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多替拉韦钠系列开环物质的合成
1
作者
张祖良
谢大卫
+4 位作者
田磊
程杰
程俊
王珮珮
卢云霞
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第11期2731-2736,共6页
本文报道了两个多替拉韦钠开环杂质合成的新方法。以甲基多替拉韦(多替拉韦钠中间体)为起始原料,在溴化钠催化条件下,使用三甲基氯硅烷进行开环,再经氯化镁脱甲基得到多替拉韦钠开环杂质。所合成的杂质都经过核磁和质谱的表征。该方法...
本文报道了两个多替拉韦钠开环杂质合成的新方法。以甲基多替拉韦(多替拉韦钠中间体)为起始原料,在溴化钠催化条件下,使用三甲基氯硅烷进行开环,再经氯化镁脱甲基得到多替拉韦钠开环杂质。所合成的杂质都经过核磁和质谱的表征。该方法可快速、高效地制备出多替拉韦钠开环杂质及其衍生杂质,为多替拉韦钠中间体和原料药的质量研究提供技术支持。
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关键词
多替拉韦钠
开环杂质
中间体
合成
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职称材料
混合溶媒异丙醇-乙二醇二甲醚精馏分离研究
被引量:
1
2
作者
黄嘉琳
许松林
杨义龙
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第8期773-778,共6页
采用NRTL热力学模型对异丙醇(IPA)-乙二醇二甲醚(DMEN)二元体系进行研究,以加压精馏为回收该溶媒的分离手段,考察了IPA-DMEN体系分离的操作压力和气液平衡关系及相对挥发度,建立了实际精馏装置,并与实际分离结果进行对比。实验结果表明,...
采用NRTL热力学模型对异丙醇(IPA)-乙二醇二甲醚(DMEN)二元体系进行研究,以加压精馏为回收该溶媒的分离手段,考察了IPA-DMEN体系分离的操作压力和气液平衡关系及相对挥发度,建立了实际精馏装置,并与实际分离结果进行对比。实验结果表明,IPA-DMEN体系适宜的操作压力为5.07×10^5 Pa,加压可使体系的相对挥发度明显提高,建立的实际精馏装置塔顶产品中IPA的含量为98.0%(w)以上,塔底产品中DMEN的含量为99.5%(w),满足企业溶媒的循环使用要求,NRTL、Wilson和UNIQUAC模型得到的分离结果与实际生产装置的分离结果非常接近,而UNIFAC模型得到的分离结果与生产装置的分离结果相差较大,进一步表明采用NRTL热力学模型模拟具有合理性。
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关键词
异丙醇
乙二醇二甲醚
热力学模型
气液平衡
加压精馏
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职称材料
氟化钾促进的尼替西农原料药的合成
3
作者
张慧娟
赵周蓉
+5 位作者
王哲
程杰
吴庆乐
董娴
吕凌
柏俊
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2023年第7期1796-1800,共5页
本文报道了一种尼替西农合成的新方法。以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为起始原料,先与氯化亚砜反应制成酰氯衍生物后,在无水氟化钾参与下,与1,3-环己二酮缩合得到尼替西农粗品,经重结晶纯化终产品总收率63%、纯度>99.5%。氟化钾的使用,...
本文报道了一种尼替西农合成的新方法。以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为起始原料,先与氯化亚砜反应制成酰氯衍生物后,在无水氟化钾参与下,与1,3-环己二酮缩合得到尼替西农粗品,经重结晶纯化终产品总收率63%、纯度>99.5%。氟化钾的使用,可有效降低烯醇酯异构体杂质的生成,提高反应的选择性和底物转化率,同时避免了使用剧毒、高污染的氰基化试剂,具有较为绿色安全的优点。
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关键词
尼替西农
烯醇酯异构体
氟化钾
合成
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职称材料
题名
多替拉韦钠系列开环物质的合成
1
作者
张祖良
谢大卫
田磊
程杰
程俊
王珮珮
卢云霞
机构
安徽
贝克
生物
制药
有限公司
安徽贝克制药股份有限公司
出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第11期2731-2736,共6页
文摘
本文报道了两个多替拉韦钠开环杂质合成的新方法。以甲基多替拉韦(多替拉韦钠中间体)为起始原料,在溴化钠催化条件下,使用三甲基氯硅烷进行开环,再经氯化镁脱甲基得到多替拉韦钠开环杂质。所合成的杂质都经过核磁和质谱的表征。该方法可快速、高效地制备出多替拉韦钠开环杂质及其衍生杂质,为多替拉韦钠中间体和原料药的质量研究提供技术支持。
关键词
多替拉韦钠
开环杂质
中间体
合成
Keywords
dolutegravir sodium
ring opening impurity
intermediate
synthesis
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
混合溶媒异丙醇-乙二醇二甲醚精馏分离研究
被引量:
1
2
作者
黄嘉琳
许松林
杨义龙
机构
天津大学化工学院
安徽
贝克
联合
制药
股份有限公司
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第8期773-778,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2016YFF0203802)。
文摘
采用NRTL热力学模型对异丙醇(IPA)-乙二醇二甲醚(DMEN)二元体系进行研究,以加压精馏为回收该溶媒的分离手段,考察了IPA-DMEN体系分离的操作压力和气液平衡关系及相对挥发度,建立了实际精馏装置,并与实际分离结果进行对比。实验结果表明,IPA-DMEN体系适宜的操作压力为5.07×10^5 Pa,加压可使体系的相对挥发度明显提高,建立的实际精馏装置塔顶产品中IPA的含量为98.0%(w)以上,塔底产品中DMEN的含量为99.5%(w),满足企业溶媒的循环使用要求,NRTL、Wilson和UNIQUAC模型得到的分离结果与实际生产装置的分离结果非常接近,而UNIFAC模型得到的分离结果与生产装置的分离结果相差较大,进一步表明采用NRTL热力学模型模拟具有合理性。
关键词
异丙醇
乙二醇二甲醚
热力学模型
气液平衡
加压精馏
Keywords
isopropanol
ethylene glycol dimethyl ether
thermodynamic model
vapor-liquid equilibrium
pressure distillation
分类号
TQ028.3 [化学工程]
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职称材料
题名
氟化钾促进的尼替西农原料药的合成
3
作者
张慧娟
赵周蓉
王哲
程杰
吴庆乐
董娴
吕凌
柏俊
机构
安徽
贝克
生物
制药
有限公司
安徽贝克制药股份有限公司
安徽
省食品药品检验研究院
出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2023年第7期1796-1800,共5页
文摘
本文报道了一种尼替西农合成的新方法。以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为起始原料,先与氯化亚砜反应制成酰氯衍生物后,在无水氟化钾参与下,与1,3-环己二酮缩合得到尼替西农粗品,经重结晶纯化终产品总收率63%、纯度>99.5%。氟化钾的使用,可有效降低烯醇酯异构体杂质的生成,提高反应的选择性和底物转化率,同时避免了使用剧毒、高污染的氰基化试剂,具有较为绿色安全的优点。
关键词
尼替西农
烯醇酯异构体
氟化钾
合成
Keywords
nitisinone
enol ester isomer
potassium fluoride
synthesis
分类号
O623.76 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
多替拉韦钠系列开环物质的合成
张祖良
谢大卫
田磊
程杰
程俊
王珮珮
卢云霞
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
混合溶媒异丙醇-乙二醇二甲醚精馏分离研究
黄嘉琳
许松林
杨义龙
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
氟化钾促进的尼替西农原料药的合成
张慧娟
赵周蓉
王哲
程杰
吴庆乐
董娴
吕凌
柏俊
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2023
0
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