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高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量 被引量:7
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作者 薛霞 张艳侠 +3 位作者 王艳丽 于文江 周莉莉 王骏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期324-328,共5页
建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)和富马酸的分析方法.试样采用1%氨水-甲醇(体积比1:1)溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵(pH 2.45)溶液为流动相,采用Atlantis(R)T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检... 建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)和富马酸的分析方法.试样采用1%氨水-甲醇(体积比1:1)溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵(pH 2.45)溶液为流动相,采用Atlantis(R)T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5% ~ 103.5%,相对标准偏差小于4.3%,两者的定量下限均为2.0 mg/kg.该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸(酐)及富马酸的测定. 展开更多
关键词 马来酸酐 马来酸 富马酸 高效液相色谱法 淀粉 食品
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高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定 被引量:18
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作者 霍艳敏 王艳丽 +4 位作者 王骏 周莉莉 祝建华 张卉 薛霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期330-333,共4页
建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合... 建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。 展开更多
关键词 不确定度 烟酰胺 婴幼儿乳粉 高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定冰淇淋中的10种合成色素 被引量:31
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作者 霍艳敏 王骏 +4 位作者 张卉 祝建华 刘艳明 王艳丽 宿书芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期670-673,共4页
建立了一种同时测定冰淇淋中靛蓝、新红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、偶氮玉红、诱惑红、赤藓红10种合成色素的高效液相色谱分析方法。对提取试剂、流动相条件、最大吸收波长进行了研究,确定了最佳提取方法及色谱条件。待... 建立了一种同时测定冰淇淋中靛蓝、新红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、偶氮玉红、诱惑红、赤藓红10种合成色素的高效液相色谱分析方法。对提取试剂、流动相条件、最大吸收波长进行了研究,确定了最佳提取方法及色谱条件。待测样品经甲醇-水提取,加水稀释后上机分析,采用Symmetry C18柱(25cm×4.6mm×5μm),以甲醇-20mmol/L醋酸铵为流动相,在最佳梯度洗脱条件下对10种合成色素进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,各组分在0.5~10.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)均大于0.997,在2、10、50mg/kg3个加标水平下的平均回收率为76%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~2.8%,检出限为0.2~1.0mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于冰淇淋中10种合成色素的日常检测。 展开更多
关键词 冰淇淋 色素 高效液相色谱法
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固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸 被引量:14
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作者 薛霞 霍艳敏 +2 位作者 王骏 张卉 祝建华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期247-250,共4页
目的:建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法:用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果:在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收... 目的:建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法:用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果:在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%~105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.3 0~1.8 0μg/m L范围。结论:该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。 展开更多
关键词 果醋 有机酸 高效液相色谱 固相萃取
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亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦 被引量:13
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作者 薛霞 王骏 +3 位作者 刘桂亮 宿书芳 张卉 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期700-704,共5页
建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标... 建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1~100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0~50.0μg/kg范围时,回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。 展开更多
关键词 舒巴坦 亲水作用色谱-串联四极杆质谱 液态奶
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乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定 被引量:9
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作者 周莉莉 祝建华 +3 位作者 张卉 王骏 于文江 范晓明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期77-79,83,共4页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明:特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。 展开更多
关键词 那他霉素 超高效液相色谱-串联质谱 乳制品
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气相色谱法测定液体乳及乳粉中的7种防腐剂 被引量:4
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作者 张红霞 卢克刚 +2 位作者 梁秀清 张卉 祝建华 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第10期46-48,共3页
应用气相色谱技术建立液体乳及乳粉中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的定量分析方法。样品酸化后用乙酸乙酯提取,提取液经脱水后直接进样,中等极性... 应用气相色谱技术建立液体乳及乳粉中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的定量分析方法。样品酸化后用乙酸乙酯提取,提取液经脱水后直接进样,中等极性毛细色谱柱DB-17分离,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,7种防腐剂在质量浓度为10-500mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上,方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.2-0.5mg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.7~1.7mg/L,平均加标回收率为96.6%-104.3%,RSD〈5%。该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强。 展开更多
关键词 液体乳及乳粉 防腐剂 气相色谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的3种磺脲类物质 被引量:1
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作者 周莉莉 王艳丽 +6 位作者 杨颖 薛霞 杨昊 刘桂亮 郑红 张艳侠 卢兰香 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1086-1090,共5页
建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质(氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲)的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取,提取液经离心过滤后用水稀释,超高效液... 建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质(氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲)的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取,提取液经离心过滤后用水稀释,超高效液相色谱分离,串联质谱检测,外标法定量,5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001-0.1 mg/L范围内呈良好线性,其相关系数均大于0.999,定量下限均为0.08 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.9%-117.0%,相对标准偏差为3.6%-9.7%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 氨磺丁脲 氯磺丙脲 甲苯磺丁脲
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