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生长抑素三硫化物的制备与质谱分析
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作者 王军 邱荣英 +5 位作者 成祥旭 李涛 刘金明 田洪武 李铁健 张贵民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1134-1140,共7页
采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃... 采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃水浴下反应1 h,即可生成生长抑素三硫化物,对其纯化、脱盐、冻干后,最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析,其加合离子[M+2H]^(2+)的m/z为835.3539、[M+3H]^(3+)的m/z为557.2369,肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C,三硫键连接位点为Cys(3)-Cys(14),均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。 展开更多
关键词 生长抑素三硫化物 高压制备液相色谱 纯化 质谱分析 质量研究
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