采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC—MS／MS）技术，建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸（azaspiracid-1．azaspiracid-2，azaspiracid-3）贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水（85：15．v／...采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC—MS／MS）技术，建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸（azaspiracid-1．azaspiracid-2，azaspiracid-3）贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水（85：15．v／v）混合液均质提取．应用QuEChERS技术净化，以0．2μm做孔滤膜过滤，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系下进行梯度洗脱，并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱（100mm×2．1mm，1．8μm）上实观3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测（MRM）模式扫描，采用标准曲线外标法定量．3种原多甲藻酸在1-100μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r^2）均大于0．995；3种贝类毒素的定量限（S/N=10）均为1．0μg/kg;在10、20和50μg/kg3个加标水平的添加回收率在71％～108％之间，日内和日间测定的相对标准偏差≤10％（n=6）.应用该方法对国内外多个地区的贝 类产品进行了筛查测定，发现部分样品的测定结果为阳性。该方法灵敏度高，重复性好，操作简例，快捷，适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定。展开更多
建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水（1∶1）为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多...建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水（1∶1）为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量.27种化合物在测定的范围内线性关系良好（r^2 ＞0.99）,方法的检出限为0.05～2.0μg/kg.在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9％～119.1％,相对标准偏差为1.0％～10.8％.该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定.展开更多
文摘采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC—MS／MS）技术，建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸（azaspiracid-1．azaspiracid-2，azaspiracid-3）贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水（85：15．v／v）混合液均质提取．应用QuEChERS技术净化，以0．2μm做孔滤膜过滤，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系下进行梯度洗脱，并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱（100mm×2．1mm，1．8μm）上实观3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测（MRM）模式扫描，采用标准曲线外标法定量．3种原多甲藻酸在1-100μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r^2）均大于0．995；3种贝类毒素的定量限（S/N=10）均为1．0μg/kg;在10、20和50μg/kg3个加标水平的添加回收率在71％～108％之间，日内和日间测定的相对标准偏差≤10％（n=6）.应用该方法对国内外多个地区的贝 类产品进行了筛查测定，发现部分样品的测定结果为阳性。该方法灵敏度高，重复性好，操作简例，快捷，适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定。
