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多替拉韦钠系列开环物质的合成
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作者 张祖良 谢大卫 +4 位作者 田磊 程杰 程俊 王珮珮 卢云霞 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第11期2731-2736,共6页
本文报道了两个多替拉韦钠开环杂质合成的新方法。以甲基多替拉韦(多替拉韦钠中间体)为起始原料,在溴化钠催化条件下,使用三甲基氯硅烷进行开环,再经氯化镁脱甲基得到多替拉韦钠开环杂质。所合成的杂质都经过核磁和质谱的表征。该方法... 本文报道了两个多替拉韦钠开环杂质合成的新方法。以甲基多替拉韦(多替拉韦钠中间体)为起始原料,在溴化钠催化条件下,使用三甲基氯硅烷进行开环,再经氯化镁脱甲基得到多替拉韦钠开环杂质。所合成的杂质都经过核磁和质谱的表征。该方法可快速、高效地制备出多替拉韦钠开环杂质及其衍生杂质,为多替拉韦钠中间体和原料药的质量研究提供技术支持。 展开更多
关键词 多替拉韦钠 开环杂质 中间体 合成
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混合溶媒异丙醇-乙二醇二甲醚精馏分离研究 被引量:1
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作者 黄嘉琳 许松林 杨义龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期773-778,共6页
采用NRTL热力学模型对异丙醇(IPA)-乙二醇二甲醚(DMEN)二元体系进行研究,以加压精馏为回收该溶媒的分离手段,考察了IPA-DMEN体系分离的操作压力和气液平衡关系及相对挥发度,建立了实际精馏装置,并与实际分离结果进行对比。实验结果表明,... 采用NRTL热力学模型对异丙醇(IPA)-乙二醇二甲醚(DMEN)二元体系进行研究,以加压精馏为回收该溶媒的分离手段,考察了IPA-DMEN体系分离的操作压力和气液平衡关系及相对挥发度,建立了实际精馏装置,并与实际分离结果进行对比。实验结果表明,IPA-DMEN体系适宜的操作压力为5.07×10^5 Pa,加压可使体系的相对挥发度明显提高,建立的实际精馏装置塔顶产品中IPA的含量为98.0%(w)以上,塔底产品中DMEN的含量为99.5%(w),满足企业溶媒的循环使用要求,NRTL、Wilson和UNIQUAC模型得到的分离结果与实际生产装置的分离结果非常接近,而UNIFAC模型得到的分离结果与生产装置的分离结果相差较大,进一步表明采用NRTL热力学模型模拟具有合理性。 展开更多
关键词 异丙醇 乙二醇二甲醚 热力学模型 气液平衡 加压精馏
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氟化钾促进的尼替西农原料药的合成
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作者 张慧娟 赵周蓉 +5 位作者 王哲 程杰 吴庆乐 董娴 吕凌 柏俊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第7期1796-1800,共5页
本文报道了一种尼替西农合成的新方法。以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为起始原料,先与氯化亚砜反应制成酰氯衍生物后,在无水氟化钾参与下,与1,3-环己二酮缩合得到尼替西农粗品,经重结晶纯化终产品总收率63%、纯度>99.5%。氟化钾的使用,... 本文报道了一种尼替西农合成的新方法。以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为起始原料,先与氯化亚砜反应制成酰氯衍生物后,在无水氟化钾参与下,与1,3-环己二酮缩合得到尼替西农粗品,经重结晶纯化终产品总收率63%、纯度>99.5%。氟化钾的使用,可有效降低烯醇酯异构体杂质的生成,提高反应的选择性和底物转化率,同时避免了使用剧毒、高污染的氰基化试剂,具有较为绿色安全的优点。 展开更多
关键词 尼替西农 烯醇酯异构体 氟化钾 合成
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