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高效液相色谱法测定卡巴匹林钙产品与反应液中尿素的含量 被引量：1
1
作者 王瑞菲 徐婷 +2 位作者 魏凤 王艳 冯维春 《中国兽药杂志》 2020年第2期39-45,共7页
建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,... 建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 卡巴匹林钙 反应液 尿素
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高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸 被引量：2
2
作者 周长海 岳涛 +3 位作者 王艳 徐婷 王瑞菲 冯维春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期72-76,共5页
工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,... 工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9995;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限(3S/N)分别为0.19,0.08,0.12mg·L^(-1)。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%~100%,97.5%~101%,96.7%~102%。与标准方法(HG/T 3271-2000)相比,本方法测定值的极差更小。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氯乙酸 二氯乙酸 乙酸 工业氯乙酸
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高效液相色谱法测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量
3
作者 邢伶 王瑞菲 +3 位作者 唐晓婵 王艳 岳涛 冯维春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2281-2286,共6页
建立了高效液相色谱法同时测定色酚AS-PH反应液中色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸含量的方法。色谱柱为Inert Sustain C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为270nm;流动相为1g·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-乙腈,梯度洗... 建立了高效液相色谱法同时测定色酚AS-PH反应液中色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸含量的方法。色谱柱为Inert Sustain C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为270nm;流动相为1g·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8mL·min^-1,外标法测定三种组分含量。结果表明:色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚、2-羟基-3-萘甲酸与相邻色谱峰之间分离度良好,三种组分的浓度分别在2.0mg·L^-1~498mg·L^-1、2.0mg·L^-1~494mg·L^-1、1.0mg·L^-1~249mg·L^-1范围内线性关系良好,加标回收率分别为97.3%~103.7%、96.6%~102.0%、101.2%~104.6%。该方法操作简便、准确度高,可以为色酚AS-PH的工艺优化和中控分析提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 色酚AS-PH 邻氨基苯乙醚 2-羟基-3-萘甲酸 反应液
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4,4-二硝基二苯醚合成新工艺的研究
4
作者 张智慧 韩焕蓬 +3 位作者 杨旭 刘浩 王灏 岳涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期58-61,共4页
以4-硝基氯苯和23%浓度氢氧化钾为原料,在140℃条件下合成4-硝基苯酚钾,然后在DMAC为溶剂条件下4-硝基苯酚钾和4-硝基氯苯直接缩合合成4,4-二硝基二苯醚。系统研究了合成最佳工艺条件,结果表明,最优反应条件下4,4-二硝基二苯醚的收率可... 以4-硝基氯苯和23%浓度氢氧化钾为原料,在140℃条件下合成4-硝基苯酚钾,然后在DMAC为溶剂条件下4-硝基苯酚钾和4-硝基氯苯直接缩合合成4,4-二硝基二苯醚。系统研究了合成最佳工艺条件,结果表明,最优反应条件下4,4-二硝基二苯醚的收率可达98%以上,母液可套用10次。 展开更多
关键词 4-硝基氯苯 4 4-二硝基二苯醚 缩合
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苯达松合成工艺的研究
5
作者 杨旭 卢福军 +3 位作者 周长海 唐晓婵 邢伶 岳涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S01期77-81,共5页
以邻氨基苯甲酰异丙胺为起始原料,三氧化硫为磺化剂,在二氯乙烷溶剂下制备邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺中间体,在三氯氧磷催化下中间体闭环反应生成苯达松。苯达松反应液经碱溶酸化、干燥等后处理得到苯达松固体。考察了物料摩尔比、反应温... 以邻氨基苯甲酰异丙胺为起始原料,三氧化硫为磺化剂,在二氯乙烷溶剂下制备邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺中间体,在三氯氧磷催化下中间体闭环反应生成苯达松。苯达松反应液经碱溶酸化、干燥等后处理得到苯达松固体。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂等因素对中间体合成的影响,结果表明,三氧化硫摩尔比为1.2,反应温度为80℃,反应时间为30 min,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率>99%,中间体选择性>99%。中间体合成苯达松过程,考察了催化剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂对苯达松合成的影响,以三氯氧磷为催化剂,三氯氧磷摩尔比为1.1,反应为85℃,反应时间为2 h,三氧化硫络合剂为2-甲基吡啶,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率为99%,整个工艺苯达松收率为85%。 展开更多
关键词 邻氨基苯甲酰异丙胺 邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺 三氧化硫络合剂 三氯氧磷
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2-乙酰基戊二酸二甲酯的合成工艺研究
6
作者 徐婷 卢福军 +3 位作者 周长海 王瑞菲 刘友彬 岳涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期54-57,共4页
以甲醇钠为催化剂,乙酰乙酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成反应催化合成2-乙酰基戊二酸二甲酯,该路线考察了催化剂、加料方式、物料摩尔比、反应温度、反应时间等对合成2-乙酰基戊二酸二甲酯的影响。结果表明,以甲醇钠为催化剂,... 以甲醇钠为催化剂,乙酰乙酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成反应催化合成2-乙酰基戊二酸二甲酯,该路线考察了催化剂、加料方式、物料摩尔比、反应温度、反应时间等对合成2-乙酰基戊二酸二甲酯的影响。结果表明,以甲醇钠为催化剂,甲醇为溶剂,将丙烯酸甲酯和甲醇钠溶液同时滴加至乙酰乙酸甲酯溶液中,反应温度为25℃,反应时间为6 h,乙酰乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲醇钠摩尔比为1∶1∶0.05。本工艺2-乙酰基戊二酸二甲酯收率为90.63%。 展开更多
关键词 乙酰乙酸甲酯 2-乙酰基戊二酸二甲酯 MICHAEL加成 甲醇钠
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气相色谱法测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的含量 被引量：7
7
作者 邢伶 王瑞菲 +3 位作者 唐晓婵 陈贵军 岳涛 冯维春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期898-902,共5页
建立了气相色谱法(GC)同时测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷含量的方法。称取盐酸羟胺肟化反应液0.1 g,加入5.0 mL环戊酮肟内标溶液,用无水乙醇稀释至100 mL。优化的GC条件为:以Kromat KB-624色谱柱(30 m×0.3... 建立了气相色谱法(GC)同时测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷含量的方法。称取盐酸羟胺肟化反应液0.1 g,加入5.0 mL环戊酮肟内标溶液,用无水乙醇稀释至100 mL。优化的GC条件为:以Kromat KB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)为分析柱,采用程序升温方式分离待测物和其他杂质组分,流量2.0 mL·min^(-1),分流比为100∶1。以环戊酮肟为内标物,内标法定量。结果表明:环己酮、环戊酮肟、环己酮肟、硝基环己烷色谱峰与相邻组分的分离度均大于2.0,3种待测物的标准曲线的线性范围均为1.0~1000.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.02 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,3种待测物的回收率为97.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.5%。方法用于测定8批盐酸羟胺肟化反应液,测得环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的质量分数为5.51%~55.32%,11.86%~88.52%和0.10%~80.62%。 展开更多
关键词 气相色谱法 环己酮 环己酮肟 硝基环己烷 环戊酮肟
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气相色谱测定碳酸亚乙烯酯反应液的关键组分 被引量：3
8
作者 纪晓红 王艳 +1 位作者 王瑞菲 岳涛 《电池》 CAS 北大核心 2023年第1期113-117,共5页
建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物... 建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物和其他杂质组分,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以亚硫酸亚乙酯(ES)为内标物,进行内标法定量。VC、EC和CEC与相邻色谱峰之间的分离度良好;VC、EC和CEC具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9990),加标回收率分别为98.31%~101.41%、97.73%~102.69%和97.55%~101.91%。所提方法操作简单、快速,准确度高,可用于测定VC反应液中VC、EC和CEC的含量。 展开更多
关键词 气相色谱(GC)法 碳酸亚乙烯酯(VC) 碳酸乙烯酯(EC) 氯代碳酸乙烯酯(CEC) 内标物 亚硫酸亚乙酯(ES)
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异氰酸锌催化合成碳酸乙烯酯工艺
9
作者 张立鹏 卢福军 +3 位作者 赵相柱 杨旭 任倩 岳涛 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期91-94,共4页
文中以尿素和乙二醇为原料,以锌前驱体制备异氰酸锌催化剂,再利用其催化合成碳酸乙烯酯,提高尿素利用率和碳酸乙烯酯收率。通过对自制异氰酸锌催化剂的性能测试,不同锌化合物、催化剂用量、温度、反应压力等条件对碳酸乙烯酯收率影响的... 文中以尿素和乙二醇为原料,以锌前驱体制备异氰酸锌催化剂,再利用其催化合成碳酸乙烯酯,提高尿素利用率和碳酸乙烯酯收率。通过对自制异氰酸锌催化剂的性能测试,不同锌化合物、催化剂用量、温度、反应压力等条件对碳酸乙烯酯收率影响的考察,确定以氯化锌为前驱体合成异氰酸锌,并确定最佳反应条件为催化剂用量为0.05 mol,尿素和乙二醇摩尔比为1.02∶1,反应温度为145℃,反应压力为5 kPa,尿素连续加料至反应液中。该工艺碳酸乙烯酯获得最高收率94%,尿素转化率大于99%。同时将推测的催化反应机理应用于反应条件的控制,降低了脱水副产物2-噁唑烷酮的收率,提高了尿素的利用率。 展开更多
关键词 异氰酸锌 碳酸乙烯酯 2-噁唑烷酮
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电位滴定法测定色酚AS产品中色酚AS的含量
10
作者 王艳 唐晓婵 +3 位作者 王瑞菲 刘友彬 岳涛 冯维春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期548-550,共3页
色酚AS为白色至米黄色或微红色粉末,常作为偶合剂用于染料工业,主要用作棉纤维、黏胶纤维染色和印花的打底剂[1-2],也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料中间体[3-5]以及作为荧光探针应用于细胞检测[6]。色酚AS含量是衡量其相关产品... 色酚AS为白色至米黄色或微红色粉末,常作为偶合剂用于染料工业,主要用作棉纤维、黏胶纤维染色和印花的打底剂[1-2],也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料中间体[3-5]以及作为荧光探针应用于细胞检测[6]。色酚AS含量是衡量其相关产品质量的主要指标,而快速、准确的测定方法对于色酚AS产品的质量控制至关重要。色酚AS的研究报道较少,涉及的测定方法主要有化学分析法[7]和高效液相色谱法[7-8]等。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电位滴定法 色酚AS 化学分析法 染料工业 荧光探针 偶合剂 有机染料
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