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三缩水甘油胺环氧树脂的性能及固化动力学
1
作者
董自龙
余小龙
+3 位作者
陈泽源
赵普杰
王芳
朱新宝
《精细化工》
北大核心
2025年第6期1385-1392,共8页
以N-苯基对苯二胺(ADPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为催化剂,通过两步法合成了一种三官能度环氧树脂N-苯基对苯二胺三缩水甘油胺(ADPTGA),采用FTIR、^(1)HNMR对其进行了表征。将ADPTGA添加到双酚A环氧树脂(E-51)...
以N-苯基对苯二胺(ADPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为催化剂,通过两步法合成了一种三官能度环氧树脂N-苯基对苯二胺三缩水甘油胺(ADPTGA),采用FTIR、^(1)HNMR对其进行了表征。将ADPTGA添加到双酚A环氧树脂(E-51)中,以4,4ʹ-二氨基二苯基甲烷(DDM)为固化剂进行固化,通过黏度、储存稳定性、力学性能、TGA、SEM测试,探究了ADPTGA添加量(以E-51质量计,下同)对复合环氧树脂体系(ADPTGA/E-51/DDM)性能的影响。通过非等温DSC测试,分析了E-51/DDM(phr)和ADPTGA/E-51/DDM体系的固化动力学。结果表明,ADPTGA环氧值为0.68 mol/100 g,25℃时黏度为5~6 Pa·s。当ADPTGA添加量为10%时,ADPTGA/E-51/DDM体系固化物(10phr)性能最佳,其拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、冲击强度比phr分别提高了45.8%、54.5%、22.8%、41.2%,玻璃化转变温度提高了5.5℃;phr和10phr固化过程结果符合双参数自催化(Šesták-Berggren)模型,固化过程不受升温速率(5~20℃/min)影响。
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关键词
N-苯基对苯二胺
环氧氯丙烷
缩水甘油胺环氧树脂
力学性能
固化动力学
建筑用化学品
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职称材料
聚酯型粉末涂料固化剂的合成及应用性能
2
作者
魏敏
刘坛坛
+3 位作者
姚玉成
刘福军
程朝锋
朱新宝
《高分子材料科学与工程》
CSCD
北大核心
2024年第11期1-10,共10页
为了开发出一类能够完全替代传统有毒固化剂的高品质环保固化剂,文中以对苯二甲酸(TPA)、偏苯三酸酐(TMA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,通过开环反应制备了2种缩水甘油酯。利用核磁共振氢谱和红外光谱确定了产物结构。将上述缩水甘油酯按照...
为了开发出一类能够完全替代传统有毒固化剂的高品质环保固化剂,文中以对苯二甲酸(TPA)、偏苯三酸酐(TMA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,通过开环反应制备了2种缩水甘油酯。利用核磁共振氢谱和红外光谱确定了产物结构。将上述缩水甘油酯按照质量比3:1复配制备了固化剂PT910,将其应用于粉末涂料。和传统固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)相比,热重分析结果表明,PT910粉末涂料的T5%提高了62.5℃;力学性能分析表明,PT910涂层的冲击强度由±40 kg·cm提升至±50 kg·cm,附着力由2级提升至0级,铅笔硬度由HB提升至3H;耐老化性能分析表明,于100℃水煮2 h,涂层保光率提高了5%;紫外老化500 h,保光率降低了2%。
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关键词
缩水甘油酯
固化剂
聚酯
粉末涂料
力学性能
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职称材料
脂肪族缩水甘油醚的制备与性能及其在轻质材料中的应用
被引量:
3
3
作者
姚玉成
曹兆林
+3 位作者
张彤彤
付清河
谈继淮
朱新宝
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第11期15-21,共7页
以C_(12-14)醇与环氧乙烷、环氧氯丙烷等为原料,合成了低凝固点乙二醇C_(12-14)烷基醚缩水甘油醚(EGAGE),其环氧值为0.28 mol/100 g、25℃时黏度为14 mPa·s、凝固点为-6.9℃,利用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。将EG...
以C_(12-14)醇与环氧乙烷、环氧氯丙烷等为原料,合成了低凝固点乙二醇C_(12-14)烷基醚缩水甘油醚(EGAGE),其环氧值为0.28 mol/100 g、25℃时黏度为14 mPa·s、凝固点为-6.9℃,利用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。将EGAGE与市售活性稀释剂C_(12-14)烷基缩水甘油醚(AGE)进行了详细的对比分析,分别考察了二者的基本性能指标对双酚A型环氧树脂(DGEBA)的降黏效果、固化物的力学性能、热稳定性和耐化学性及对环氧树脂泡沫性能的影响。力学性能测试表明,与纯DGEBA相比,含10%EGAGE的DGEBA,其固化物的弯曲强度、冲击强度和断裂伸长率分别提升了11%,72%和16%。扫描电镜分析表明,EGAGE/DGEBA的断裂方式为韧性断裂,增韧效果良好。热失重和耐化学性分析结果表明,EGAGE/DGEBA的热稳定性更好、耐化学性更优。加入EGAGE的环氧泡沫(EGAGE/ESF)密度为0.798 g/cm^(3)、比强度达到102.41 N·m/kg,EGAGE/ESF具有密度小、吸水率低和比强度高的优点,在轻质复合材料领域中具有极大的应用潜力。
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关键词
环氧树脂
脂肪族缩水甘油醚
合成
增韧
力学性能
轻质材料
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职称材料
脂肪酸缩水甘油酯的制备及固化性能
被引量:
2
4
作者
姚玉成
曹兆林
+3 位作者
刘坛坛
魏敏
谈继淮
朱新宝
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期16-24,共9页
环氧树脂黏度大脆性强,通常需要降黏增韧才能应用。文中以油酸和环氧氯丙烷为原料,通过两步法反应在中试50 L反应釜中制备了油酸缩水甘油酯(GO),并将其作为稀释增韧剂用于双酚A环氧树脂(DGEBA)的改性。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁...
环氧树脂黏度大脆性强,通常需要降黏增韧才能应用。文中以油酸和环氧氯丙烷为原料,通过两步法反应在中试50 L反应釜中制备了油酸缩水甘油酯(GO),并将其作为稀释增韧剂用于双酚A环氧树脂(DGEBA)的改性。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱、电位滴定仪和黏度仪对产物进行了结构表征和性能测试。力学性能分析表明,当GO与DGEBA质量比为10%时,GO/DGEBA固化物的力学性能最佳,拉伸强度和冲击强度比纯DGEBA分别提升了14.7%和71.4%。冲击断裂面的扫描电子显微镜结果表明,10%GO/DGEBA固化物表现出良好的韧性断裂特征。差示扫描量热法(DSC)结果表明,随着GO含量的增大,固化物的玻璃化转变温度(Tg)随之降低。采用非等温DSC法对DGEBA/DDM和10%GO/DGEBA/DDM固化体系进行动力学模拟,结果符合Šesták-Berggren模型。
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关键词
油酸
油酸缩水甘油酯
稀释剂
增韧
固化动力学
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职称材料
丙氧基化双酚A缩水甘油醚的合成与固化性能
5
作者
李书香
汪宁
+2 位作者
李娅
付博
朱新宝
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期2961-2967,共7页
以丙氧基化双酚A(D33)、环氧氯丙烷(ECH)和液碱为主要原料,采用两步法工艺合成了丙氧基化双酚A缩水甘油醚(DGEPBA)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明:开环催化剂三氟化硼-乙醚(BF3-Et2O),...
以丙氧基化双酚A(D33)、环氧氯丙烷(ECH)和液碱为主要原料,采用两步法工艺合成了丙氧基化双酚A缩水甘油醚(DGEPBA)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明:开环催化剂三氟化硼-乙醚(BF3-Et2O),质量分数0.1%,D33与ECH的质量比为1∶2.0,反应温度70℃,反应时间2.5h;闭环催化剂苄基三乙基氯化铵质量分数0.2%,D33与NaOH的质量比为1∶2.2,反应温度40℃,反应时间6h时,产物环氧值为0.291eq/100g,产率95.4%,黏度为1180mPa·s。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并将不同质量分数的DEEBAPO掺入到E-51环氧树脂中,与二乙烯三胺(DETA)进行固化,并对其固化物力学性能进行测试。因为DGEPBA的掺入,使得E-51固化物在抗拉伸、抗冲击方面均有明显提高。热失重(TGA)分析表明固化物热稳定性稍有提高,扫描电镜(SEM)显示断裂面为韧性断裂。
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关键词
丙氧基化双酚A
环氧氯丙烷
合成
固化性能
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职称材料
题名
三缩水甘油胺环氧树脂的性能及固化动力学
1
作者
董自龙
余小龙
陈泽源
赵普杰
王芳
朱新宝
机构
南京林业大学化学工程学院
安徽省环氧树脂及助剂工程技术研究中心
出处
《精细化工》
北大核心
2025年第6期1385-1392,共8页
基金
国家重点研发计划项目(2022YFD2200802)。
文摘
以N-苯基对苯二胺(ADPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为催化剂,通过两步法合成了一种三官能度环氧树脂N-苯基对苯二胺三缩水甘油胺(ADPTGA),采用FTIR、^(1)HNMR对其进行了表征。将ADPTGA添加到双酚A环氧树脂(E-51)中,以4,4ʹ-二氨基二苯基甲烷(DDM)为固化剂进行固化,通过黏度、储存稳定性、力学性能、TGA、SEM测试,探究了ADPTGA添加量(以E-51质量计,下同)对复合环氧树脂体系(ADPTGA/E-51/DDM)性能的影响。通过非等温DSC测试,分析了E-51/DDM(phr)和ADPTGA/E-51/DDM体系的固化动力学。结果表明,ADPTGA环氧值为0.68 mol/100 g,25℃时黏度为5~6 Pa·s。当ADPTGA添加量为10%时,ADPTGA/E-51/DDM体系固化物(10phr)性能最佳,其拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、冲击强度比phr分别提高了45.8%、54.5%、22.8%、41.2%,玻璃化转变温度提高了5.5℃;phr和10phr固化过程结果符合双参数自催化(Šesták-Berggren)模型,固化过程不受升温速率(5~20℃/min)影响。
关键词
N-苯基对苯二胺
环氧氯丙烷
缩水甘油胺环氧树脂
力学性能
固化动力学
建筑用化学品
Keywords
N-phenyl-p-phenylenediamine
epichlorohydrin
glycidyl amine epoxy resin
mechanical properties
curing kinetics
building chemicals
分类号
TQ413.25 [化学工程]
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职称材料
题名
聚酯型粉末涂料固化剂的合成及应用性能
2
作者
魏敏
刘坛坛
姚玉成
刘福军
程朝锋
朱新宝
机构
南京林业大学化学工程学院
安徽省环氧树脂及助剂工程技术研究中心
黄山德邦粉体材料有限公司
出处
《高分子材料科学与工程》
CSCD
北大核心
2024年第11期1-10,共10页
基金
国家重点研发项目(2022YFD220802)。
文摘
为了开发出一类能够完全替代传统有毒固化剂的高品质环保固化剂,文中以对苯二甲酸(TPA)、偏苯三酸酐(TMA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,通过开环反应制备了2种缩水甘油酯。利用核磁共振氢谱和红外光谱确定了产物结构。将上述缩水甘油酯按照质量比3:1复配制备了固化剂PT910,将其应用于粉末涂料。和传统固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)相比,热重分析结果表明,PT910粉末涂料的T5%提高了62.5℃;力学性能分析表明,PT910涂层的冲击强度由±40 kg·cm提升至±50 kg·cm,附着力由2级提升至0级,铅笔硬度由HB提升至3H;耐老化性能分析表明,于100℃水煮2 h,涂层保光率提高了5%;紫外老化500 h,保光率降低了2%。
关键词
缩水甘油酯
固化剂
聚酯
粉末涂料
力学性能
Keywords
glycidyl ester
curing agent
polyester
powder coating
mechanical properties
分类号
TQ637 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
脂肪族缩水甘油醚的制备与性能及其在轻质材料中的应用
被引量:
3
3
作者
姚玉成
曹兆林
张彤彤
付清河
谈继淮
朱新宝
机构
南京林业大学化学工程学院
安徽省环氧树脂及助剂工程技术研究中心
出处
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第11期15-21,共7页
基金
国家自然科学基金资助项目(32101467)
江苏省自然科学基金资助项目(BK20210619)
江苏省重点研发计划项目(BE2019111)。
文摘
以C_(12-14)醇与环氧乙烷、环氧氯丙烷等为原料,合成了低凝固点乙二醇C_(12-14)烷基醚缩水甘油醚(EGAGE),其环氧值为0.28 mol/100 g、25℃时黏度为14 mPa·s、凝固点为-6.9℃,利用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。将EGAGE与市售活性稀释剂C_(12-14)烷基缩水甘油醚(AGE)进行了详细的对比分析,分别考察了二者的基本性能指标对双酚A型环氧树脂(DGEBA)的降黏效果、固化物的力学性能、热稳定性和耐化学性及对环氧树脂泡沫性能的影响。力学性能测试表明,与纯DGEBA相比,含10%EGAGE的DGEBA,其固化物的弯曲强度、冲击强度和断裂伸长率分别提升了11%,72%和16%。扫描电镜分析表明,EGAGE/DGEBA的断裂方式为韧性断裂,增韧效果良好。热失重和耐化学性分析结果表明,EGAGE/DGEBA的热稳定性更好、耐化学性更优。加入EGAGE的环氧泡沫(EGAGE/ESF)密度为0.798 g/cm^(3)、比强度达到102.41 N·m/kg,EGAGE/ESF具有密度小、吸水率低和比强度高的优点,在轻质复合材料领域中具有极大的应用潜力。
关键词
环氧树脂
脂肪族缩水甘油醚
合成
增韧
力学性能
轻质材料
Keywords
epoxy resin
aliphatic glycidyl ether
synthesis
toughen
mechanical properties
lightweight material
分类号
TQ328 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
脂肪酸缩水甘油酯的制备及固化性能
被引量:
2
4
作者
姚玉成
曹兆林
刘坛坛
魏敏
谈继淮
朱新宝
机构
南京林业大学化学工程学院
安徽省环氧树脂及助剂工程技术研究中心
出处
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期16-24,共9页
基金
国家自然科学基金资助项目(32101467)
江苏省自然科学基金资助项目(BK20210619)。
文摘
环氧树脂黏度大脆性强,通常需要降黏增韧才能应用。文中以油酸和环氧氯丙烷为原料,通过两步法反应在中试50 L反应釜中制备了油酸缩水甘油酯(GO),并将其作为稀释增韧剂用于双酚A环氧树脂(DGEBA)的改性。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱、电位滴定仪和黏度仪对产物进行了结构表征和性能测试。力学性能分析表明,当GO与DGEBA质量比为10%时,GO/DGEBA固化物的力学性能最佳,拉伸强度和冲击强度比纯DGEBA分别提升了14.7%和71.4%。冲击断裂面的扫描电子显微镜结果表明,10%GO/DGEBA固化物表现出良好的韧性断裂特征。差示扫描量热法(DSC)结果表明,随着GO含量的增大,固化物的玻璃化转变温度(Tg)随之降低。采用非等温DSC法对DGEBA/DDM和10%GO/DGEBA/DDM固化体系进行动力学模拟,结果符合Šesták-Berggren模型。
关键词
油酸
油酸缩水甘油酯
稀释剂
增韧
固化动力学
Keywords
oleic acid
glycidyl oleate
diluent
toughening
curing kinetics
分类号
TQ323.5 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
丙氧基化双酚A缩水甘油醚的合成与固化性能
5
作者
李书香
汪宁
李娅
付博
朱新宝
机构
南京林业大学化学工程学院
安徽省环氧树脂及助剂工程技术研究中心
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期2961-2967,共7页
基金
安徽省科技重大专项(17030901077)
江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY2016006-02)
文摘
以丙氧基化双酚A(D33)、环氧氯丙烷(ECH)和液碱为主要原料,采用两步法工艺合成了丙氧基化双酚A缩水甘油醚(DGEPBA)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明:开环催化剂三氟化硼-乙醚(BF3-Et2O),质量分数0.1%,D33与ECH的质量比为1∶2.0,反应温度70℃,反应时间2.5h;闭环催化剂苄基三乙基氯化铵质量分数0.2%,D33与NaOH的质量比为1∶2.2,反应温度40℃,反应时间6h时,产物环氧值为0.291eq/100g,产率95.4%,黏度为1180mPa·s。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并将不同质量分数的DEEBAPO掺入到E-51环氧树脂中,与二乙烯三胺(DETA)进行固化,并对其固化物力学性能进行测试。因为DGEPBA的掺入,使得E-51固化物在抗拉伸、抗冲击方面均有明显提高。热失重(TGA)分析表明固化物热稳定性稍有提高,扫描电镜(SEM)显示断裂面为韧性断裂。
关键词
丙氧基化双酚A
环氧氯丙烷
合成
固化性能
Keywords
propanolated bisphenol A
epichlorohydrin
synthesis
curing property
分类号
TQ323.5 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三缩水甘油胺环氧树脂的性能及固化动力学
董自龙
余小龙
陈泽源
赵普杰
王芳
朱新宝
《精细化工》
北大核心
2025
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职称材料
2
聚酯型粉末涂料固化剂的合成及应用性能
魏敏
刘坛坛
姚玉成
刘福军
程朝锋
朱新宝
《高分子材料科学与工程》
CSCD
北大核心
2024
0
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职称材料
3
脂肪族缩水甘油醚的制备与性能及其在轻质材料中的应用
姚玉成
曹兆林
张彤彤
付清河
谈继淮
朱新宝
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022
3
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职称材料
4
脂肪酸缩水甘油酯的制备及固化性能
姚玉成
曹兆林
刘坛坛
魏敏
谈继淮
朱新宝
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023
2
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职称材料
5
丙氧基化双酚A缩水甘油醚的合成与固化性能
李书香
汪宁
李娅
付博
朱新宝
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
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