微囊化技术研究进展及其在农药领域的应用 被引量：48

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作者 李北兴 张大侠 +3 位作者 张灿光 管磊 王凯 刘峰 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期483-496,共14页

综述了近年来常用的微囊化技术(喷雾干燥法、溶剂蒸发法、界面聚合法、原位聚合法、相分离法和自组装法)的研究进展及应用现状,并介绍了微流体及配位法两种微囊化新技术。结合国内农药微囊制剂的登记情况,提出应依据微囊化的目的开发相... 综述了近年来常用的微囊化技术(喷雾干燥法、溶剂蒸发法、界面聚合法、原位聚合法、相分离法和自组装法)的研究进展及应用现状,并介绍了微流体及配位法两种微囊化新技术。结合国内农药微囊制剂的登记情况,提出应依据微囊化的目的开发相应的农药微囊产品,如掩蔽气味、抗光解、减少淋溶和飘移等,并应结合药剂的理化特性、防治对象、用药环境、施药方式、实践需要和最终的防治效果等综合因素,决定该农药是否适宜开发成微囊产品,并选择适宜的壁材、微囊化技术及剂型。指出种子处理剂微囊、果蔬保鲜剂微囊、植物精油微囊、昆虫性信息素微囊及土壤处理剂微囊是目前亟待拓展的微囊化研究方向,此外,芯材在不同环境中的释放动态、因缓释导致的农药残留问题及壁材的降解等也值得研究者关注。总之,研究开发安全、可降解的囊壁材料,探索高工效和真正具有控释效果的微囊化技术具有重要意义。 展开更多

关键词 微囊化 微流体技术 配位聚合物 囊壁材料 控制释放

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测环境水体中18种农药残留 被引量：18

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作者 杨松 邹楠 +4 位作者 高云 许乐园 张文文 潘灿平 慕卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期826-832,共7页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测环境水体中不同极性范围的18种农药残留的分析方法。样品经大体积固相萃取装置,以2 mL/min的速率通过Cleanrt■-PEP固相萃取柱进行净化和富集,浓缩50倍后结合UPLC-MS/M... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测环境水体中不同极性范围的18种农药残留的分析方法。样品经大体积固相萃取装置,以2 mL/min的速率通过Cleanrt■-PEP固相萃取柱进行净化和富集,浓缩50倍后结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。研究表明,目标化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)≥0.995;在10、100和1 000 ng/L 3个添加水下,18种农药在3种不同环境水体中的平均回收率为71.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~9.9%;定量限(LOQ)均为10 ng/L。该方法应用于泰安市区周围水环境的检测,各采集位点均未检出农药残留。该方法具有净化效果好、通用性强、灵敏度高、准确度高和操作简单等优点,适用于环境水体中18种农药的残留检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 农药 环境水体

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中4种农药残留 被引量：11

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作者 杨松 邹楠 +4 位作者 尤峥 于杰 王苓 宿莉 慕卫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期414-420,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法。样品以纳米氧化锆(Nano-ZrO_(2))、十八烷基键合硅胶(C18)和多壁碳纳米管(MWCNT)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法。样品以纳米氧化锆(Nano-ZrO_(2))、十八烷基键合硅胶(C18)和多壁碳纳米管(MWCNT)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,4种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,r≥0.998 6;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药在花生中的平均回收率在82%~109%之间,相对标准偏差(RSDs,n=5)在2.8%~9.0%之间,其定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。运用该方法对采自泰安市大型超市和农贸市场的10批次花生样品进行检测,结果表明,所有样品中4种农药的残留量均未超过中国规定的最大残留限量标准。该方法具有净化效果好、操作过程简便高效、灵敏度高、稳定性好和通用性强等优点,适用于花生中4种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 花生 农药多残留 精喹禾灵 毒死蜱 乙草胺 吡虫啉

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留 被引量：11

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作者 李同宾 李红 +3 位作者 孙丰收 杨松 李北兴 慕卫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期154-161,共8页

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与... 基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0.99以上;41种农药的定量限(LOQ)为0.48~0.85μg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,41种农药的平均回收率在74%~110%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~12%(n=5)之间。该方法高效、快速、灵敏、准确,适用于玉米粉中多种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 玉米粉 农药多残留

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季铵盐和有机硅助剂对啶虫脒杀虫活性及水生生物毒性的影响 被引量：20

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作者 李北兴 李华 +2 位作者 张大侠 刘峰 慕卫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期93-99,共7页

分别以浸渍法和相加指数法,评价了5种季铵盐助剂和3种有机硅助剂分别与啶虫脒混合使用时对苹果黄蚜Aphis citricola的联合作用,以及对两种非靶标水生环境生物大型溞Daphnia magna和斑马鱼Brachydonio rerio的毒性。结果表明,有机硅助剂... 分别以浸渍法和相加指数法,评价了5种季铵盐助剂和3种有机硅助剂分别与啶虫脒混合使用时对苹果黄蚜Aphis citricola的联合作用,以及对两种非靶标水生环境生物大型溞Daphnia magna和斑马鱼Brachydonio rerio的毒性。结果表明,有机硅助剂和季铵盐助剂对啶虫脒防治蚜虫具有明显的增效作用,且silwet 618的增效倍数高达210.2。环境毒性试验结果表明:啶虫脒对两种水生生物均为低毒;供试季铵盐和有机硅助剂对大型溞的单一毒性均为剧毒,季铵盐助剂对斑马鱼为高毒,而有机硅助剂对斑马鱼为中毒。与农药联合作用测定结果表明:有机硅助剂对两种水生生物均表现为增毒作用;而5种季铵盐助剂除十四烷基二甲基苄基氯化铵(1427)对大型溞表现为增毒作用外,其他4种对两种水生生物均呈现不同程度的拮抗作用。此外,季铵盐和有机硅助剂还可以显著降低清水的表面张力(由清水的74.37 mN/m降为20.50~40.07 mN/m),提高叶片上的最大持留量(由清水的1.54μg/cm^2提高到2.39~4.34μg/cm^2)。因此,使用季铵盐和有机硅助剂作为增效剂时应考虑其对水生生物的毒性,其中季铵盐助剂对环境生物的潜在威胁更小。 展开更多

关键词 季铵盐助剂 有机硅助剂 啶虫脒 蚜虫 大型溞 斑马鱼

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均匀设计和响应面法联用优化30%噻虫胺悬浮剂配方 被引量：5

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作者 王伟昌 张宪鹏 +2 位作者 张大侠 李北兴 刘峰 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期249-257,共9页

将均匀设计和响应面法联用,优化了30%噻虫胺悬浮剂配方。分别采用偏最小二乘二次多项式回归和二次多项式逐步回归方法,分析了润湿分散剂和黏度调节剂对制剂热贮稳定性的影响。结果表明:两种回归方法拟合热贮析水率模型的决定系数(R2)分... 将均匀设计和响应面法联用,优化了30%噻虫胺悬浮剂配方。分别采用偏最小二乘二次多项式回归和二次多项式逐步回归方法,分析了润湿分散剂和黏度调节剂对制剂热贮稳定性的影响。结果表明:两种回归方法拟合热贮析水率模型的决定系数(R2)分别为0.941 1和0.999 9,可用于预测热贮析水率。经验证,对热贮析水率的预测配方均为优化配方,样品的热贮析水率均低于5%,热贮前后样品的悬浮率均高于92%。两种回归方法中,二次多项式逐步回归模型对热贮析水率的预测性更好,相对标准偏差仅为–4.85%。所得最优配方(均为质量分数)为:3%T2700(聚羧酸盐类润湿分散剂)、0.4%NR1602(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、0.22%黄原胶和2%硅酸镁铝,此时热贮析水率最小为2.27%±0.08%,热贮前后制剂的悬浮率分别为92.51%±0.25%和92.02%±0.46%,热贮后未发现絮凝、结块或结底现象,而且具有良好的分散性和流动性。结合响应面结果,适当降低T2700用量后,样品的热贮析水率仍低于5%,且其他性能均合格。可见,均匀设计和响应面法联用对悬浮剂配方进行优化具有良好的适应性。 展开更多

关键词 均匀设计 响应面法 偏最小二乘 逐步回归 噻虫胺 悬浮剂 物理稳定性

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日本鹌鹑对吡虫啉的毒性效应响应 被引量：3

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作者 邓兆荣 王猛 +2 位作者 管磊 慕卫 刘峰 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1529-1536,共8页

以日本鹌鹑为试验生物,采用经口服和饲喂两种染毒方式,测定了其对吡虫啉的急性和蓄积性毒性的响应,并结合血液生化指标评价了其对吡虫啉的亚慢性毒理效应。结果显示,吡虫啉对日本鹌鹑的急性经口LD50为30.25mg·kg-1体重,毒性等级为... 以日本鹌鹑为试验生物,采用经口服和饲喂两种染毒方式,测定了其对吡虫啉的急性和蓄积性毒性的响应,并结合血液生化指标评价了其对吡虫啉的亚慢性毒理效应。结果显示,吡虫啉对日本鹌鹑的急性经口LD50为30.25mg·kg-1体重,毒性等级为高毒;急性饲喂LC50为1455.11mg·kg-1饲料,毒性等级为低毒;吡虫啉对日本鹌鹑的蓄积系数K>5,属于轻度蓄积。亚慢性毒性试验后期,中、高浓度处理组的雌、雄鹌鹑体重、耗食量均明显减少,血液血清生化指标中血肌酐(CREA)和尿酸(UA)与空白对照组相比显著升高;高浓度处理组的鹌鹑肝脏脏器系数极显著(P<0.01)高于空白对照组。 展开更多

关键词 吡虫啉 日本鹌鹑 毒性 毒理效应

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多层次·多元化实验实践教学体系的构建与实践 被引量：2

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作者 张卫光 杨广玲 +1 位作者 林琎 范维娣 《安徽农业科学》 CAS 2022年第17期265-268,273,共5页

介绍了多层次、多元化实验实践教学体系的内涵,包括课程教学与实验室开放相结合,实物教学与数字虚拟资源相结合,室内和室外实践相结合。分析了构建多层次、多元化实验实践教学体系的必要性,并从突出实验教学中心主体地位和高水平实验实... 介绍了多层次、多元化实验实践教学体系的内涵,包括课程教学与实验室开放相结合,实物教学与数字虚拟资源相结合,室内和室外实践相结合。分析了构建多层次、多元化实验实践教学体系的必要性,并从突出实验教学中心主体地位和高水平实验实践教学师资队伍建设两个方面,提出了相关保障措施,最后分析了多层次、多元化实验实践教学体系构建所取得的效果。 展开更多

关键词 植物保护 实验教学 教学体系

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优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中29种杀菌剂残留 被引量：13

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作者 蒋建功 杨松 +3 位作者 林琎 周秀玲 孙丰收 慕卫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期735-743,共9页

建立了采用Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中29种杀菌剂残留的分析方法。黄瓜样品经乙腈提取和前处理方法优化,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散固相萃取(d SPE)吸附剂,涡旋提取后过滤膜... 建立了采用Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中29种杀菌剂残留的分析方法。黄瓜样品经乙腈提取和前处理方法优化,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散固相萃取(d SPE)吸附剂,涡旋提取后过滤膜,采用UPLCMS/MS检测。结果表明:在0.000 1~0.05 mg/kg范围内,29种杀菌剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,定量限(LOQ)在0.000 1~0.01 mg/kg之间;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,29种杀菌剂的平均回收率均在74%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~17%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测黄瓜中29种杀菌剂的残留量。 展开更多

关键词 QuECh ERS 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 杀菌剂 残留

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UPLC-MS/MS法同时检测番茄与黄瓜中的24种杀虫剂 被引量：2

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作者 蒋建功 李红 +3 位作者 张薇 周秀玲 张现霞 慕卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1481-1486,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测番茄和黄瓜中24种杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,高速离心,过滤膜后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.1~50μg/L质量浓度范围内,24种杀虫剂线性... 建立了超高效液相色谱-串联质谱检测番茄和黄瓜中24种杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,高速离心,过滤膜后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.1~50μg/L质量浓度范围内,24种杀虫剂线性良好,相关系数(r2)大于0.99;在0.002、0.01、0.1、1.0 mg/kg 4个加标水平下,24种杀虫剂在番茄和黄瓜中的平均回收率为70.3%~110%,相对标准偏差(RSD)小于15%;方法的定量下限(LOQ)为0.05~5μg/kg,检出限(LOD)为0.01~1.82μg/kg。方法的定量下限和检出限均符合检测要求。该方法具有高灵敏度、高准确度和高效率的优点,适用于番茄和黄瓜中24种杀虫剂的同时检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 杀虫剂 番茄 黄瓜 残留

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柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱法检测水体中代森锰锌残留量 被引量：6

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作者 杨松 柏杨 +5 位作者 王文利 许乐园 高云 王苓 邹楠 慕卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期385-389,共5页

建立了柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水体中代森锰锌残留的分析方法。样品在碱性条件下用EDTA溶液配位反应后,以碘甲烷进行柱前衍生化,以Cleanrt■-PEP固相萃取柱进行富集浓缩和净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定... 建立了柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水体中代森锰锌残留的分析方法。样品在碱性条件下用EDTA溶液配位反应后,以碘甲烷进行柱前衍生化,以Cleanrt■-PEP固相萃取柱进行富集浓缩和净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。检测结果表明,代森锰锌在10~1000 ng/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2=0.9991;在10 ng/L、100 ng/L和1000 ng/L三个添加水平下,平均回收率在79.2%~101.5%范围内,相对标准偏差(RSDs,n=5)在2.1%~6.9%之间;定量限为10 ng/L。该方法具有灵敏度高、稳定性好和准确度高等优点,将方法应用于泰安市区周围河流和水库水体检测,检测结果显示均未超标。方法适用于水体中痕量代森锰锌检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 代森锰锌 水体 残留

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草莓连作土壤的生态改良及枯萎病绿色防控技术 被引量：3

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作者 姜莉莉 范昆 +2 位作者 武海斌 武玉国 孙瑞红 《农业科技通讯》 2020年第5期285-287,共3页

本文作者综述了草莓连作土壤生态改良方面的最新研究成果,并针对山东省草莓主产区的枯萎病发生特点,提出了绿色防控技术,以期为草莓产业的可持续健康发展、农产品安全生产和农民增收提供技术支持。

关键词 草莓 连作障碍 枯萎病 生态改良 绿色防控

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