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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤农药残留
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作者 胡佩雷 王本龙 《安徽农业科学》 2025年第15期157-159,164,共4页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子ESI+模式,多反应监测(MRM)扫描。[结果]多菌灵、甲基托布津和丙环唑3种目标物在0.1~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.998),方法检出限为0.003~0.019μg/kg,RSD为0.33%~8.03%,加标回收率为66.0%~105.0%,实际样品测试RSD≤4.82%。[结论]该方法灵敏度高、操作简单、检出限低、精密度和准确度高,适用于土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的测定,可为土壤中痕量农药残留的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS) 土壤 多菌灵 甲基托布津 丙环唑 农药残留
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全氟化合物控制政策、识别控制技术及生态风险评估进展 被引量:10
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作者 刘勋涛 李春阳 +2 位作者 陈汐昂 王文兵 刘绿叶 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1911-1927,共17页
全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)由于自身良好的化学及热稳定性和高表面活性,在与生活、生产密切相关的产品生产中被普遍应用,近年来已成为备受关注的新型持久性有机污染物。PFCs难降解,具有长距离迁移性且易在生物体中富集... 全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)由于自身良好的化学及热稳定性和高表面活性,在与生活、生产密切相关的产品生产中被普遍应用,近年来已成为备受关注的新型持久性有机污染物。PFCs难降解,具有长距离迁移性且易在生物体中富集,在水体、土壤、大气、沉积物等环境介质及生物体中被广泛检出。具有多种毒性效应的PFCs会对人类和生态系统造成一定的威胁,为了及时应对PFCs可能对未来造成的环境风险,本文主要综述了世界范围尺度下主要国家和地区对PFCs的控制政策、污染限值、污染来源、污染识别、控制技术及生态风险评估方法,以期为未来管控和消除PFCs污染提供指导意见。 展开更多
关键词 全氟化合物 控制政策 污染识别 控制技术 风险评估
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离子交换色谱-串联质谱法快速测定茶叶中氯酸盐和高氯酸盐 被引量:1
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作者 叶明立 赵国花 +5 位作者 王勇 林季润 刘文鑫 卢捷 赵永纲 曹攽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期875-880,共6页
目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶... 目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的快速检测方法。本文建立了茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的离子交换色谱-串联质谱检测方法。本研究优选Oasis PRiME HLB SPE柱对样品提取液进行净化,使用AceChrom Hybri-A(150 mm×21 mm,50μm)作为离子交换色谱柱,以100 mmol/L乙酸铵-乙腈(40∶60,v/v)作为流动相,在电喷雾负离子和MRM模式下,对目标物实现快速、准确的定性分析,并采用内标法定量。研究结果表明:当氯酸盐与高氯酸盐分别在200~200μg/L和100~100μg/L范围内时,方法的线性关系良好(r2>09990);在低、中、高3个加标水平下,氯酸盐和高氯酸盐平均回收率为8854%~9725%,方法的检出限分别为120μg/kg和80μg/kg,方法的定量限分别为400μg/kg和266μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶样品中氯酸盐和高氯酸盐的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 离子交换色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 茶叶
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顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中6种有机胺的含量 被引量:10
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作者 邹阅超 李伟芳 刘绿叶 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期836-840,共5页
提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动... 提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-质谱法 有机胺 土壤
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某复合化工污染场地不同介质有机物污染特征层次分析 被引量:8
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作者 翟增秀 孟洁 +4 位作者 刘绿叶 肖咸德 杨伟华 李伟芳 刘晓萌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1603-1615,共13页
为全面多层次了解污染场地有机物污染特征,本研究选取生产过农药和涂料产品的某复合污染场地为研究对象,分析该场地不同区域环境空气、土壤气以及土壤等3种介质中有机物污染特征,比较了不同区域不同介质中有机物的存在差异,同时对不同... 为全面多层次了解污染场地有机物污染特征,本研究选取生产过农药和涂料产品的某复合污染场地为研究对象,分析该场地不同区域环境空气、土壤气以及土壤等3种介质中有机物污染特征,比较了不同区域不同介质中有机物的存在差异,同时对不同深度土壤及土壤气进行了污染特征分析.结果表明,场地有机物成分复杂,环境空气、土壤气和土壤的3种介质中共检出354种物质,土壤中检出物质数量多达177种,环境空气90种物质,土壤气共检出153种物质.从物质种类组成来看,主要为苯系物、含氧有机物、烷烯烃以及含卤有机物(主要是含氯有机物);该场地环境空气存在较为严重的挥发性有机物污染,场地不同区域环境空气TVOCs浓度高于国内主要城市城区和部分工业区检测值,涂料环境1#VOCs污染最严重,苯系物和含氧有机物是主要的浓度组成物质,多来自于涂料和农药生产中使用的有机溶剂.不同区域不同深度土层土壤气中挥发性有机物污染程度不同,就不同区域而言,原农药区浓度最高(19.27 mg·m^(-3)),涂料区1#浓度最低(13.41 mg·m^(-3));不同土层土壤气VOCs污染程度不同,涂料区两个区域2 m处土层VOCs浓度最高,而原农药区1 m处VOCs最高,同一区域不同土层深度的土壤气主要污染物也存在一定差异.土壤中有机物组成不同区域以及同一区域不同深度差异性均较大.就不同区域而言,涂料区1#平均浓度最高(485.51 mg·m^(-3)),其次是原农药区(70.35 mg·m^(-3)),涂料区2#浓度(11.05 mg·m^(-3))最低.不同土层土壤有机污染程度不同,涂料区1#和涂料区2#在2 m的TOM浓度最高,而原农药区则是在1 m处最高. 展开更多
关键词 污染场地 挥发性有机物 环境空气 土壤气 土壤
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中5种有机磷农药 被引量:6
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作者 叶琰 《安徽农业科学》 CAS 2020年第24期188-190,共3页
[目的]建立土壤中5种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]采用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取液,比较了PSA/C 18或PEP净化方式,然后以超高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下,进行定量与定性分析检测。... [目的]建立土壤中5种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]采用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取液,比较了PSA/C 18或PEP净化方式,然后以超高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下,进行定量与定性分析检测。[结果]5种有机磷农药线性范围均在0.01~50.00 ng/mL,相关系数均大于0.995。方法的平均回收率在82.1%~109.9%,RSD为0.48%~1.34%,方法检出限为0.01μg/kg。[结论]此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,可用于土壤中该类型有机磷农药残留的分析测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷农药 固相萃取 土壤
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超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中农药残留 被引量:2
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作者 汤莹 《安徽农业科学》 CAS 2022年第21期192-195,共4页
[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定土壤中三环唑、福美双、萎锈灵、唑螨酯和苄嘧磺隆5种农药残留的分析方法。[方法]样品加入适量硅藻土研磨均匀后,经乙腈超声提取,离心分层并取上清液经吸附剂净化,以乙腈和0.1%乙... [目的]建立超高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定土壤中三环唑、福美双、萎锈灵、唑螨酯和苄嘧磺隆5种农药残留的分析方法。[方法]样品加入适量硅藻土研磨均匀后,经乙腈超声提取,离心分层并取上清液经吸附剂净化,以乙腈和0.1%乙酸水溶液梯度洗脱,然后以超高效液相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下进行定量与定性分析检测。[结果]5种农药质量浓度在0.1~50.0μg/L具有良好的线性关系(R^(2)≥0.995);检出限在0.009~0.022μg/kg;平均加标回收率在71.9%~114.0%;重复性和精密度RSD(n=6)均在10.0%以内。[结论]该方法具有前处理简单、操作简便快速、检测结果准确、重复性好等优点,适用于土壤中的三环唑、福美双、萎锈灵、唑螨酯和苄嘧磺隆5种农药残留的检测。 展开更多
关键词 超声提取 LC-MS/MS 土壤 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中8种农药残留 被引量:1
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作者 张大为 《安徽农业科学》 CAS 2022年第21期199-202,共4页
[目的]建立土壤中8种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱分析法。[方法]土壤样品采用0.1%甲酸-乙腈溶液超声提取,PSA/C_(18)吸附剂或PEP小柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,在多反... [目的]建立土壤中8种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱分析法。[方法]土壤样品采用0.1%甲酸-乙腈溶液超声提取,PSA/C_(18)吸附剂或PEP小柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,在多反应监测模式下进行定性定量分析。[结果]8种农药在0.1~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)≥0.995),方法的加标回收率在82.4%~109.0%,RSD在0.709%~2.740%,方法检出限为0.1μg/kg。[结论]该方法快速、高效、准确、灵敏度高,可用于土壤中8种农药残留量的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 土壤 固相萃取
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