期刊文献+
共找到26篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
2,2-二甲基-3-氯丙醇皂化反应及副反应机理研究
1
作者 鹿永华 秦利涛 +2 位作者 寇祖星 周波 岳金彩 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期286-290,共5页
2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通... 2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通过单因素实验探究了相转移催化剂(PTC)浓度、反应初始压力、温度、碱浓度、原料配比(氢氧化钠与LBC摩尔比)对目标产物2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷(简称HBM)收率的影响规律,在优化条件下HBM收率达到94.47%。首次使用气质联用技术(GC-MS)对副反应产物进行研究,发现有甲醇、甲酸钠和异丁烯等副产物生成。根据副产物推断副反应路径如下:LBC首先生成一氯甲醇与异丁烯,然后一氯甲醇与氢氧化钠反应生成甲醛和氯化钠,甲醛在碱性条件下继续发生Cannizzaro反应最终生成甲醇和甲酸钠。 展开更多
关键词 布洛芬 2 2-二甲基-3-氯丙醇 皂化反应 副反应机理
在线阅读 下载PDF
基于深度学习的结晶过程原位图像分割方法 被引量:2
2
作者 褚腾飞 孙科 +2 位作者 张方坤 单宝明 徐啟蕾 《现代电子技术》 北大核心 2024年第23期55-61,共7页
针对结晶过程中晶体原位图像存在的目标像素低、晶体重叠以及背景干扰等导致的分割检测困难等现象,提出一种改进YOLOv8的晶体原位图像分割方法。为了提高模型的分割检测性能,首先引入高效多尺度注意力机制(EMA),增强模型的感知能力;其... 针对结晶过程中晶体原位图像存在的目标像素低、晶体重叠以及背景干扰等导致的分割检测困难等现象,提出一种改进YOLOv8的晶体原位图像分割方法。为了提高模型的分割检测性能,首先引入高效多尺度注意力机制(EMA),增强模型的感知能力;其次使用空间到深度非跨步卷积(SPD-Conv)对原卷积块进行改进,在提升对低像素、小目标晶体分割精度的同时降低了模型的计算量;最后采用高效交互比(EIoU)损失函数优化对遮挡和重叠目标的检测效果。实验结果表明,文中提出的算法晶体检测精度(mAP)达到71.3%,精度提高了5.3%,浮点运算量降低了1.9 GFLOPs。此外,该方法对改善结晶图像质量较差以及存在晶体重叠的工况也具有明显的优势。 展开更多
关键词 原位图像 晶体 图像分割 YOLOv8 注意力机制 损失函数
在线阅读 下载PDF
微滤/纳滤联用技术深度处理印染废水 被引量:25
3
作者 马江权 郭楠 +2 位作者 许守勇 侯永涛 陆庆玲 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期65-68,100,共5页
采用微滤-纳滤联用装置对印染废水进行深度处理,考察了作为预处理的微滤技术对生化二沉池出水的COD和浊度的去除效果。进一步考察了纳滤膜的COD去除率、盐截留率和脱色效果,并考察了各种操作条件对渗透通量的影响。试验结果表明,经微滤... 采用微滤-纳滤联用装置对印染废水进行深度处理,考察了作为预处理的微滤技术对生化二沉池出水的COD和浊度的去除效果。进一步考察了纳滤膜的COD去除率、盐截留率和脱色效果,并考察了各种操作条件对渗透通量的影响。试验结果表明,经微滤一纳滤联用技术处理后的水质COD去除率大于86%,盐截留率大于95%,浊度和色度去除率高达100%。纳滤膜的渗透通量随着操作压力的增大而增大,并且在温度25~30℃之间有较高的渗透通量,其在较高的pH范围内渗透通量较高。该系统产水达到国家一级排放标准,并可以回用做工业用水,具有很好的工业应用价值。 展开更多
关键词 微滤 纳滤 印染废水 渗透通量 回用
在线阅读 下载PDF
雏菊叶龙胆酮对局灶性脑缺血损伤的保护作用及机制探讨 被引量:17
4
作者 张剑辉 宋慧君 李淑媛 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期220-224,共5页
目的 研究雏菊叶龙胆酮 (Bellidifolin)对大鼠局灶性脑缺血损伤的保护作用,并探讨其可能的作用机制。方法 利用电凝法制作SD大鼠右侧大脑中动脉阻塞 (MCAO)模型,于MCAO缺血后 4h和 24h进行神经行为学评分, 24评分后断头取脑测量脑梗... 目的 研究雏菊叶龙胆酮 (Bellidifolin)对大鼠局灶性脑缺血损伤的保护作用,并探讨其可能的作用机制。方法 利用电凝法制作SD大鼠右侧大脑中动脉阻塞 (MCAO)模型,于MCAO缺血后 4h和 24h进行神经行为学评分, 24评分后断头取脑测量脑梗塞面积,应用HE染色和免疫组化法观察Bellidifolin干预后缺血区病理学改变和ICAM 1、Bcl2蛋白的变化。结果 Bellidifolin能改善MCAO缺血后神经功能障碍并缩小脑梗塞面积;减轻相关脑区神经元损伤程度;显著抑制大鼠局灶性脑缺血损伤ICAM 1表达,上调缺血周边区神经元Bcl 2抗凋亡蛋白的表达。结论 Bellidifoli口服给药对缺血性脑损伤有保护作用,其作用机制可能与抑制ICAM 1表达和促进Bcl 2表达有关。 展开更多
关键词 雏菊叶龙胆酮 局灶性脑缺血 神经保护作用细胞 间粘附分子-1
在线阅读 下载PDF
对甲苯基双胍盐酸盐的合成及性能研究 被引量:8
5
作者 史俊 崔进 李芳明 《涂料工业》 CAS CSCD 2007年第2期44-46,共3页
以对甲苯胺为原料对双氰胺进行改性,合成了一种新型的改性双氰胺固化剂——对甲基苯基双胍盐酸盐。利用DSC方法考察了产物固化环氧树脂E-44体系的固化性能,结果表明,作为环氧树脂固化剂单独使用时,固化温度比双氰胺体系(180℃)降低了近6... 以对甲苯胺为原料对双氰胺进行改性,合成了一种新型的改性双氰胺固化剂——对甲基苯基双胍盐酸盐。利用DSC方法考察了产物固化环氧树脂E-44体系的固化性能,结果表明,作为环氧树脂固化剂单独使用时,固化温度比双氰胺体系(180℃)降低了近60℃。确定固化工艺为80℃/2 h+100℃/1 h。 展开更多
关键词 对甲苯基双胍盐酸盐 固化剂 环氧树脂 固化性能
在线阅读 下载PDF
机床传动误差测量方法的分析与比较 被引量:9
6
作者 刘莉 宋现春 赵岩 《组合机床与自动化加工技术》 2005年第10期81-83,共3页
文章介绍了传动误差测量方法的基本原理,对机床传动误差测量中常用的测量方法(比相法和计数法)进行了综述,根据传感器的选用分析了国内外主要的测量方法,阐明了传动误差测量技术的发展趋势:从模拟量向数字量方向发展,从比相式向记数式发... 文章介绍了传动误差测量方法的基本原理,对机床传动误差测量中常用的测量方法(比相法和计数法)进行了综述,根据传感器的选用分析了国内外主要的测量方法,阐明了传动误差测量技术的发展趋势:从模拟量向数字量方向发展,从比相式向记数式发展,从硬件电路完成主要测试工作向软件化的“虚拟仪器”方向发展,从单一测量功能仪器向多功能多用途的通用柔性系统方向发展。归根结底,是计算机技术参与程度和计算机辅助技术应用水平的发展。 展开更多
关键词 传动误差 比相 计数 传感器
在线阅读 下载PDF
自动集蛋装置的研究与设计 被引量:4
7
作者 李彦蓉 王爱民 张海云 《农机化研究》 北大核心 2014年第12期172-174,181,共4页
简述了养殖业自动化的意义及重要性,详细介绍了自动集蛋装置机械系统和控制系统的结构组成及工作原理。自动集蛋装置的传动系统采用螺旋副及二级液压缸,控制系统采用89C51单片机和步进电机。整套装置工作协调,实现了集蛋装置的准确定位... 简述了养殖业自动化的意义及重要性,详细介绍了自动集蛋装置机械系统和控制系统的结构组成及工作原理。自动集蛋装置的传动系统采用螺旋副及二级液压缸,控制系统采用89C51单片机和步进电机。整套装置工作协调,实现了集蛋装置的准确定位以及不同高度鸡蛋的自动收集。 展开更多
关键词 集蛋装置 89 C51单片机 二级液压缸 控制系统
在线阅读 下载PDF
农用汽车减震器上支架冲压工艺与模具设计 被引量:3
8
作者 李彦蓉 王爱民 《农机化研究》 北大核心 2011年第2期87-89,共3页
简述了冷冲压加工方法的特点及模具质量对保证制件质量的重要性;详细地分析了农用汽车减震器上支架的结构特点和冲压工艺性;设计出了适用于农用汽车减震器上支架加工的复合冲裁模,并介绍了复合冲裁模的结构组成和工作原理。
关键词 减震器上支架 冲压工艺性 复合冲裁模 模具结构
在线阅读 下载PDF
离子交换树脂对咖啡因溶液提浓性能的研究 被引量:2
9
作者 杜德清 夏丙堃 尹进华 《化学与生物工程》 CAS 2014年第9期52-54,共3页
选用不同型号阳离子交换树脂和洗脱剂,对1%咖啡因溶液交换、洗脱过程进行研究。结果表明:相比于724、D-113、D-151树脂,732树脂交换处理量达10BV,洗脱速度快,单次洗脱浓度可达3.82%;80℃水更适合作为洗脱剂;经过3次叠加交换、洗脱后,1%... 选用不同型号阳离子交换树脂和洗脱剂,对1%咖啡因溶液交换、洗脱过程进行研究。结果表明:相比于724、D-113、D-151树脂,732树脂交换处理量达10BV,洗脱速度快,单次洗脱浓度可达3.82%;80℃水更适合作为洗脱剂;经过3次叠加交换、洗脱后,1%咖啡因溶液提浓到7.39%,可为工业生产中结晶母液回收咖啡因过程提供参考。 展开更多
关键词 咖啡因溶液 离子交换树脂 洗脱 回收
在线阅读 下载PDF
自动化控制系统及安全连锁在医药工业生产中的应用 被引量:1
10
作者 杜德清 高艳 胡晓光 《电子测量与仪器学报》 CSCD 2012年第S1期128-133,共6页
本文重点介绍自动化设计和自动化改造,使企业在实现自动化以后,突破生产过程关键参数的检测问题;完善了被控对象的控制方案问题,而且合理地建立企业网络信息平台,同时做好了各环节的基础工作,使化学制药的自动化建设变成现实。真正在经... 本文重点介绍自动化设计和自动化改造,使企业在实现自动化以后,突破生产过程关键参数的检测问题;完善了被控对象的控制方案问题,而且合理地建立企业网络信息平台,同时做好了各环节的基础工作,使化学制药的自动化建设变成现实。真正在经济效益、技术进步、生产安全上,取得了明显的效果。 展开更多
关键词 过程控制 总线技术 组态 安全连锁
在线阅读 下载PDF
超声法提取薏苡仁油的工艺研究 被引量:6
11
作者 杜德清 杨敏 《中国林副特产》 2013年第6期26-28,共3页
采用超声波法提取薏苡仁油,对其中的影响因素提取溶剂、药材粒径、提取时间、提取温度、料液比等进行系统研究。结果表明:将薏苡仁药材粉碎至粒径60目,按料液比1∶3.5加入无水乙醇为提取溶剂,在60℃温度下提取40min,所得提取率最高为11... 采用超声波法提取薏苡仁油,对其中的影响因素提取溶剂、药材粒径、提取时间、提取温度、料液比等进行系统研究。结果表明:将薏苡仁药材粉碎至粒径60目,按料液比1∶3.5加入无水乙醇为提取溶剂,在60℃温度下提取40min,所得提取率最高为11.8%。该提取工艺具有提取时间短,效率高,节省溶剂的特点。 展开更多
关键词 薏苡仁 薏苡仁油 超声波法提取
在线阅读 下载PDF
鲜柿脱涩工艺与装置的研究设计
12
作者 李彦蓉 芦萤萤 王爱民 《农机化研究》 北大核心 2012年第7期114-117,共4页
简要介绍了鲜柿温水脱涩传统方法的优点,阐述了采用温水进行鲜柿脱涩的生产过程、质量鉴别与控制、保温方法等工艺内容;同时,应用机电一体化技术设计了采用温水进行鲜柿脱涩的机电一体化系统装置;详细阐述了该系统的结构组成、工作原理... 简要介绍了鲜柿温水脱涩传统方法的优点,阐述了采用温水进行鲜柿脱涩的生产过程、质量鉴别与控制、保温方法等工艺内容;同时,应用机电一体化技术设计了采用温水进行鲜柿脱涩的机电一体化系统装置;详细阐述了该系统的结构组成、工作原理、控制流程、使用维护以及与传统方法相比较的优越性。 展开更多
关键词 鲜柿脱涩 质量鉴别 工艺与装置 控制流程
在线阅读 下载PDF
高密度发酵产酪氨酸酚裂解酶及催化合成L-DOPA 被引量:4
13
作者 徐冰冰 雷庆子 +3 位作者 曾伟主 未雅楠 黄科峰 周景文 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期7-14,共8页
为了提高酪氨酸酚裂解酶(tyrosine phenol-lyase,TPL)的表达量和酶活,使之更高效地催化合成左旋多巴(3,4-2-dihydroxylphenylalanine,L-DOPA),在摇瓶优化的基础上,研究了溶氧控制策略、补料策略、诱导温度和诱导策略对菌体生长、TPL酶活... 为了提高酪氨酸酚裂解酶(tyrosine phenol-lyase,TPL)的表达量和酶活,使之更高效地催化合成左旋多巴(3,4-2-dihydroxylphenylalanine,L-DOPA),在摇瓶优化的基础上,研究了溶氧控制策略、补料策略、诱导温度和诱导策略对菌体生长、TPL酶活和L-DOPA产量的影响。结果表明,在5 L发酵罐中25℃诱导条件下,采用DO-stat补料策略控制罐内溶氧的体积分数为20%,菌体浓度、TPL酶活和催化合成L-DOPA产量较分批培养分别提高了17.9%、57.7%和27.8%。诱导后控制溶氧体积分数在40%相比于20%更利于TPL的表达,酶活相比于20%的DO的提高了33.8%。通过优化起始诱导时间,在菌体生长的对数前期(OD 600=7)诱导,细胞浓度提高到51.2 g/L,酶活提高到2.43 U/mL,L-DOPA产量为56.58 g/L,较分批培养分别提高了64.1%、170%和209.2%。初步实现了重组大肠杆菌高密度培养生产TPL,为L-DOPA产业化研究奠定了基础。 展开更多
关键词 酪氨酸酚裂解酶 L-DOPA 溶氧 DO-start 诱导策略
在线阅读 下载PDF
胺基自由基绝热电离能的理论计算研究 被引量:2
14
作者 田巍 姚建永 +1 位作者 王渭娜 王文亮 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期60-63,67,共5页
采用密度泛函理论B3LYP、BB1K、MPW1K、MPWB1K、MPW1B95和耦合簇理论CCSD(T)方法,分别用6-31+G(d,p)、6-311+G(d,p)、6-311++G(2d,2p)、6-311++G(2df,2p)、6-311G(3df,3pd)和6-311++G(3df,3pd)6种基组对胺基自由基的绝热电离能进行了理... 采用密度泛函理论B3LYP、BB1K、MPW1K、MPWB1K、MPW1B95和耦合簇理论CCSD(T)方法,分别用6-31+G(d,p)、6-311+G(d,p)、6-311++G(2d,2p)、6-311++G(2df,2p)、6-311G(3df,3pd)和6-311++G(3df,3pd)6种基组对胺基自由基的绝热电离能进行了理论计算.研究表明,零点能校正和弥散基函数引入可以明显改善电离能计算结果,MPW1B95/6-311++G(3df,3pd)给出与实验非常相近的结果.MPWB1K计算结果普遍严重偏离实验值,不适合胺基自由基电离能的计算. 展开更多
关键词 胺基自由基 绝热电离能 密度泛函理论 耦合簇方法CCSD(T)
在线阅读 下载PDF
也谈贯彻落实新《会计法》
15
作者 王建信 《山东经济》 2004年第3期127-128,共2页
《会计法》实施以来 ,有成效 ,也存在的问题。部分人员对《会计法》认识不够 ,受利益驱使 ,执法环境差 ,监督不力等影响《会计法》的全面贯彻执行。要切实做好《会计法》的贯彻落实 ,必须加大宣传力度 ,加强业务培训与业务审计 ,加大处... 《会计法》实施以来 ,有成效 ,也存在的问题。部分人员对《会计法》认识不够 ,受利益驱使 ,执法环境差 ,监督不力等影响《会计法》的全面贯彻执行。要切实做好《会计法》的贯彻落实 ,必须加大宣传力度 ,加强业务培训与业务审计 ,加大处罚监督 ,创造守法环境 ;同时 ,把会计人员利益与企业利益分开 ,规范中介机构。 展开更多
关键词 《会计法》 会计人员 会计工作 中国 企业利益 中介机构
在线阅读 下载PDF
刮膜式分子蒸馏技术精制山茶油的数值模拟 被引量:2
16
作者 柳斌 张俊梅 +3 位作者 林龙龙 张浩东 王臣 段振亚 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期7-13,共7页
山茶油是一种具有高附加值、丰富保健功能的天然产品。由于目前山茶油的深加工技术尚不完善,采用的化学精炼工艺脱除山茶油中游离脂肪酸时存在皂脚等物质残留问题,难以达到国家标准(GB/T11765-2018)的要求。刮膜式分子蒸馏技术独特的动... 山茶油是一种具有高附加值、丰富保健功能的天然产品。由于目前山茶油的深加工技术尚不完善,采用的化学精炼工艺脱除山茶油中游离脂肪酸时存在皂脚等物质残留问题,难以达到国家标准(GB/T11765-2018)的要求。刮膜式分子蒸馏技术独特的动态膜温和蒸发过程,在精细化工分离与提纯中占据着绝对的优势。为了获得最佳的山茶油分离参数与分离机理,文中采用CFD方法对刮膜式分子蒸馏技术精制山茶油的过程进行数值模拟,结果表明:蒸发器内液膜分布和传热系数变化受转子转速和进料速度影响较大;当蒸发温度为190℃、刮膜器转速为300 r/min、进料速度为900 g/h时系统的综合指标为最佳,该模拟结果对分子蒸馏精制山茶油的工艺优化及工艺参数控制具有较好的参考价值。 展开更多
关键词 刮膜式分子蒸馏 山茶油 液膜模拟 传热
在线阅读 下载PDF
高真空泵机组在中试研究方面的应用 被引量:1
17
作者 刘新友 徐明 李德奎 《包装与食品机械》 CAS 2004年第4期46-47,共2页
在一项中试研究的减压蒸馏单元操作中,需要将作为溶剂组分的二甲基亚砜(沸点高189℃)分离出去,而我们需要的组分在30℃以上就会分解。由于工艺的特殊性,一般的真空设备不能满足要求。经过我们对各种真空泵的性能进行比较,选用了罗茨-旋... 在一项中试研究的减压蒸馏单元操作中,需要将作为溶剂组分的二甲基亚砜(沸点高189℃)分离出去,而我们需要的组分在30℃以上就会分解。由于工艺的特殊性,一般的真空设备不能满足要求。经过我们对各种真空泵的性能进行比较,选用了罗茨-旋片真空机组,满足了工艺要求。 展开更多
关键词 高真空泵机组 中试研究 应用 罗茨-旋片真空机组 二甲基亚砜 化工
在线阅读 下载PDF
絮凝-微电解法处理雷尼镍废水的工程应用 被引量:2
18
作者 毕文璞 聂君 袁冬仪 《工业水处理》 CAS CSCD 2002年第7期58-59,共2页
初步探索用絮凝 -微电解法处理含重金属离子———镍废水的可行性。工程以雷尼镍废水为处理对象 ,确定用絮凝 -微电解法处理含Ni和Ni2 + 废水 ,并通过调节pH和沉降 ,使工艺排水总镍质量浓度≤ 1.0mg/L ,对废水的COD的去除效果达 2 0 %~... 初步探索用絮凝 -微电解法处理含重金属离子———镍废水的可行性。工程以雷尼镍废水为处理对象 ,确定用絮凝 -微电解法处理含Ni和Ni2 + 废水 ,并通过调节pH和沉降 ,使工艺排水总镍质量浓度≤ 1.0mg/L ,对废水的COD的去除效果达 2 0 %~ 4 0 %。 展开更多
关键词 雷尼镍废水 絮凝 微电解 废水处理
在线阅读 下载PDF
减压膜蒸馏技术处理丙烯腈废水研究 被引量:35
19
作者 沈志松 钱国芬 +1 位作者 迟玉霞 刘宏之 《膜科学与技术》 CAS CSCD 2000年第2期55-60,共6页
用减压膜蒸馏 (VMD)技术进行的处理废水中丙烯腈的实验室研究和中间试验 ,均取得了良好的结果 .丙烯腈的去除率在 98%以上 ,出水浓度低于 5mg/L ,达到了排放控制的要求 .理论分析和实验数据都说明 ,液相温度和流量对VMD的传质和丙烯腈... 用减压膜蒸馏 (VMD)技术进行的处理废水中丙烯腈的实验室研究和中间试验 ,均取得了良好的结果 .丙烯腈的去除率在 98%以上 ,出水浓度低于 5mg/L ,达到了排放控制的要求 .理论分析和实验数据都说明 ,液相温度和流量对VMD的传质和丙烯腈的脱除效果有很大的影响 .而中间试验的结果又表明 ,真空度、气液比、流程走向和纤维装填密度等工艺和设备参数在一定条件下对丙烯腈的脱除效果也有较大的影响 .所有试验结果显示 ,作为一种新颖的水处理技术 ,VMD将在挥发性有机污染物的处理方面发挥重要的作用 . 展开更多
关键词 膜蒸馏 废水处理 丙烯腈 膜分离
在线阅读 下载PDF
伊曲茶碱中间体杂质的分离与鉴定
20
作者 王宜运 吕晓芳 +4 位作者 徐豪杰 孟子晖 李加荣 徐志斌 薛敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期430-436,共7页
伊曲茶碱是一种新型选择性腺苷A2A受体拮抗剂,用于治疗帕金森氏病和改善帕金森氏病初期运动障碍。在伊曲茶碱中间体A1(6-氨基-1,3-二乙基-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮)的合成过程中,碱性条件或高温条件下会伴随生成至少2种副产物,在前期研究... 伊曲茶碱是一种新型选择性腺苷A2A受体拮抗剂,用于治疗帕金森氏病和改善帕金森氏病初期运动障碍。在伊曲茶碱中间体A1(6-氨基-1,3-二乙基-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮)的合成过程中,碱性条件或高温条件下会伴随生成至少2种副产物,在前期研究中我们已经对该中间体合成过程中的其中一种副产物进行过研究,确定其结构为(E)-N-乙基-2-氰基-3-乙氨基-2-丁烯酰胺。本文采用高效液相色谱(HPLC)对中间体A1的另外一种杂质进行分析:称取0.4 g中间体放入50 mL的烧杯中,依次加入8 mL水、8 mL乙腈,超声溶解,经0.45μm有机膜过滤,得到测试样品溶液。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱(t_(min)/A∶B)=t0/20∶80,t_(15)/60∶40,t_(20)~t_(50)/90∶10;流速1.0 mL/min;检测波长268 nm。然后通过Ceres B制备色谱柱分离,以乙腈-水(30/70,v/v)为流动相,流速为30 mL/min,在268 nm波长下检测,洗脱得到杂质纯品。通过高分辨率质谱(HRMS)、一维核磁共振(NMR)、二维核磁共振(2D NMR)对杂质进行了结构确认,并通过单晶X射线衍射(XRD)进行了表征。杂质经分析确认为1-(1,3-二乙基-2,6-二氧-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基)-3-乙基脲。根据杂质的化学结构推测其生成机理为:在碱性条件或高温条件下合成中间体A1时,过量的二乙基脲继续与中间体A1发生酰胺化反应而得到此副产物。此杂质与伊曲茶碱中间体A1结构相似,会伴随A1参与到伊曲茶碱合成的后续反应中,并对伊曲茶碱的安全性和有效性产生潜在的影响。因此,为了确保伊曲茶碱的质量,在生产过程中需要对该杂质的含量进行控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 核磁共振 X射线衍射 伊曲茶碱 杂质 帕金森氏病
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部