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HPLC法监控头孢拉定生产中的酰化反应与萃取操作
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作者 杨照彦 刘春和 +1 位作者 李世彩 刘泳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期28-30,共3页
应用反相 HPL C法监控酰化反应产物中未作用的 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 (7- ADCA)的含量 ,从而确定酰化反应终点 ;通过测定萃取操作有机相中头孢拉定的剩余量 ,监控萃取的程度。色谱条件 :采用 Shim- pack CL C- ODS色谱柱 (15 0 mm&#... 应用反相 HPL C法监控酰化反应产物中未作用的 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 (7- ADCA)的含量 ,从而确定酰化反应终点 ;通过测定萃取操作有机相中头孢拉定的剩余量 ,监控萃取的程度。色谱条件 :采用 Shim- pack CL C- ODS色谱柱 (15 0 mm× 6 .0 mm,5μm) ;甲醇 -磷酸盐缓冲液 (p H7.0 ) -水 (2 5∶ 5∶ 70 )为流动相 ;检测波长 :酰化反应 2 6 3nm,萃取 2 5 4nm;流速 :酰化反应 0 .5 ml/ min(0~ 5 min) ,2 .0 m l/ min(5~15 min) ,萃取 1.5 ml/ min;外标法定量。酰化反应和萃取操作监控的加样回收率分别为 99.17% ,RSD=0 .97% ;10 0 .3% ,RSD=0 .5 5 %。本法较之微生物法、分光光度法、化学方法等非特征性检查方法 ,快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 头孢拉定 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 酰化反应 萃取 HPLC 监控
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