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超高效液相色谱法测定泰乐菌素组分A的含量
1
作者 郭玉秋 王蕾 +5 位作者 张兵 李有志 马居良 赵延东 赵晓雨 汤文利 《饲料研究》 北大核心 2025年第1期190-195,共6页
试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3... 试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为35℃,进样量为0.8μL。通过保留时间和峰面积参数对泰乐菌素组分A进行定性、定量检测,并对方法学进行了验证。结果显示,泰乐菌素组分A在0.2~0.8 g/L的范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.999 8),精密度、重复性、专属性、稳定性和耐用性良好。泰乐菌素组分A对照品的平均回收率为100.3%。通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,UPLC理论塔板数和分离度提高,保留时间和运行时间缩短,所需流动相的体积减小,检测效率提高,且数据准确可靠。研究表明,UPLC能够快速准确测定泰乐菌素组分A的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 泰乐菌素组分A 原料质量控制
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泰地罗新生产工艺的改进
2
作者 李有志 魏秀丽 马居良 《中国兽药杂志》 2024年第9期58-64,共7页
为优化泰地罗新合成工艺,将泰乐菌素经胺化,亲核取代,氧化,二次胺化后得到泰地罗新成品。其中,氧化20位羟基采用了二甲亚砜-吡啶-三氧化硫氧化剂,将20位羟基氧化为醛基且经缩合反应引入哌啶基,该工艺相较于文献中报道的碘代而言,降低了... 为优化泰地罗新合成工艺,将泰乐菌素经胺化,亲核取代,氧化,二次胺化后得到泰地罗新成品。其中,氧化20位羟基采用了二甲亚砜-吡啶-三氧化硫氧化剂,将20位羟基氧化为醛基且经缩合反应引入哌啶基,该工艺相较于文献中报道的碘代而言,降低了生产成本,减少了副反应的发生,提高了泰地罗新的收率,使总收率在43%。该工艺制备简单,可以实现工业化生产。 展开更多
关键词 泰地罗新 泰乐菌素 合成 氧化
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超高效液相色谱法测定原料药中泰地罗新的含量 被引量：2
3
作者 汤文利 郭玉秋 +7 位作者 李有志 赵延东 魏秀丽 王艳芬 赵晓雨 梁萌 门晓冬 宋祥彬 《中国兽药杂志》 2023年第7期25-32,共8页
本实验建立超高效液相色谱法(UPLC)测定泰地罗新原料药中泰地罗新及其异构体的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲液(磷酸调pH值至8.2)-乙腈(45∶55),检测波长289 nm,... 本实验建立超高效液相色谱法(UPLC)测定泰地罗新原料药中泰地罗新及其异构体的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲液(磷酸调pH值至8.2)-乙腈(45∶55),检测波长289 nm,流速0.5 mL/min,柱温:40℃,进样量:1μL。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对泰地罗新进行定性、定量检测。泰地罗新在0.2-2.4 mg/mL的范围内呈良好的线性关系(R 2=0.9992);方法检测限为0.2 mg/mL,定量限为0.6 mg/mL;精密度、重复性、稳定性完全满足检测需求。该方法快速、准确、分离度好,可快速检测泰地罗新原料药中泰地罗新及其异构体的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 原料药 泰地罗新及其异构体 含量
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