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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态
被引量：
2
1
作者
徐署东
谢继安
+2 位作者
丁刚
许娴
李卫东
《中国无机分析化学》
北大核心
2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质...
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。
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关键词
水砷
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS)
形态分析
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职称材料
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
2
作者
徐署东
孙秀秀
+3 位作者
谢继安
丁刚
许娴
李卫东
《中国无机分析化学》
北大核心
2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离...
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。
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关键词
水中碘
形态分析
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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职称材料
离子液体[BMIM]BF_4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用
被引量：
3
3
作者
郭玄
于雪荣
+3 位作者
李士阔
张秀真
沈玉华
王阳
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期1505-1509,共5页
本文在微波辐射条件下快速合成了亲水型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4。在不到30min的反应时间内,[BMIM]BF4产率可达92%以上。同时,我们还探讨了[BMIM]BF4与MgSO4溶液形成的双水相体系对萃取头孢氨苄的影响。结果表明在...
本文在微波辐射条件下快速合成了亲水型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4。在不到30min的反应时间内,[BMIM]BF4产率可达92%以上。同时,我们还探讨了[BMIM]BF4与MgSO4溶液形成的双水相体系对萃取头孢氨苄的影响。结果表明在[BMIM]BF4为6.85ml,MgSO4含量为3.53g时,所形成的双水相体系对头孢氨苄的萃取率可达97%以上。
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关键词
微波合成
1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐
双水相
头孢氨苄
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职称材料
题名
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态
被引量：
2
1
作者
徐署东
谢继安
丁刚
许娴
李卫东
机构
安徽省
疾病预防控制中心
理化
检验
室
安徽省
疾病预防控制中心
办公室
安徽省
疾病预防控制中心
地方病与寄生虫病防治科
出处
《中国无机分析化学》
北大核心
2025年第2期178-184,共7页
基金
国家疾控局综合司疾病预防控制标准项目(JK20230206)
中国疾控中心公共卫生领域卫生健康标准化前期研究项目(BZ2023-Q003)。
文摘
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。
关键词
水砷
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS)
形态分析
Keywords
water arsenic
high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry(HPLC-ICP-MS)
morphological analysis
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
2
作者
徐署东
孙秀秀
谢继安
丁刚
许娴
李卫东
机构
安徽省疾病预防控制中心理化检验所
安徽省
疾病预防控制中心
办公室
安徽省
疾病预防控制中心
地方病与寄生虫病
预防
控制
所
出处
《中国无机分析化学》
北大核心
2025年第6期849-857,共9页
基金
中国疾控中心公共卫生领域卫生健康标准化前期研究项目(BZ2023-Q003)
国家疾控局综合司疾病预防控制标准项目(JK20230206)。
文摘
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。
关键词
水中碘
形态分析
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
Keywords
iodine in water
morphological analysis
HPLC-ICP-MS
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
离子液体[BMIM]BF_4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用
被引量：
3
3
作者
郭玄
于雪荣
李士阔
张秀真
沈玉华
王阳
机构
安徽
大学化学化工学院
安徽省
疾病预防控制中心
理化
检验
室
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期1505-1509,共5页
基金
国家自然科学基金(20671001
20501001)资助项目
安徽大学青年科研基金(2009QN012A)资助项目
文摘
本文在微波辐射条件下快速合成了亲水型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4。在不到30min的反应时间内,[BMIM]BF4产率可达92%以上。同时,我们还探讨了[BMIM]BF4与MgSO4溶液形成的双水相体系对萃取头孢氨苄的影响。结果表明在[BMIM]BF4为6.85ml,MgSO4含量为3.53g时,所形成的双水相体系对头孢氨苄的萃取率可达97%以上。
关键词
微波合成
1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐
双水相
头孢氨苄
Keywords
microwave synthesis
1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate
aqueous two-phase system
cefalexin
分类号
O261.1 [理学—数学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态
徐署东
谢继安
丁刚
许娴
李卫东
《中国无机分析化学》
北大核心
2025
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
徐署东
孙秀秀
谢继安
丁刚
许娴
李卫东
《中国无机分析化学》
北大核心
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
离子液体[BMIM]BF_4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用
郭玄
于雪荣
李士阔
张秀真
沈玉华
王阳
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2010
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
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