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木犀草素与哌嗪共晶的表征及初步药动学研究 被引量:5
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作者 燕柳艳 生立嵩 +5 位作者 宋俊科 杨德智 张丽 吕扬 王守宝 杜冠华 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第5期621-625,共5页
目的研究木犀草素与哌嗪共晶的制备与表征,体外溶解性以及大鼠体内药动学,并与二者同比例物理混合物进行对比。方法对共晶以及物理混合物进行粉末X射线衍射(PXRD)和差示扫描量热(DSC)分析,采用高效液相色谱法检测其体外溶解性,采用高效... 目的研究木犀草素与哌嗪共晶的制备与表征,体外溶解性以及大鼠体内药动学,并与二者同比例物理混合物进行对比。方法对共晶以及物理混合物进行粉末X射线衍射(PXRD)和差示扫描量热(DSC)分析,采用高效液相色谱法检测其体外溶解性,采用高效液相色谱-串联质谱技术测定大鼠灌胃给药的血药浓度,比较主要药动学参数的差异。结果共晶与木犀草素的PXRD、DSC等方法检测结果存在明显差异,在十二烷基硫酸钠溶液中的溶解度较物理混合物提高39%。大鼠灌胃给予共晶和物理混合物后,共晶的达峰时间和体内滞留时间明显缩短,药物浓度-时间曲线下面积增加。结论共晶改善了木犀草素溶解度和体内生物利用度,提高了木犀草素的成药性。 展开更多
关键词 木犀草素 哌嗪 共晶 药动学 生物利用度
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六神曲在发酵过程中6种真菌毒素含量的动态变化规律分析 被引量:1
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作者 王爽 周丽 +4 位作者 时海燕 赵霞 崔彦伟 包华音 徐男 《中成药》 北大核心 2025年第3期740-744,共5页
目的分析六神曲在发酵过程中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的动态变化规律。方法UPLC-MS/MS分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.... 目的分析六神曲在发酵过程中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的动态变化规律。方法UPLC-MS/MS分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.01%甲酸-[乙腈-甲醇(1∶1)],梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。结果6种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率76.1%~119.3%,RSD 0.49%~9.27%,其含量(除脱氧雪腐镰刀菌烯醇外)呈现从无到有、逐渐上升的趋势。结论六神曲在发酵过程中存在真菌毒素感染的风险。该方法简便高效,快速灵敏,可为全过程监测六神曲发酵工艺提供参考。 展开更多
关键词 六神曲 发酵 真菌毒素 含量测定 动态变化规律 UPLC-MS/MS
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LC-MS法结合化学计量学法探讨发酵时间对六神曲中化学成分的影响 被引量:6
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作者 时海燕 徐男 +4 位作者 赵霞 王鹏 郑伟 刘月程 崔彦伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2609-2617,共9页
目的采用LC-MS法结合化学计量学分析法探究不同发酵时间六神曲中葫芦巴碱、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、隐绿原酸、苦杏仁苷、香草酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、紫云英苷、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B、木犀草素... 目的采用LC-MS法结合化学计量学分析法探究不同发酵时间六神曲中葫芦巴碱、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、隐绿原酸、苦杏仁苷、香草酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、紫云英苷、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B、木犀草素、芹菜素的含量,并筛选差异性标志物。方法该药物的分析采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用主成分分析(PCA)对六神曲进行分类和评价,再借助正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法筛选出差异性标志物,并通过聚类热图进行区分。结果发酵过程中,葫芦巴碱、原儿茶醛、苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、紫云英苷质量分数呈下降趋势,没食子酸、原儿茶酸、香草酸、木犀草素、芹菜素质量分数呈上升趋势,隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B质量分数存在波动;PCA结果显示,不同发酵时间六神曲可聚类为4个发酵阶段;OPLS-DA结果表明,原儿茶酸、苦杏仁苷、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、异绿原酸B为差异性标志物;以18种已知化学成分、6个差异性标志物含量为指标,分别进行聚类热图分析,聚类结果一致。结论该方法稳定可靠,可用于区分不同发酵时间六神曲。 展开更多
关键词 六神曲 发酵时间 化学计量学 质量标志物 层次聚类分析 正交偏最小二乘-判别分析
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三棱、醋三棱化学模式识别 被引量:1
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作者 时海燕 刘月程 +2 位作者 郑伟 刘桂霞 徐男 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1195-1200,共6页
目的对三棱、醋三棱进行化学模式识别分析。方法UPLC-MS法测定对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、山柰酚、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、原儿茶酸、香草醛、香草酸、芒柄花素的含量,分析采用Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9... 目的对三棱、醋三棱进行化学模式识别分析。方法UPLC-MS法测定对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、山柰酚、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、原儿茶酸、香草醛、香草酸、芒柄花素的含量,分析采用Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;负离子检测;多反应监测模式。再通过层次聚类分析、差异性分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析寻找醋炙前后差异性成分。结果三棱、醋三棱聚为2类。差异成分为原儿茶酸、阿魏酸,醋炙后两者含量升高(P<0.01)。结论三棱、醋三棱化学成分存在差异,原儿茶酸、阿魏酸可作为三棱醋炙前后质量评价的关键性指标。 展开更多
关键词 三棱 醋三棱 化学成分 UPLC-MS 化学模式识别
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