-
题名4-溴-9-芴酮合成工艺研究
被引量：2
- 1
-
-
作者
张成新
王双
陈佳琦
李善清
孟烨
-
机构
山东省海洋化工科学研究院
-
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期1100-1104,共5页
-
文摘
4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90^-95℃,亲核取代反应温度为-85^-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS确证。
-
关键词
芴酮
4-溴-9-芴酮
合成方法
-
Keywords
9-fluorenone
4-bromo--9H-fluoren-9-one
synthetic method
-
分类号
O625.29
[理学—有机化学]
-
-
题名4,4'-二溴-9,9'-螺二芴合成工艺研究
- 2
-
-
作者
张成新
王双
李远超
李善清
孟烨
-
机构
山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室
-
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期253-255,共3页
-
文摘
4,4'-二溴-9,9'-螺二芴是一种典型的螺旋分子,螺环化合物在荧光材料、电致发光材料、太阳能电池材料等领域有着广泛的应用.以2,2'-二溴联苯、正丁基锂、4-溴芴酮为原料,通过金属化反应、亲核加成反应、付克反应,制备4,4'-二溴-9,9'-螺二芴.三步反应总收率达到86%以上,产物HPLC纯度大于99%,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR确证.
-
关键词
4
4’-二溴-9
9’-螺二芴
螺环化合物
4-溴芴酮
合成
-
Keywords
4,4'-dibromo-9
9'-spirobifluorene
spiro-compounds
4-bromofluorenone
synthesis
-
分类号
O625.29
[理学—有机化学]
O621.3
[理学—有机化学]
-
-
题名2-氨基-4-氟吡啶合成工艺研究
- 3
-
-
作者
张成新
冯伟
李秋霞
李善清
孟烨
-
机构
山东省海洋化工科学研究院山东省海洋精细化工重点实验室
-
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期767-771,共5页
-
文摘
2-氨基-4-氟吡啶是制备酪氨酸激酶抑制剂、PI3K抑制剂和醛固酮合酶抑制剂等酶抑制剂的重要中间体。已报道的制备方法均存在一些缺陷,难以满足工业化生产。本文以4-氯吡啶-2-甲酰胺为原料,经酰胺脱水、卤素交换、氰基水解、霍夫曼降解等反应得到目标化合物。产物结构经1H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、反应条件温和、产物收率及纯度高,总收率达48.5%,GC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。
-
关键词
2-氨基-4-氟吡啶
抑制剂
4-氯吡啶-2-甲酰胺
合成方法
-
Keywords
2-amino-4-fluoropyridine
inhibitor
4-chloropyridine-2-carboxamide
synthetic method
-
分类号
O625.29
[理学—有机化学]
-
