呋喃基磷杂菲阻燃剂的合成及在阻燃环氧树脂中的应用 被引量：5

1

作者 唐刚 陶熠 +6 位作者 邓丹 张冬欣 张诗华 刘秀玉 伍强 沈海峰 孙俊杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期142-150,共9页

以5-羟甲基糠醛、糠胺、三氯氧磷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种呋喃基磷杂菲阻燃剂(Furan-2DOPO),并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(^(1)H NMR和^(31)P NMR)对其结构进行了表征.进一步利... 以5-羟甲基糠醛、糠胺、三氯氧磷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种呋喃基磷杂菲阻燃剂(Furan-2DOPO),并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(^(1)H NMR和^(31)P NMR)对其结构进行了表征.进一步利用Furan-2DOPO对环氧树脂进行阻燃改性,得到一系列阻燃环氧固化物.考察了Furan-2DOPO的用量对阻燃环氧固化物的力学性能、热稳定性以及阻燃性能的影响.研究结果表明,当Furan-2DOPO的添加量(质量分数)仅为5%时(磷质量分数为0.47%),环氧固化物的氧指数达到31.0%,且能够通过UL-94垂直燃烧V-0级测试.与未改性环氧树脂相比,添加2.5%和5%Furan-2DOPO的环氧固化物的最大热释放速率分别下降了31%和35%.此外,2种添加Furan-2DOPO的环氧固化物的拉伸强度均比未改性环氧树脂提升了约28%.炭层分析结果表明,Furan-2DOPO具有良好的催化成炭性能,有利于减少燃烧过程中可燃性气体的逸出,从而提升阻燃性能. 展开更多

关键词 环氧树脂 呋喃基磷杂菲 阻燃剂 热降解

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阳离子型聚氨酯化学转化膜的性能研究

2

作者 陆伟星 田飘飘 +2 位作者 叶鹏飞 吴晓红 张千峰 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期85-89,100,共6页

目的获得一种耐黄变的高防腐转化膜。方法将经KH791改性的KH560与阳离子型聚氨酯进行复合,之后加入无机盐,获得复合钝化液。将钝化液辊涂于镀锌板上成膜,对膜层进行交流阻抗测试和中性盐雾试验,研究添加的无机盐对膜层耐蚀性的影响,并... 目的获得一种耐黄变的高防腐转化膜。方法将经KH791改性的KH560与阳离子型聚氨酯进行复合,之后加入无机盐,获得复合钝化液。将钝化液辊涂于镀锌板上成膜,对膜层进行交流阻抗测试和中性盐雾试验,研究添加的无机盐对膜层耐蚀性的影响,并推测出其反应机理。结果阳离子型聚氨酯复合膜的交流阻抗谱上出现了3个时间常数,且在48 h盐雾试验中腐蚀面积为未添加无机盐的复合膜的1/8。结论 KH560经改性后,分子交联度有所提高。添加无机盐形成的三层结构体系膜层更能阻挡腐蚀介质的入侵,抗腐蚀性能明显提高。 展开更多

关键词 阳离子型聚氨酯 有机硅烷 无机盐 化学转化膜

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氟钛酸改性复合有机硅烷钝化膜及膜层性能研究 被引量：11

3

作者 田飘飘 张振海 +2 位作者 徐丽萍 杨兴亮 张千峰 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期33-37,共5页

通过氟钛酸改性KH858+KH580混合硅烷,配制出无铬钝化液,将其涂覆在热镀锌板上,经烘干、固化,形成无铬钝化膜。测定了钝化膜的厚度、附着力和硬度;通过中性盐雾试验,研究了钝化膜的耐化学腐蚀性能;通过Tafel极化曲线和EIS图谱,表征了钝... 通过氟钛酸改性KH858+KH580混合硅烷,配制出无铬钝化液,将其涂覆在热镀锌板上,经烘干、固化,形成无铬钝化膜。测定了钝化膜的厚度、附着力和硬度;通过中性盐雾试验,研究了钝化膜的耐化学腐蚀性能;通过Tafel极化曲线和EIS图谱,表征了钝化膜的耐电化学腐蚀性能。结果表明:钝化膜的平均厚度为5.2μm,附着力测试的被剥离面积为3%,硬度为3H,均满足国家标准,符合工业生产要求;此外,钝化膜的耐化学腐蚀和耐电化学腐蚀性能优良,相比于改性前,其性能有较大提高。 展开更多

关键词 镀锌钢板 氟钛酸 有机硅烷 钝化膜 耐腐蚀性能

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以邻菲罗啉为第二配体的铱配合物及其电致化学发光性能 被引量：4

4

作者 童碧海 马鹏 +2 位作者 张曼 董超振 华中胜 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期813-818,共6页

设计合成了一系列以邻菲罗啉为第二配体的离子型环金属铱配合物,通过核磁共振和质谱分析对其结构进行了表征,通过紫外吸收光谱、荧光光谱和循环伏安法对其光物理性质进行了研究,并测试了其电致化学发光性能。结果表明:配合物1[(pq)2Ir(p... 设计合成了一系列以邻菲罗啉为第二配体的离子型环金属铱配合物,通过核磁共振和质谱分析对其结构进行了表征,通过紫外吸收光谱、荧光光谱和循环伏安法对其光物理性质进行了研究,并测试了其电致化学发光性能。结果表明:配合物1[(pq)2Ir(phen)](PF6)和2[(dpq)2Ir(phen)](PF6)波峰在554.5 nm和566.5 nm处,发射黄色光;3[(pqcm)2Ir(phen)](PF6)和4[(pqca)2Ir(phen)](PF6)波峰在621 nm和618.5nm处,发射红色光。几种配合物的荧光量子效率在2.5%~7.9%之间,配合物1的量子效率最高,为7.9%。配合物1的电致发光效率是最好的,在相同条件下为三联吡啶钌([Ru(bpy)3]2+)的9.50倍,表明该铱配合物在电致化学发光领域有很好的应用潜力。 展开更多

关键词 铱配合物 光物理性质 电致化学发光 邻菲罗啉

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邻苯二酚在金纳米粒子-碳纳米管复合修饰电极上的电化学行为 被引量：4

5

作者 董永平 张超 张千峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1316-1318,共3页

用循环伏安法研究了在pH7.0的磷酸盐支持电解质中,在-1.0～1.0 V(vs.SCE)电位范围内,邻苯二酚在金纳米粒子-碳纳米管复合修饰电极上的电化学行为,发现金纳米粒子-碳纳米管复合膜对邻苯二酚的电化学反应具有非常明显的电催化作用,催化效... 用循环伏安法研究了在pH7.0的磷酸盐支持电解质中,在-1.0～1.0 V(vs.SCE)电位范围内,邻苯二酚在金纳米粒子-碳纳米管复合修饰电极上的电化学行为,发现金纳米粒子-碳纳米管复合膜对邻苯二酚的电化学反应具有非常明显的电催化作用,催化效果强于单独的金纳米粒子或碳纳米管修饰电极。邻苯二酚在该修饰电极上的电化学反应受到表面吸附过程控制。可利用该修饰电极对对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚进行同时测定。邻苯二酚在4.0×10-5～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)达到1.0×10-5mol.L-1。 展开更多

关键词 复合修饰玻碳电极 金纳米粒子 碳纳米管 邻苯二酚

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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量：1

6

作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多

关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 汞 预富集

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热镀锌板表面无机组分与有机硅烷复合钝化膜 被引量：22

7

作者 张振海 叶鹏飞 +2 位作者 徐丽萍 杨兴亮 张千峰 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期14-17,33,共5页

以硅烷偶联剂KH560和KH602复配出有机硅烷钝化组分,再加入双氧水改性的TiOSO4和Na3VO4无机组分,配制出无机组分-有机硅烷复合钝化液。通过电化学Tafel极化曲线、交流阻抗谱(EIS)和中性盐雾试验,对比了未钝化镀锌板、添加和未添加无机组... 以硅烷偶联剂KH560和KH602复配出有机硅烷钝化组分,再加入双氧水改性的TiOSO4和Na3VO4无机组分,配制出无机组分-有机硅烷复合钝化液。通过电化学Tafel极化曲线、交流阻抗谱(EIS)和中性盐雾试验,对比了未钝化镀锌板、添加和未添加无机组分钝化的镀锌板的耐蚀性;通过附着力测试,评价了两种钝化膜层的附着性能;通过扫描电子显微镜,对比了三种试样表面的微观形貌。结果表明:加入无机组分能有效改善钝化膜的耐蚀性,提高膜层表面结构的致密性,从而形成耐蚀性好、附着力强、表面均匀、结构致密的复合钝化膜。 展开更多

关键词 硅烷钝化 无机组分 耐蚀性 附着力 微观形貌

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纳米SiO_2的改性及其对水性聚氨酯树脂复合涂层性能的影响 被引量：8

8

作者 汤晓东 张振海 +2 位作者 徐丽萍 杨兴亮 张千峰 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期12-16,共5页

在乙醇水溶液中,用硅烷偶联剂KH560对纳米SiO2进行表面改性处理,通过测定粒径,探讨了纳米SiO2含量、乙醇水溶液配比以及改性剂含量对分散性的影响。将改性后的纳米SiO2分散液、水性聚氨酯树脂及无机组分等复配成无铬钝化液,在热镀锌板... 在乙醇水溶液中,用硅烷偶联剂KH560对纳米SiO2进行表面改性处理,通过测定粒径,探讨了纳米SiO2含量、乙醇水溶液配比以及改性剂含量对分散性的影响。将改性后的纳米SiO2分散液、水性聚氨酯树脂及无机组分等复配成无铬钝化液,在热镀锌板上制备钝化膜,通过电化学Tafel极化曲线、交流阻抗以及中性盐雾试验对比纳米SiO2改性聚氨酯复合钝化膜和未改性聚氨酯复合钝化膜的耐蚀性,结果表明,与后者相比,前者的耐腐蚀性能有了较大的提升。 展开更多

关键词 纳米SIO2改性 粒径 水性聚氨酯树脂 电化学 耐蚀性

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镀锌板硅烷-硝酸锆复合转化膜的性能与表征 被引量：10

9

作者 田飘飘 徐丽萍 +2 位作者 张振海 杨兴亮 张千峰 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期71-76,共6页

目的获得一种防腐性能优越的转化膜。方法将KH560和KH791两种硅烷复合后水解,添加硝酸锆,得到KH560-KH791-硝酸锆复合钝化液,采用该钝化液对镀锌钢板进行钝化处理,通过盐水浸泡实验、中性盐雾试验和附着力测试,与添加硝酸锆前的转化膜... 目的获得一种防腐性能优越的转化膜。方法将KH560和KH791两种硅烷复合后水解,添加硝酸锆,得到KH560-KH791-硝酸锆复合钝化液,采用该钝化液对镀锌钢板进行钝化处理,通过盐水浸泡实验、中性盐雾试验和附着力测试,与添加硝酸锆前的转化膜进行性能对比。结果盐水浸泡和中性盐雾腐蚀72 h的实验中,添加硝酸锆后的转化膜性能都明显优于添加前,二者的附着力测试均能达到一级。结论加入的硝酸锆填充了膜层空隙,更加有效地阻挡了腐蚀介质的渗透,使得钝化膜的防腐性能提高。 展开更多

关键词 有机硅烷 复合转化膜 硝酸锆 耐蚀性

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二氮杂萘联苯类铱配合物的制备及其电致磷光性能 被引量：5

10

作者 梅群波 张千峰 童碧海 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期264-270,共7页

电致磷光材料因其优异的电致发光性能,引起了科学界的广泛研究兴趣。本论文以含增加溶解性的位阻苯氧基团的二氮杂萘联苯衍生物为配体,通过与三氯化铱在温和及无催化剂存在的条件下一步反应以较高产率直接生成铱的三环配合物磷光体Ir(MP... 电致磷光材料因其优异的电致发光性能,引起了科学界的广泛研究兴趣。本论文以含增加溶解性的位阻苯氧基团的二氮杂萘联苯衍生物为配体,通过与三氯化铱在温和及无催化剂存在的条件下一步反应以较高产率直接生成铱的三环配合物磷光体Ir(MPCPPZ)3,并对其结构、光物理性能、电致发光性能进行了研究。该磷光体易溶于二氯甲烷、氯苯等多种溶剂,适合旋涂法的电致发光器件制作。该磷光体的构型为热力学上稳定的面式构型,荧光量子产率在95%以上。光致发光的发射峰在590nm左右。磷光体的HOMO能级为-5.15eV,LUMO能级为-2.9eV。磷光体表现了较高的热稳定性,起始分解温度为388℃。以配合物掺杂于PVK-CBP中做成电致发光器件后,电致发光光谱与光致发光光谱相比出现了红移,能完全表现为配合物的发光。在12%掺杂浓度时器件的效率最大,当亮度91cd.m-2时,外量子效率为20.2%,这是目前旋涂器件的最好结果。该器件的最大亮度5870cd.m-2,功率效率5.7lm.W-1。当电流密度达到100mA.cm-2时,外量子效率为6.6%。 展开更多

关键词 电致磷光 铱(Ⅲ)配合物 二氮杂萘联苯

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磷杂菲改性腰果酚多元醇的合成及阻燃聚氨酯硬泡性能 被引量：3

11

作者 唐刚 孙俊杰 +5 位作者 张冬欣 伍强 张贺新 沈海峰 陶熠 刘秀玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期171-178,共8页

采用生物质原料腰果酚和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种磷杂菲改性腰果酚多元醇(P-Cardanol-Polyol),并利用核磁共振氢谱和磷谱对其结构进行了表征.利用P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡(RPUF)进行阻燃改性... 采用生物质原料腰果酚和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种磷杂菲改性腰果酚多元醇(P-Cardanol-Polyol),并利用核磁共振氢谱和磷谱对其结构进行了表征.利用P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡(RPUF)进行阻燃改性,得到一系列阻燃聚氨酯硬泡.考察了P-Cardanol-Polyol的用量对阻燃聚氨酯硬泡的形貌、密度、热导率、压缩性能、热稳定性以及阻燃性能的影响.研究结果表明,P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡的密度影响可以忽略不计;随着P-Cardanol-Polyol的加入,阻燃聚氨酯硬泡的平均孔径逐渐减小,热导率也逐渐降低.未改性聚氨酯硬泡的最大热释放速率和总放热量分别为390 kW/m^(2)和31.9 MJ/m^(2),阻燃聚氨酯硬泡则降低至340 kW/m^(2)和24.6 MJ/m^(2).此外,阻燃聚氨酯硬泡的压缩强度比未改性聚氨酯硬泡提升了约13%.炭层分析结果表明,P-Cardanol-Polyol能够促进聚氨酯硬泡形成连续致密且具有良好抗热氧化性能的炭层,有利于减少燃烧过程中可燃性气体的逸出,从而提升阻燃性能. 展开更多

关键词 聚氨酯硬泡 腰果酚多元醇 磷杂菲 阻燃剂 热降解

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一种显著提高聚合氯化铝的使用效能的方法 被引量：1

12

作者 刘晟波 乔军 吕建荣 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期72-74,共3页

提出了一种使聚合氯化铝(PAC)增效的廉价的方法。使用专利机械产品,在PAC中复合0.3%的聚丙烯酰胺(PAM)几秒钟后立即投入印染废水中时,可显著提高COD、氨氮的去除率约20%,并使铝残留量显著下降。研究认为:由于复合PAM使PAC产生了凝聚,在... 提出了一种使聚合氯化铝(PAC)增效的廉价的方法。使用专利机械产品,在PAC中复合0.3%的聚丙烯酰胺(PAM)几秒钟后立即投入印染废水中时,可显著提高COD、氨氮的去除率约20%,并使铝残留量显著下降。研究认为:由于复合PAM使PAC产生了凝聚,在凝聚未消失之前及时投放到污水中就相当于提供了足够多形成沉淀的晶核,使形成的沉淀微粒更多,则表面积更大,所以对印染废水的处理能力增强。 展开更多

关键词 聚合氯化铝 絮凝 印染废水

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镧锶钴复合氧化物的水热合成与表征

13

作者 陶新秀 裴立宅 +1 位作者 张千峰 陈同云 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期26-28,共3页

以硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴为金属源,柠檬酸为络合剂,采用水热法于180℃下保温24 h合成镧锶钴复合氧化物。XRD分析表明产物为斜方六面体钙钛矿结构的La0.8Sr0.2CoO3-δ晶相。SEM分析表明产物为球状颗粒,尺寸约0.5~1μm。红外吸收光谱表... 以硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴为金属源,柠檬酸为络合剂,采用水热法于180℃下保温24 h合成镧锶钴复合氧化物。XRD分析表明产物为斜方六面体钙钛矿结构的La0.8Sr0.2CoO3-δ晶相。SEM分析表明产物为球状颗粒,尺寸约0.5~1μm。红外吸收光谱表明产物主要为La0.8Sr0.2CoO3-δ,此外还残留部分柠檬酸和吸附的水。紫外吸收光谱于326 nm和385 nm位置处存在两个小的吸收峰,这可能是由La0.8Sr0.2CoO3-δ晶体界面处的缺陷引起。 展开更多

关键词 La0.8Sr0.2CoO3-δ 水热合成 XRD SEM IR吸收光谱 UV吸收光谱

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阻燃硬质聚氨酯泡沫的进展 被引量：9

14

作者 孙俊杰 杨素洁 +3 位作者 黄新杰 张冬欣 刘秀玉 唐刚 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期109-117,共9页

硬质聚氨酯泡沫(RPUF)为多元醇与异氰酸酯通过加聚反应制备的高分子材料,由于其具有低导热性、显著的力学性能,并且,质地轻盈,被广泛应用于各个领域。但是,硬质聚氨酯泡沫具有特殊的多孔结构和大量的碳氢链段,极易燃烧,并且,在燃烧过程... 硬质聚氨酯泡沫(RPUF)为多元醇与异氰酸酯通过加聚反应制备的高分子材料,由于其具有低导热性、显著的力学性能,并且,质地轻盈,被广泛应用于各个领域。但是,硬质聚氨酯泡沫具有特殊的多孔结构和大量的碳氢链段,极易燃烧,并且,在燃烧过程中释放CO、NO_(x)及HCN等有毒气体,使其在使用过程中存在极大的火灾安全隐患,需要进行阻燃处理。目前,阻燃方法主要有反应型阻燃、添加型阻燃和纳米复合等,通过叠加使用上述方法,实现协效阻燃、催化成炭、减烟抑毒的目的,有效地降低了复合材料燃烧时的热危害和毒性危害。基于阻燃机理,进一步分析国内外添加型阻燃剂、反应型阻燃剂、结构型阻燃剂、涂层型阻燃的研究现状及存在的问题,并且,阐述了生物质基聚氨酯泡沫的研究进展。最后,对硬质聚氨酯泡沫的发展前景进行展望。 展开更多

关键词 硬质聚氨酯泡沫 阻燃剂 添加型阻燃 反应型阻燃 结构型阻燃 涂层型阻燃

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二元稀土硫化物的溶剂热合成及表征 被引量：1

15

作者 陶新秀 黄金富 +1 位作者 裴立宅 张千峰 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期21-25,共5页

以二乙基二硫代氨基甲酸钠为硫源、稀土硝酸盐为稀土源、乙醇为溶剂,利用溶剂热法合成二元稀土硫化物。通过XRD、SEM、FTIR对其结构和形貌进行表征,并以Y2S3、Pr2S3为例对二元稀土硫化物的溶剂热合成条件进行优化。结果表明:该方法合成... 以二乙基二硫代氨基甲酸钠为硫源、稀土硝酸盐为稀土源、乙醇为溶剂,利用溶剂热法合成二元稀土硫化物。通过XRD、SEM、FTIR对其结构和形貌进行表征,并以Y2S3、Pr2S3为例对二元稀土硫化物的溶剂热合成条件进行优化。结果表明:该方法合成的二元稀土硫化物晶化程度均较高,其中Sm2S3和Yb2S3纯度较高,但Y2S3和Pr2S3中存在少量硫杂质;提高反应温度和延长反应时间均可使二元稀土硫化物粒度变小,比表面积增大。 展开更多

关键词 二元稀土硫化物 溶剂热合成 微观结构 形貌 晶化程度

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超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量汞 被引量：5

16

作者 刘景龙 韩倩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第6期1-7,共7页

为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,采用硫代米蚩酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法... 为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,采用硫代米蚩酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。在原子荧光光谱测定前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用盐酸溶液(5%)定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH值、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,方法的检出限为0.003μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85.0%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限、良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。 展开更多

关键词 浊点萃取 原子荧光光谱法 汞 超声辅助 预富集

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王水消解-冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞含量 被引量：1

17

作者 韩倩 刘景龙 《中南农业科技》 2022年第5期49-52,70,共5页

为寻求一种普及性高、稳定性好的土壤中汞的分析方法,采用冷原子化方式的原子荧光法对土壤消解液进行测定,建立王水消解-冷原子荧光光谱法。对该方法的校准曲线、检出限、准确度和精密度进行验证,并与原子荧光光谱法进行对比试验。结果... 为寻求一种普及性高、稳定性好的土壤中汞的分析方法,采用冷原子化方式的原子荧光法对土壤消解液进行测定,建立王水消解-冷原子荧光光谱法。对该方法的校准曲线、检出限、准确度和精密度进行验证,并与原子荧光光谱法进行对比试验。结果表明,冷蒸汽原子荧光光谱法在溶液浓度为0.0~1.0μg/L水平上具有良好的线性相关性,r为0.9998,土壤样品的检出限为0.00075 mg/kg,土壤标样测试的相对误差为-5.9%~1.7%,相对偏差为2.0%~4.7%。相对比原子荧光法,冷蒸汽原子荧光法测定土壤的王水消解液检出限更低,准确度和精密度更优,能够作为原子荧光法测定土壤汞含量的备选方法。 展开更多

关键词 王水消解 冷原子吸收法 原子荧光法 汞 土壤

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