利用的重要基础数据。采用静态平衡法测定了六水氯化镁在1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、一缩二丙二醇6种多元醇中的溶解度(278.15~328.15 K)。实验结果表明,六水氯化镁在6种多元醇中的溶解度均随着温度的升高而增大,其中在一缩二乙二醇中的溶解度最大,在二缩三乙二醇中的溶解度随着温度的变化较其他多元醇变化更为明显。使用Apelblat方程、λh方程、Van′t Hoff方程和多项式方程对溶解度数据进行了关联,结果良好,其中Apelblat方程和多项式方程拟合结果优于其他方程。利用Van′t Hoff方程计算了6种体系的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能。这些结果对镁盐的分离提取及镁基功能材料的制备具有重要的参考价值。 展开更多

关键词 六水氯化镁 多元醇 溶解度 溶解度模型

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海藻酸镁凝胶的制备及其性能研究 被引量：1

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作者 郭涛 王潇 +1 位作者 毛丽莉 王海增 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期171-176,共6页

在0.05~5 mol/L镁离子浓度范围内制备了一系列具有不同性能的海藻酸镁凝胶,考察了镁离子浓度、镁离子用量、镁盐种类和海藻酸钠M/G比值等因素对海藻酸镁凝胶成胶过程的影响,并测试了不同制备条件下凝胶的力学性能和溶胀性能。结果表明,... 在0.05~5 mol/L镁离子浓度范围内制备了一系列具有不同性能的海藻酸镁凝胶,考察了镁离子浓度、镁离子用量、镁盐种类和海藻酸钠M/G比值等因素对海藻酸镁凝胶成胶过程的影响,并测试了不同制备条件下凝胶的力学性能和溶胀性能。结果表明,高离子浓度可将海藻酸镁凝胶的拉伸强度提高到400 kPa以上;采用氯化镁、溴化镁、乙酸镁制备的凝胶力学性能较好。同时海藻酸镁具有成胶慢的特点,不同的制备条件可使凝胶形成时间在1 min~10 h内发生变化,显示了其在可注射水凝胶方面具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 海藻酸钠 镁离子 胶凝时间 氢键作用 凝胶性能

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双极膜电渗析法制备巯基乙酸的应用研究 被引量：2

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作者 张委 张莉 +4 位作者 谢永刚 康巧能 李明阳 刘学良 娄玉峰 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期114-120,138,共8页

采用两隔室双极膜电渗析装置,研究了由巯基乙酸钠制备巯基乙酸的可行性.实验结果表明,利用双极膜电渗析技术能够在不添加其他物质的条件下,将巯基乙酸钠转化成高附加值的巯基乙酸和氢氧化钠,避免了副产钠盐,同时生成的氢氧化钠可以回用... 采用两隔室双极膜电渗析装置,研究了由巯基乙酸钠制备巯基乙酸的可行性.实验结果表明,利用双极膜电渗析技术能够在不添加其他物质的条件下,将巯基乙酸钠转化成高附加值的巯基乙酸和氢氧化钠,避免了副产钠盐,同时生成的氢氧化钠可以回用,达到资源化利用和清洁生产的目的.巯基乙酸钠的转化率达到98%以上,电流效率为67.2%,产酸能耗为665.8kW·h/t.相比于传统生产方法,本方法简化了巯基乙酸的生产工艺流程,有效降低了生产成本,提高了巯基乙酸收率. 展开更多

关键词 双极膜 电渗析 巯基乙酸钠 巯基乙酸

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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中的砷和汞 被引量：6

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作者 孙鹏 于立娟 +2 位作者 李广义 马西忠 呂会霞 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第1期46-49 53,53,共5页

建立一种氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中砷和汞的方法。研究样品前处理对测定结果的影响,探索同时测定砷、汞的最佳实验条件。优化条件下,砷、汞质量浓度分别在0~10.0μg/L和0~2.0μg/L范围内,线性关系良好。方法检出限:As为0... 建立一种氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食盐中砷和汞的方法。研究样品前处理对测定结果的影响,探索同时测定砷、汞的最佳实验条件。优化条件下,砷、汞质量浓度分别在0~10.0μg/L和0~2.0μg/L范围内,线性关系良好。方法检出限:As为0.004 3μg/L,Hg为0.003 2μg/L;相对标准偏差:As为0.37%,Hg为0.61%;样品加标回收率:As为97.80%~102.40%,Hg为96.78%~100.80%。试验表明:该方法具有操作简便、快速、准确度高等优点,可用于食盐中砷汞的同时测定。 展开更多

关键词 氢化物发生 原子荧光法 食盐 砷 汞

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离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量 被引量：5

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作者 李远超 李秋霞 +1 位作者 杨瑞光 徐文辉 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期69-71,共3页

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱(SPE钠柱)和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子... 建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱(SPE钠柱)和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。 展开更多

关键词 离子色谱法 苦卤 硫酸根

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容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定 被引量：4

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作者 于立娟 李广义 +1 位作者 袁玉霞 闫修正 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期84-87,共4页

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评... 为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。 展开更多

关键词 卤水 碘含量 测量不确定度

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4-溴-9-芴酮合成工艺研究 被引量：2

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作者 张成新 王双 +2 位作者 陈佳琦 李善清 孟烨 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1100-1104,共5页

4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂... 4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90^-95℃,亲核取代反应温度为-85^-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS确证。 展开更多

关键词 芴酮 4-溴-9-芴酮 合成方法

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2,3-萘二甲酸酐的合成研究 被引量：1

9

作者 张成新 王玉华 +1 位作者 王晓环 王俊青 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3000-3003,共4页

2,3-萘二甲酸酐是合成医药、染料、感光材料的重要中间体。本文以马来酸二乙酯、邻苯二甲醛为原料,经Wittig反应、Knoevenagel缩合反应、酯水解反应、脱水缩合反应得到目标化合物,产物结构经(1)^H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法... 2,3-萘二甲酸酐是合成医药、染料、感光材料的重要中间体。本文以马来酸二乙酯、邻苯二甲醛为原料,经Wittig反应、Knoevenagel缩合反应、酯水解反应、脱水缩合反应得到目标化合物,产物结构经(1)^H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达80.6%,GC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2 3-萘二甲酸酐 WITTIG反应 KNOEVENAGEL缩合 合成方法

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4,4'-二溴-9,9'-螺二芴合成工艺研究

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作者 张成新 王双 +2 位作者 李远超 李善清 孟烨 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期253-255,共3页

4,4'-二溴-9,9'-螺二芴是一种典型的螺旋分子,螺环化合物在荧光材料、电致发光材料、太阳能电池材料等领域有着广泛的应用.以2,2'-二溴联苯、正丁基锂、4-溴芴酮为原料,通过金属化反应、亲核加成反应、付克反应,制备4,4... 4,4'-二溴-9,9'-螺二芴是一种典型的螺旋分子,螺环化合物在荧光材料、电致发光材料、太阳能电池材料等领域有着广泛的应用.以2,2'-二溴联苯、正丁基锂、4-溴芴酮为原料,通过金属化反应、亲核加成反应、付克反应,制备4,4'-二溴-9,9'-螺二芴.三步反应总收率达到86%以上,产物HPLC纯度大于99%,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR确证. 展开更多

关键词 4 4’-二溴-9 9’-螺二芴 螺环化合物 4-溴芴酮 合成

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2-氨基-4-氟吡啶合成工艺研究

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作者 张成新 冯伟 +2 位作者 李秋霞 李善清 孟烨 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期767-771,共5页

2-氨基-4-氟吡啶是制备酪氨酸激酶抑制剂、PI3K抑制剂和醛固酮合酶抑制剂等酶抑制剂的重要中间体。已报道的制备方法均存在一些缺陷,难以满足工业化生产。本文以4-氯吡啶-2-甲酰胺为原料,经酰胺脱水、卤素交换、氰基水解、霍夫曼降解等... 2-氨基-4-氟吡啶是制备酪氨酸激酶抑制剂、PI3K抑制剂和醛固酮合酶抑制剂等酶抑制剂的重要中间体。已报道的制备方法均存在一些缺陷,难以满足工业化生产。本文以4-氯吡啶-2-甲酰胺为原料,经酰胺脱水、卤素交换、氰基水解、霍夫曼降解等反应得到目标化合物。产物结构经1H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、反应条件温和、产物收率及纯度高,总收率达48.5%,GC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2-氨基-4-氟吡啶 抑制剂 4-氯吡啶-2-甲酰胺 合成方法

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阻燃剂六苯氧基环三磷腈的合成改进研究

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作者 耿建齐 杨瑞光 +1 位作者 李远超 李善清 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S02期207-209,共3页

以六氯环三磷腈、苯酚、NaOH为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,无水氯苯为溶剂,两步法合成了六苯氧基环三磷腈,分别考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、四丁基氯化铵用量、物料配比对产品收率的影响。结果表明,在氮气保护、氯苯为... 以六氯环三磷腈、苯酚、NaOH为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,无水氯苯为溶剂,两步法合成了六苯氧基环三磷腈,分别考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、四丁基氯化铵用量、物料配比对产品收率的影响。结果表明,在氮气保护、氯苯为溶剂、反应温度130℃,n(苯酚)∶n(NaOH)∶n(六氯环三磷腈)∶n(四丁基氯化铵)=7.5∶7.5∶1∶0.1等条件下,回流反应6.0 h,经过分离和提纯,产品的收率为90.0%,纯度达到99.0%。 展开更多

关键词 苯酚钠 六苯氧基环三磷腈 六氯环三磷腈

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一种乙基膦酸二乙酯的快速定量分析方法

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作者 李秋霞 陈佳琦 +1 位作者 李远超 刘树骏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期210-211,共2页

介绍了利用气相色谱仪对乙基磷酸二乙酯进行快速定量分析的方法.通过对系列浓度的乙基膦酸二乙酯标准溶液测试分析,建立乙基膦酸二乙酯与质量浓度的外标标准工作曲线.方法在质量浓度45.05~253.30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数0.... 介绍了利用气相色谱仪对乙基磷酸二乙酯进行快速定量分析的方法.通过对系列浓度的乙基膦酸二乙酯标准溶液测试分析,建立乙基膦酸二乙酯与质量浓度的外标标准工作曲线.方法在质量浓度45.05~253.30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数0.99997,检出限为0.3 mg/L,七次连续测定相对标准偏差为0.423%,加标回收率为101.09%~103.85%.该方法可用于乙基膦酸二乙酯快速定量分析. 展开更多

关键词 气相色谱 定量分析 外标法

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