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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量
被引量：
7
1
作者
朱萌萌
叶群
+5 位作者
胡松
黎斌
周婷婷
刘小羽
胡晋峰
周敏
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第7期762-768,共7页
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙...
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经CleanertPesticCarb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0223~1.54μg·kg^-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。
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关键词
气相色谱-串联质谱法
酸性除草剂
五氟苄溴
衍生化
茶叶
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职称材料
气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物
被引量：
28
2
作者
朱萌萌
叶群
+5 位作者
周婷婷
陈卢涛
俞璐萍
黎斌
胡晋峰
周敏
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期207-215,共9页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚...
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～0.02μg/kg和0.04～0.07μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%～94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。
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关键词
气相色谱-串联质谱
同时蒸馏萃取
冷冻去脂
N
-亚硝胺类化合物
肉制品
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职称材料
题名
气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量
被引量：
7
1
作者
朱萌萌
叶群
胡松
黎斌
周婷婷
刘小羽
胡晋峰
周敏
机构
绿城农科检测技术有限公司
浙江茗皇天然
食品
开发股份有限公司
安徽农业大学茶与食品科技学院茶叶生物与利用国家重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第7期762-768,共7页
基金
国家重点研发计划资助（2018YFC1602800)
文摘
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经CleanertPesticCarb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0223~1.54μg·kg^-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。
关键词
气相色谱-串联质谱法
酸性除草剂
五氟苄溴
衍生化
茶叶
Keywords
GC-MS/MS
acid herbicide
PFBBr
derivatization
tea
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物
被引量：
28
2
作者
朱萌萌
叶群
周婷婷
陈卢涛
俞璐萍
黎斌
胡晋峰
周敏
机构
绿城农科检测技术有限公司
浙江茗皇天然
食品
开发股份有限公司
安徽农业大学茶与食品科技学院茶叶生物与利用国家重点实验室
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期207-215,共9页
文摘
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～0.02μg/kg和0.04～0.07μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%～94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。
关键词
气相色谱-串联质谱
同时蒸馏萃取
冷冻去脂
N
-亚硝胺类化合物
肉制品
Keywords
gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS)
simultaneous distillation extraction (SDE)
freezing lipid filtration
N-nitrosamines
meat products
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量
朱萌萌
叶群
胡松
黎斌
周婷婷
刘小羽
胡晋峰
周敏
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2019
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物
朱萌萌
叶群
周婷婷
陈卢涛
俞璐萍
黎斌
胡晋峰
周敏
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2019
28
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