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聚乙二醇改性聚乳酸嵌段共聚物的合成与亲水性研究 被引量:8
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作者 王勤 王传栋 +1 位作者 刘阳 马丽霞 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期81-84,共4页
以DL-丙交酯和分子量Mn=400、1000和2000聚乙二醇(PEG)为原料,在辛酸亚锡催化下开环聚合制备了聚乳酸(PLA)-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物(PLEG)。考察了催化剂用量、反应时间对产率和[η]的影响。用FT-IR、1 H-NMR、GPC、DSC、XRD、静... 以DL-丙交酯和分子量Mn=400、1000和2000聚乙二醇(PEG)为原料,在辛酸亚锡催化下开环聚合制备了聚乳酸(PLA)-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物(PLEG)。考察了催化剂用量、反应时间对产率和[η]的影响。用FT-IR、1 H-NMR、GPC、DSC、XRD、静态水接触角等对共聚物进行了表征和性能测试。结果表明,催化剂用量为0.2%、反应时间分别为PLEG400共聚物2~4h、PLEG1000共聚物4~8h和PLEG2000共聚物8~12h较宜;共聚物组成比与投料比较一致,共聚物的数均分子量与理论计算值较一致;共聚物为无定形态,PEG的引入使共聚物Tg明显低于PLA均聚物,且随PEG的Mn减小,共聚物的Tg随之降低;而且PEG的引入明显提高了PLA的亲水性,PEG的Mn越小,PLA亲水性的提高程度越大。通过控制催化剂用量和反应时间,150℃可以得到分子量符合投料组成比要求、亲水性有明显提高的PLA-PEG-PLA三嵌段共聚物。 展开更多
关键词 聚乳酸 聚乙二醇 三嵌段共聚物 亲水性 改性 合成
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PEG改性聚乳酸嵌段共聚物降解性能研究 被引量:8
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作者 王勤 王传栋 +1 位作者 马丽霞 刘阳 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期62-64,共3页
辛酸亚锡催化下开环聚合制备聚乳酸(DL-PLA)-聚乙二醇(PEG)-聚乳酸三嵌段共聚物。用GPC、DSC、1 H-NMR、质量损失、静态接触角等方法在pH=7.4磷酸盐缓冲液中,37℃下研究了分子量Mn=400、1000和4000的PEG改性DL-PLA的降解行为。结果表明,... 辛酸亚锡催化下开环聚合制备聚乳酸(DL-PLA)-聚乙二醇(PEG)-聚乳酸三嵌段共聚物。用GPC、DSC、1 H-NMR、质量损失、静态接触角等方法在pH=7.4磷酸盐缓冲液中,37℃下研究了分子量Mn=400、1000和4000的PEG改性DL-PLA的降解行为。结果表明,PEG嵌段增强了共聚物的亲水性,降低了共聚物Tg,加速了共聚物降解,随着PEG分子量增加及两端DL-PLA链段增长,共聚物分子量下降速率加快。由研究结果得出,共聚物降解期间DL-PLA链段中的酯键随机断裂,PEG两端DL-PLA链段逐渐变短;降解后期DL-PLA链段进一步变短,并有短链DL-PLA均聚物产生,当PEG两端DL-PLA链段足够短时,共聚物在介质中溶解。 展开更多
关键词 聚乳酸 聚乙二醇 三嵌段共聚物 降解 改性
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不同比例及旋光结构的MPEG-PLGA合成与性能研究 被引量:2
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作者 杜旭 王勤 +3 位作者 王传栋 刘阳 马丽霞 朱爱臣 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期88-90,共3页
以乙交酯(GA)和两种不同旋光结构的丙交酯(LA)∶外消旋丙交酯(D,L-LA)和左旋丙交酯(L-LA)为原料,在聚乙二醇(PEG)引发下合成了一系列不同LA/GA摩尔比的聚乙二醇-聚丙交酯乙交酯(MPEG-PLGA)嵌段共聚物,并对其结构、结晶性、热性能和力学... 以乙交酯(GA)和两种不同旋光结构的丙交酯(LA)∶外消旋丙交酯(D,L-LA)和左旋丙交酯(L-LA)为原料,在聚乙二醇(PEG)引发下合成了一系列不同LA/GA摩尔比的聚乙二醇-聚丙交酯乙交酯(MPEG-PLGA)嵌段共聚物,并对其结构、结晶性、热性能和力学性能进行了分析测试。结果表明:由D,L-LA合成的共聚物均为非晶态,LA/GA的变化对其各方面性能影响较小;而L-LA合成的共聚物在LA/GA为75∶25时出现结晶性,90∶10时结晶度进一步增大,玻璃化转变温度及拉伸强度也随之明显提高。 展开更多
关键词 聚乙二醇-聚丙交酯乙交酯 结晶性 热性能 力学性能
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MPEG-PLLGA多孔支架制备影响因素研究
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作者 王宪朋 王传栋 +4 位作者 颜红 刘阳 杜旭 陈建英 王勤 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期61-64,共4页
采用热致相分离法制备了MPEG-PLLGA(单甲氧基聚乙二醇-聚左旋丙交酯乙交酯)多孔支架。讨论了丙交酯/乙交酯(LA/GA)配比、聚合物质量浓度、预冻温度等因素对支架的孔径、孔隙率和力学性能的影响。结果表明,当聚合物质量浓度为0.03g/mL时... 采用热致相分离法制备了MPEG-PLLGA(单甲氧基聚乙二醇-聚左旋丙交酯乙交酯)多孔支架。讨论了丙交酯/乙交酯(LA/GA)配比、聚合物质量浓度、预冻温度等因素对支架的孔径、孔隙率和力学性能的影响。结果表明,当聚合物质量浓度为0.03g/mL时,不同n(LA)/n(GA)比的MPEG-PLLGA支架的孔形貌相差较大,而当聚合物质量浓度为0.04g/mL和0.05g/mL时,3种n(LA)/n(GA)比的MPEG-PLLGA支架的孔形貌和孔径没有明显差异,且在相同聚合物质量浓度下,随着n(LA)/n(GA)比升高,所得支架的压缩强度增大;随聚合物溶液质量浓度的提高,3种n(LA)/n(GA)比支架的孔隙率、孔径均呈变小趋势,压缩强度逐渐增大;随预冻温度的降低,所得支架的孔径、孔隙率逐渐变小,压缩强度逐渐增大。 展开更多
关键词 MPEG-PLLGA 多孔支架 热致相分离 压缩强度
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L-丙交酯/ε-己内酯配比对共聚物微结构和性能的影响 被引量:4
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作者 王勤 王传栋 +1 位作者 刘阳 马丽霞 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期61-64,共4页
辛酸亚锡催化下开环聚合制备不同物质的量比L-丙交酯/ε-己内酯(LLA/CL)共聚物。核磁共振(1H和13C-NMR)结果表明,共聚物组成与投料比基本一致,聚合过程中酯交换反应导致序列结构重新分布,二级酯交换系数(TII[CLC])随CL用量增加而增大。... 辛酸亚锡催化下开环聚合制备不同物质的量比L-丙交酯/ε-己内酯(LLA/CL)共聚物。核磁共振(1H和13C-NMR)结果表明,共聚物组成与投料比基本一致,聚合过程中酯交换反应导致序列结构重新分布,二级酯交换系数(TII[CLC])随CL用量增加而增大。共聚物组成明显影响单元序列长度,各序列长度随相应单体投料量增加而增大,CL投料比≤50%的平均序列长度(LLL和LC)与相应的无规序列长度(LRC和LRLL)较接近,共聚物趋于无规分布。差示扫描量热(DSC)和广角X射线衍射(WAXD)表明共聚物是结晶态聚合物,结晶性与单元序列长度密切相关。共聚物组成显著影响其力学性能,随CL物质的量分数增加,且≤35%时表现出屈服形变的特点,具有热塑性弹性体的特征。 展开更多
关键词 聚(L-丙交酯-co-ε-己内酯) 微结构 L-丙交酯 Ε-己内酯 物质的量比 力学性能
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聚乳酸及其共聚物多孔支架的制备及性能比较 被引量:2
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作者 王宪朋 王传栋 +2 位作者 刘阳 杜旭 王勤 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期78-81,85,共5页
采用热致相分离法制备了聚左旋丙交酯(PLLA)、聚左旋丙交酯乙交酯(PLLGA)、单甲氧基聚乙二醇-聚左旋丙交酯乙交酯(MPEG-PLLGA)多孔支架,比较了聚合物溶液浓度、溶剂体系对3种支架孔隙率、孔径、孔的形态和力学性能的影响。结果表明,随... 采用热致相分离法制备了聚左旋丙交酯(PLLA)、聚左旋丙交酯乙交酯(PLLGA)、单甲氧基聚乙二醇-聚左旋丙交酯乙交酯(MPEG-PLLGA)多孔支架,比较了聚合物溶液浓度、溶剂体系对3种支架孔隙率、孔径、孔的形态和力学性能的影响。结果表明,随聚合物溶液浓度的增大,3种支架的孔隙率、孔径均呈减小趋势,压缩强度增大;在质量浓度为0.05g/mL时,PLLA、PLLGA和MPEG-PLLGA的多孔结构均排列较规整,而质量浓度为0.03g/mL和0.04g/mL时,3种支架的孔结构差异较大。选用二氧六环/水混合溶剂体系时,MPEG-PLLGA支架的孔结构较为规整,而PLLA支架表面为微球状,PLLGA支架的孔壁较厚,孔形态不规整。 展开更多
关键词 聚乳酸 多孔支架 热致相分离
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L-丙交酯-乙交酯-ε-己内酯共聚物模压工艺的正交设计 被引量:1
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作者 朱爱臣 王勤 +3 位作者 王传栋 刘阳 杜旭 马丽霞 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期105-108,共4页
以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成三元共聚物PLLGC。通过正交试验设计研究了预热温度、模压压力、模压温度、模压时间等因素对PLLGC模压材料性能的影响,确定了PLLGC材料最佳的模压工艺。研究了不同因素对PLLGC模压材料... 以L-丙交酯、乙交酯和ε-己内酯为原料开环聚合合成三元共聚物PLLGC。通过正交试验设计研究了预热温度、模压压力、模压温度、模压时间等因素对PLLGC模压材料性能的影响,确定了PLLGC材料最佳的模压工艺。研究了不同因素对PLLGC模压材料的拉伸强度、密度、模压后分子量及分子量分布的影响,通过极差分析结果表明,PLLGC三元共聚物的最佳模压工艺条件:预热温度为150℃,模压压力为8 MPa,模压温度为100℃,模压时间为10 min。 展开更多
关键词 L 丙交酯-乙交酯-ε-己内酯三元共聚物 正交试验 模压成型
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兽用吡喹酮-聚乳酸-羟基乙酸缓释植入棒含量测定及释放度考察 被引量:2
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作者 马丽霞 刘阳 +1 位作者 王传栋 王勤 《中国兽药杂志》 2013年第4期42-45,共4页
建立了吡喹酮-聚乳酸-羟基乙酸(吡喹酮-PLGA)缓释植入棒含量测定的HPLC法,并对其释放度进行了考察。以甲醇-水(100∶40,V/V)为流动相,采用Grace C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,紫外检测波长263 nm,在此试验条... 建立了吡喹酮-聚乳酸-羟基乙酸(吡喹酮-PLGA)缓释植入棒含量测定的HPLC法,并对其释放度进行了考察。以甲醇-水(100∶40,V/V)为流动相,采用Grace C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,紫外检测波长263 nm,在此试验条件下,吡喹酮在10~200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.48%,RSD为0.53%(n=9)。三批样品的含量分别为98.96%、98.67%和98.81%,该方法简单、快捷、辅料无干扰、准确度高,适于吡喹酮-PLGA植入棒的含量测定。吡喹酮-PLGA植入棒以骨架溶蚀释放机制缓慢释放,释药期可达三周,释放度高于300μg/d。 展开更多
关键词 吡喹酮 PLGA 缓释植入棒 含量测定 HPLC 释放度
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