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气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯 被引量:8
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作者 罗跃中 李忠英 +1 位作者 刘正华 李拥军 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期890-894,共5页
建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好... 建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.998,平均加标回收率为85.3%-103.1%,相对标准偏差为3.8%-8.8%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法检出限(MDL)为0.011-0.041mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足各类白酒样品的分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 白酒 邻苯二甲酸酯
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气相色谱-质谱法同时测定保鲜膜包装食品中15种邻苯二甲酸酯
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作者 温拥军 刘正华 游玟娟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期579-582,共4页
以常见的保鲜膜包装食品为考察对象,研究了不同时间保鲜膜中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)在食品中的迁移情况;建立了15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关... 以常见的保鲜膜包装食品为考察对象,研究了不同时间保鲜膜中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)在食品中的迁移情况;建立了15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9991,加标回收率为85%~105%,相对标准偏差在5.1%~9.5%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的检出限为0.010~0.045μg.kg-1。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足实际样品的分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 保鲜膜 邻苯二甲酸酯 食品
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯 被引量:45
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作者 李拥军 熊文明 +4 位作者 陈坚文 温贤有 李谦 刘正华 李盛安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期278-283,共6页
建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、... 建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%~107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 罗非鱼 邻苯二甲酸酯 固相萃取 残留
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黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量:2
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作者 袁永添 熊文明 +2 位作者 李拥军 陈坚文 刘正华 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第24期84-86,98,共4页
建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷... 建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.9%~6.1%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯 黄瓜 农药残留
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绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定
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作者 陈坚文 刘正华 +3 位作者 李拥军 熊文明 李盛安 冯敏铃 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期91-93,共3页
采用气相色谱一质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和F10risil层析小柱净化,气相色谱一质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高... 采用气相色谱一质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和F10risil层析小柱净化,气相色谱一质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00m/L)加标回收率为85.1%-105.3%,相对标准偏差为5.4%-7.2%,检出限为0.002-0.015m/L0该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。 展开更多
关键词 农药残留 绿茶 气相色谱-质谱法
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