基于MALDI质谱成像技术分析莲子中代谢物的组织分布 被引量：10

1

作者 孙成龙 刘伟 +1 位作者 郭兰萍 王晓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期86-91,共6页

该文建立了一种可对莲子中多种代谢物进行高覆盖分析的基质辅助激光解吸附质谱成像(MALDI-MSI)方法,实现了莲子中生物碱类、黄酮类、氨基酸类、脂肪酸类、有机酸类、胆碱类、磷脂类等多种代谢物的组织原位可视化表征。结果表明,生物碱... 该文建立了一种可对莲子中多种代谢物进行高覆盖分析的基质辅助激光解吸附质谱成像(MALDI-MSI)方法,实现了莲子中生物碱类、黄酮类、氨基酸类、脂肪酸类、有机酸类、胆碱类、磷脂类等多种代谢物的组织原位可视化表征。结果表明,生物碱类代谢物主要分布在莲子胚芽中;黄酮类代谢物主要分布在莲子胚芽和种皮中;氨基酸类代谢物在莲子子叶中的含量显著高于莲子胚中;脂肪酸类代谢物在莲子不同组织中的分布差异很小;胆碱类代谢物在莲子胚芽和莲子子叶底部的含量更高,甘油磷酸胆碱在莲子子叶顶部的含量更高;有机酸类代谢物以及绝大多数磷脂类化合物在莲子子叶中的含量高于莲子胚。该研究为评价莲子药物质量、探究莲子中化合物的时-空代谢网络提供了新的技术支持。 展开更多

关键词 莲子 代谢物 基质辅助激光解吸附质谱成像(MALDI-MSI) 组织分布

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基于GC-IMS联合多元统计分析的泰山黄精真实性评估

2

作者 胡思萌 郭焕滢 +3 位作者 卢恒 刘伟 王晓 赵恒强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1843-1850,共8页

采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)对泰山黄精的挥发性成分进行鉴定,并利用多元统计分析对泰山黄精和来源于秦岭的黄精进行区分。通过仪器自带的LAV插件生成样品的Gallery Plot可视化指纹图谱,利用气相色谱保留指数数据库(NIST)和迁移时... 采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)对泰山黄精的挥发性成分进行鉴定,并利用多元统计分析对泰山黄精和来源于秦岭的黄精进行区分。通过仪器自带的LAV插件生成样品的Gallery Plot可视化指纹图谱,利用气相色谱保留指数数据库(NIST)和迁移时间数据库(IMS)进行定性分析。通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘分析(OPLS-DA)对60批不同产地的黄精样品进行区分,采用变量投影重要性(VIP)和t-检验筛选差异成分。从泰山黄精中共鉴定出72个挥发性成分,包括19个醛类、13个酯类、12个酮类、13个醇类、9个萜类及6个其他类成分。采用多元统计分析实现了泰山黄精和秦岭黄精的有效区分,并筛选出20种差异成分(VIP>1.2,P<0.05),主要为醛类及酮类化合物。聚类热图分析表明,上述20种差异成分可以体现泰山、秦岭来源黄精的特征性,有望作为标记物用于其产地区分。该研究为泰山黄精的真实性评估及质量控制提供了方法和数据支持。 展开更多

关键词 气相色谱-离子迁移谱 黄精 挥发性成分 产地区分 多元统计分析

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食品中多溴联苯醚残留的气相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量：16

3

作者 张莉莉 彭淑女 +1 位作者 赵汝松 林竹光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期603-607,共5页

建立了食品中8种多溴联苯醚（PBDEs）残留的气相色谱-串联质谱分析方法,初步解析了PBDEs的电子轰击串联质谱（EI MS/MS）图,为各种目标物的准确定性分析提供依据。以BDE-28、BDE-47、BDE-66、BDE-85、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-15... 建立了食品中8种多溴联苯醚（PBDEs）残留的气相色谱-串联质谱分析方法,初步解析了PBDEs的电子轰击串联质谱（EI MS/MS）图,为各种目标物的准确定性分析提供依据。以BDE-28、BDE-47、BDE-66、BDE-85、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154为研究对象,对EIMS/MS各分析参数进行了优化。用超声提取-酸性硅胶层析柱净化的前处理方法制备样品,当空白样品的加标水平为10.0、25.0μg/kg时,8种PBDEs的平均加标回收率为82%-112%,相对标准偏差为3.1%-15%,方法检出限均低于1.5μg/kg;8种PBDEs的线性范围为10.0-500μg/kg,相关系数均大于0.994 7。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 溴系阻燃剂 多溴联苯醚 食品

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基于气相色谱-离子迁移谱的不同产地西洋参挥发性成分分析 被引量：13

4

作者 王燕 范佳丽 +3 位作者 张敏敏 纪文华 王晓 李丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期976-983,共8页

基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术对加拿大、美国、中国山东、辽宁、吉林5个产地的西洋参样品进行挥发性成分分析。从不同产地的西洋参样品中共鉴定出53种挥发性成分,包括醛类(13个)、醇类(13个)、酮类(10个)、酯类(7个)、萜类(3个... 基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术对加拿大、美国、中国山东、辽宁、吉林5个产地的西洋参样品进行挥发性成分分析。从不同产地的西洋参样品中共鉴定出53种挥发性成分,包括醛类(13个)、醇类(13个)、酮类(10个)、酯类(7个)、萜类(3个)、吡嗪类(3个)、其他类(4个)。GC-IMS指纹图谱和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)得分图显示不同产地西洋参的挥发性成分存在显著差异,通过VIP值>1和含量比值>2筛选出23种差异挥发性成分。加拿大产2,5-二甲基吡嗪、α-蒎烯、丁酸乙酯、丙酸乙酯等成分的含量显著高于其它产区;美国产2-甲基-2-戊烯醛、2-庚酮、2-庚烯醛、2-辛烯醛等成分的含量较高;中国产芳樟醇等成分的含量较高。基于GC-IMS的挥发性成分分析可对不同产地的西洋参进行有效区分,为西洋参产地鉴别、溯源和品质评价提供了理论指导。 展开更多

关键词 挥发性成分 气相色谱-离子迁移谱 西洋参 产地

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基于液相色谱-质谱法的不同花期金银花代谢组学分析 被引量：11

5

作者 李丽丽 李月 +1 位作者 卢恒 王晓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1501-1507,共7页

基于液相色谱-质谱(LC-MS)建立了金银花代谢组学分析方法,优化得到最佳提取试剂为甲醇-水(体积比3∶1),并对方法的重复性和精密度进行了考察。结果表明方法的稳定性良好,满足代谢组学分析的要求。通过质量数、保留时间和二级质谱数据对... 基于液相色谱-质谱(LC-MS)建立了金银花代谢组学分析方法,优化得到最佳提取试剂为甲醇-水(体积比3∶1),并对方法的重复性和精密度进行了考察。结果表明方法的稳定性良好,满足代谢组学分析的要求。通过质量数、保留时间和二级质谱数据对金银花中的初生和次生代谢物进行了定性分析,共鉴别出157个代谢物,包括氨基酸、核苷、脂肪酸、脂质等初生代谢物以及酚酸、黄酮、环烯醚萜苷等次生代谢物。不同花期的金银花代谢组学分析发现,次生代谢物酚酸类、黄酮类和环烯醚萜苷类的含量随着花期的增加而显著下降。初生代谢物中,大部分氨基酸、核苷、氧化脂肪酸的含量显著下降,而大部分的溶血磷脂酰胆碱(Lyso PC)、溶血磷脂酰乙醇胺(Lyso PE)和脂肪酸的含量显著上升。该研究结果可为金银花药效成分代谢调控机制的深入研究及后期种植采收提供理论指导。 展开更多

关键词 金银花 代谢组学 液相色谱-质谱(LC-MS) 初生代谢物 次生代谢物 花期

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聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物 被引量：7

6

作者 孙兆林 王晓 +2 位作者 王岱杰 李佳 段文娟 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期854-858,共5页

采用聚酰胺色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了萹蓄中3种黄酮类化合物,建立了快速分离制备萹蓄中3种黄酮类化合物的方法。通过聚酰胺柱色谱富集黄酮类成分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比为4∶1∶5∶0.1)组成的... 采用聚酰胺色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了萹蓄中3种黄酮类化合物,建立了快速分离制备萹蓄中3种黄酮类化合物的方法。通过聚酰胺柱色谱富集黄酮类成分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比为4∶1∶5∶0.1)组成的二相系统作为固定相与流动相,在主机转速为850 rpm,流速为2.0m L/min,检测波长为254 nm的条件下制备样品。从150 mg富集黄酮成分的馏分中,一次性分离制备得到纯度为94.86%的杨梅树皮苷(myricitrin)7.5 mg,94.28%的黄芪苷(astragalin)13.8 mg,91.86%的合欢草素1(desmanthin-1)20.6 mg。所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测纯度,并经MS和NMR鉴定化合物的结构。该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于黄酮类化合物的制备分离。 展开更多

关键词 萹蓄 高速逆流色谱 聚酰胺色谱 杨梅树皮苷 黄芪苷 合欢草素1

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桑叶HILIC特征指纹图谱研究 被引量：4

7

作者 东莎莎 赵恒强 +5 位作者 王晓 崔清华 耿岩玲 刘代成 刘建华 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期106-111,共6页

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0... 应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为322 nm,进样量为20μL。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,检测的10批桑叶指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,结合相似度分析可以用于不同产区桑叶药材的鉴别。桑叶HILIC指纹图谱有望成为桑叶药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。 展开更多

关键词 桑叶 亲水色谱 指纹图谱

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基于微量筛选模型的48种中草药提取物乙酰胆碱酯酶抑制活性筛选及评价 被引量：12

8

作者 周思多 王晓 +2 位作者 冯金红 耿岩玲 赵恒强 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期328-332,354,共6页

采用微量筛选模型考察48种中药提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性。采用不同极性溶剂对中药材进行提取,采用微量筛选模型对不同浓度提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性进行考察,并采用Origin8.0计算其IC50值。结果表明,几种中药材的不同极性溶剂... 采用微量筛选模型考察48种中药提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性。采用不同极性溶剂对中药材进行提取,采用微量筛选模型对不同浓度提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性进行考察,并采用Origin8.0计算其IC50值。结果表明,几种中药材的不同极性溶剂(水、80%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)提取物有不同程度的乙酰胆碱酯酶抑制活性。其中黄柏、元胡的80%乙醇提取物,丹参的乙酸乙酯提取物的抑制率较高。当上述提取物在实验体系中的终浓度为76.92 mg/L时,抑制率分别为66.72±0.02%、52.67±0.04%、46.84±0.03%,其IC50值分别为295.12、229.09、1202.26 mg/L。本研究结果为从中草药中快速筛选乙酰胆碱酯酶抑制剂提供了方法和数据支持。 展开更多

关键词 中药 乙酰胆碱酯酶 微量筛选模型

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水生植物对不同氮磷水平养殖尾水的综合净化能力比较 被引量：25

9

作者 冯优 陈庆锋 +3 位作者 李金业 郭贝贝 刘婷 李磊 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2397-2408,共12页

为了筛选适用于不同氮磷浓度畜禽养殖尾水的生态浮岛优势物种,选取水芹、凤眼莲、鸢尾、再力花、黄菖蒲5种挺水植物和狐尾藻、伊乐藻、金鱼藻3种沉水植物,通过模拟实验考察了这8种植物在不同氮磷浓度条件下的生长特征及其对水中氨氮(NH4... 为了筛选适用于不同氮磷浓度畜禽养殖尾水的生态浮岛优势物种,选取水芹、凤眼莲、鸢尾、再力花、黄菖蒲5种挺水植物和狐尾藻、伊乐藻、金鱼藻3种沉水植物,通过模拟实验考察了这8种植物在不同氮磷浓度条件下的生长特征及其对水中氨氮(NH4^+-N)、总磷(TP)、COD的去除效率,并对其进行曲线回归及主成分分析,综合评价不同水生植物对畜禽养殖废水中氮磷的净化功能。结果表明:凤眼莲、再力花在较低氮磷水平(NH4^+-N 80~120 mg·L^-1,TP 8~16 mg·L^-1)下的去除能力明显高于其他水生植物;水芹和黄菖蒲在较高氮磷水平(NH4^+-N 180~220 mg·L^-1,TP 30~35 mg·L^-1)下的去除效果较好,并具有良好的适应能力;沉水植物中狐尾藻净化效果较好,生物量增长显著(P<0.05);凤眼莲在实验过程中虽净化能力良好,但易引发次生环境问题,应谨慎选择,因地制宜。 展开更多

关键词 水生植物 生态浮岛 氮磷 净化能力 畜禽养殖废水

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基于液相色谱-高分辨质谱测定不同加工方式丹参的化学成分 被引量：2

10

作者 范佳丽 纪文华 +2 位作者 王晓 郭兰萍 李丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1615-1622,共8页

采用液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)技术,对鲜切法(鲜切后烘干、鲜切后晒干)和干切法(全干切片、传统切片)处理的丹参样品进行化学成分分析。基于质量数、保留时间和二级质谱数据,从丹参样品中定性出27种初生代谢物(氨基酸类、脂肪... 采用液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)技术,对鲜切法(鲜切后烘干、鲜切后晒干)和干切法(全干切片、传统切片)处理的丹参样品进行化学成分分析。基于质量数、保留时间和二级质谱数据,从丹参样品中定性出27种初生代谢物(氨基酸类、脂肪酸类、有机酸类、核苷类)和17种次生代谢物(丹酚酸类、丹参酮类)。主成分分析发现干切法和鲜切法有显著性差异,鲜切法两种干燥方式的差异较小。9种丹参酮类和1种丹酚酸类物质被筛选为差异次生代谢物。其中,丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和丹参新酮Ⅰ在全干切片中的丰度高于传统切片,高于鲜切后晒干片。丹参新醌乙、丹参新酮Ⅰ、丹参新酮Ⅱ、亚甲基丹参醌、异隐丹参酮、隐丹参酮和丹酚酸B在全干切片中的丰度高于鲜切后晒干片,高于传统切片。脂肪酸类成分在全干切片中的丰度高于传统切片和鲜切后晒干片。芳香族氨基酸(苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸)是次生代谢物合成的前体物质,在干切片中的丰度显著高于鲜切后晒干片。以上结果说明鲜切法丹参中有效成分的丰度低于干切法,传统切片的闷润处理会造成有效成分的损失,全干切片可以积累更多的次生代谢物,品质最好。该研究可为丹参的切片加工方式提供理论指导,为丹参药材的质量评价提供技术支持。 展开更多

关键词 丹参 化学成分 加工方式 液相色谱-高分辨质谱

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共价有机骨架材料在分离科学中的研究进展 被引量：6

11

作者 孙晓玮 王晓 纪文华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期935-940,共6页

共价有机骨架(COFs)材料是一类由有机单体通过共价键连接而成的新型多功能结晶有机聚合物,具有比表面积大、热和化学稳定性好、结构和功能可控等优点,在气体存储、药物传递、传感和催化等方面有着广泛的应用。多样的结构和丰富的官能团... 共价有机骨架(COFs)材料是一类由有机单体通过共价键连接而成的新型多功能结晶有机聚合物,具有比表面积大、热和化学稳定性好、结构和功能可控等优点,在气体存储、药物传递、传感和催化等方面有着广泛的应用。多样的结构和丰富的官能团也使COFs在分离科学中具有巨大的应用潜力。COFs及其复合材料作为吸附剂已被用于固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取,以及气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱的新型固定相。该文综述了近3年来COFs在分离科学中的最新进展,着重介绍了COFs在水介质、食品基质、生物样本等复杂基质中样品前处理和有机分子(包括手性和异构化合物)分离等方面的研究进展,为进一步研究COFs的应用提供参考。 展开更多

关键词 共价有机骨架材料 分离科学 样品预处理 色谱

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水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究 被引量：1

12

作者 宋鑫 王荣雨 +1 位作者 王晓 纪文华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期136-142,共7页

电喷雾离子源条件下全氟烷基醚类羧酸(PFECA)发生源内裂解和CO_(2)中性丢失,导致其准分子离子峰的丰度降低,影响该类化合物的检测灵敏度。该文选择[CF_(3)(CF_(2))_(n)O]或[M-H-CO_(2)]作为母离子,其他次级氟化烷氧基和烷基片段作为子离... 电喷雾离子源条件下全氟烷基醚类羧酸(PFECA)发生源内裂解和CO_(2)中性丢失,导致其准分子离子峰的丰度降低,影响该类化合物的检测灵敏度。该文选择[CF_(3)(CF_(2))_(n)O]或[M-H-CO_(2)]作为母离子,其他次级氟化烷氧基和烷基片段作为子离子,可将全氟烷基醚类羧酸的质谱响应最大提高4个数量级。结合液液萃取,对水样中4种全氟烷基醚类羧酸进行超高效液相色谱-串联质谱检测。4种PFECA均具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.001~0.005 ng/mL和0.003~0.01 ng/mL,加标回收率为90.2%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于7.9%。该方法为PFECA的准确定量、高灵敏检测提供了依据。 展开更多

关键词 全氟烷基醚类羧酸(PFECA) 超高效液相色谱 质谱 源内裂解 CO_(2)中性丢失

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