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离子液中制备颜料红177的方法 被引量:4
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作者 张天永 李威 +3 位作者 李彬 姜爽 吕东军 费学宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1132-1135,1139,共5页
用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红... 用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求,且离子液体循环套用方便,并且减少工业废水的排放,是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为:2.0 g DAS,10 g[BSMIm]OTF,反应温度150℃,反应时间5 h,[BSMIm]OTF经二氯甲烷萃取提纯后可至少循环利用6次,颜料红177平均收率为92.3%。 展开更多
关键词 离子液体 脱磺酸基反应 颜料红177 废水减排 特种染料与颜料
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预分散C.I.颜料黄14的制备 被引量:6
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作者 李彬 杨靓怡 +3 位作者 姜爽 吕东军 张天永 王雪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期341-347,共7页
以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到... 以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到较优制备条件为PY14与PEW质量比1.0∶1.0、加热温度80℃、加热时间20 min、40~60目PEW、pH=7.0、转速250 r/min,在该条件下制备出直径为1~2 mm、粒径均一、具有核壳结构和疏水性能的预分散C.I.颜料黄14(预分散颜料PY14)。预分散颜料易于从水相分离,滤饼含水量从PY14颜料的79.29%降低至预分散颜料PY14的59.85%,过滤时间为PY14颜料的1/20;分散过滤值(FPV)从PY14颜料的0.75 MPa/g降低至预分散颜料PY14的0.06 MPa/g;所得颜料不需经过强力粉碎,可抑制粉尘污染的产生;在保持与原颜料相近的色光、饱和度、鲜艳度等颜料性能前提下,提升了颜料的着色力。 展开更多
关键词 C.I.颜料黄14 聚乙烯蜡 预分散 疏水性能 核壳结构 特种染料与颜料
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有机溶剂中合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸 被引量:1
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作者 张天永 朱少迪 +5 位作者 李彬 刘茜 海莉 张光辉 张夏 吕东军 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期146-153,共8页
研究了在有机溶剂体系中催化溴氨酸进行Ullmann偶联反应合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)的工艺。有机溶剂可回收利用,大大减少了工业生产技术中含酸含盐废水的排放,并降低处理费用。考察了单一溶剂、不同组... 研究了在有机溶剂体系中催化溴氨酸进行Ullmann偶联反应合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)的工艺。有机溶剂可回收利用,大大减少了工业生产技术中含酸含盐废水的排放,并降低处理费用。考察了单一溶剂、不同组成和比例的混合溶剂对Ullmann偶联反应的影响,确定最优的溶剂体系为DMF:甲醇=1:2的混合溶剂;研究了最优溶剂体系下的反应时间、温度等因素的影响。对不同添加剂和铜粉粒径对反应的影响进行研究,阳离子交换树脂为最佳添加剂,23μm铜粉催化效果最优。所得DAS的含量最高为91.56%,收率最高为88.43%。 展开更多
关键词 溴氨酸 溶剂 Ullmann偶联反应 合成 催化 阳离子交换树脂 铜粉
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