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固定床催化合成N,N,N′,N′-四甲基乙二胺的研究
被引量：
3
1
作者
张涛
陈汉庚
+3 位作者
张旭
韦隆武
钱超
陈新志
《浙江大学学报（工学版）》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期2401-2405,共5页
通过自制备的金属负载型催化剂,以二甲胺和乙二醇为原料,在气固固定床反应器中合成了N,N,N′,N′-四甲基乙二胺.以γ-Al2O3为载体,Cu、Ni、Cr、Zn等金属为活性组分,通过浸渍法制备了3种二元金属负载型催化剂:Cu-Ni型、Cu-Zn型、Cu-Cr型...
通过自制备的金属负载型催化剂,以二甲胺和乙二醇为原料,在气固固定床反应器中合成了N,N,N′,N′-四甲基乙二胺.以γ-Al2O3为载体,Cu、Ni、Cr、Zn等金属为活性组分,通过浸渍法制备了3种二元金属负载型催化剂:Cu-Ni型、Cu-Zn型、Cu-Cr型.在相同条件下对3种催化剂的催化性能进行了考察,对乙二醇转化率及四甲基乙二胺的选择性进行了分析,结果表明:Cu-Ni型催化剂的催化效果最佳.通过平行实验对反应温度、胺醇的物质的量比及体积空速进行了研究,获得了较优的条件区间范围.根据平行实验结果,采用响应面实验设计方法(DesignEx-pert软件)对反应条件进行了优化,获得了最优的反应条件:以Cu-Ni为活性组分的催化剂进行催化,反应温度为204.81℃,胺醇的物质的量比为5.27,体积空速为0.29h-1,最佳产率可以达到79.84%.
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关键词
N
N
N′
N′-四甲基乙二胺
固定床反应器
金属负载催化剂
响应面方法
DESIGN
EXPERT
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职称材料
离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯
被引量：
4
2
作者
郭康斌
钱超
+1 位作者
陈新发
何潮洪
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期396-400,共5页
目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液...
目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液体为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。优化反应条件后,在乙酸酐用量较少的情况下,反应的收率可达到98.7%。此外,催化剂重复回收使用5次后,收率仍可达98.2%。表明该酸性离子液体在此反应中具有较高的催化活性和良好的重复使用性,是催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的良好催化剂。
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关键词
离子液体
催化
乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)
增塑剂
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职称材料
二苯二硫醚合成工艺改进研究
3
作者
竺贝贝
阮诗想
+4 位作者
林涨
张晓莲
阮建成
陈新志
周少东
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期963-968,共6页
针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,...
针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。
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关键词
苯磺酰氯
二苯二硫醚
二氧化硫/碘/水体系
循环反应
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职称材料
题名
固定床催化合成N,N,N′,N′-四甲基乙二胺的研究
被引量：
3
1
作者
张涛
陈汉庚
张旭
韦隆武
钱超
陈新志
机构
化学工程联合国家重点实验室
宁波永顺精细化工有限公司
出处
《浙江大学学报（工学版）》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期2401-2405,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(20776127)
浙江省科技计划资助项目(2008C01006-1)
宁波市科技计划资助项目(2010B10009)
文摘
通过自制备的金属负载型催化剂,以二甲胺和乙二醇为原料,在气固固定床反应器中合成了N,N,N′,N′-四甲基乙二胺.以γ-Al2O3为载体,Cu、Ni、Cr、Zn等金属为活性组分,通过浸渍法制备了3种二元金属负载型催化剂:Cu-Ni型、Cu-Zn型、Cu-Cr型.在相同条件下对3种催化剂的催化性能进行了考察,对乙二醇转化率及四甲基乙二胺的选择性进行了分析,结果表明:Cu-Ni型催化剂的催化效果最佳.通过平行实验对反应温度、胺醇的物质的量比及体积空速进行了研究,获得了较优的条件区间范围.根据平行实验结果,采用响应面实验设计方法(DesignEx-pert软件)对反应条件进行了优化,获得了最优的反应条件:以Cu-Ni为活性组分的催化剂进行催化,反应温度为204.81℃,胺醇的物质的量比为5.27,体积空速为0.29h-1,最佳产率可以达到79.84%.
关键词
N
N
N′
N′-四甲基乙二胺
固定床反应器
金属负载催化剂
响应面方法
DESIGN
EXPERT
Keywords
N
N
N＇
N＇-tetramethylethylenediamine
fixed bed reactor
supported metal catalysts
response surface methodology
Design Expert
分类号
TQ032.41 [化学工程]
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职称材料
题名
离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯
被引量：
4
2
作者
郭康斌
钱超
陈新发
何潮洪
机构
化学工程联合国家重点实验室(浙江大学)
宁波永顺精细化工有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期396-400,共5页
基金
浙江省自然科学基金杰出青年团队项目(R4090358)
浙江省重点科技创新团队(2009R50002)
文摘
目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液体为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。优化反应条件后,在乙酸酐用量较少的情况下,反应的收率可达到98.7%。此外,催化剂重复回收使用5次后,收率仍可达98.2%。表明该酸性离子液体在此反应中具有较高的催化活性和良好的重复使用性,是催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的良好催化剂。
关键词
离子液体
催化
乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)
增塑剂
Keywords
ionic liquid
catalyst
acetyl tri-n-butyl citrate （ATBC）
plasticizer
分类号
TQ414 [化学工程]
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职称材料
题名
二苯二硫醚合成工艺改进研究
3
作者
竺贝贝
阮诗想
林涨
张晓莲
阮建成
陈新志
周少东
机构
浙江大学化学工程与生物工程学院
浙江大学衢州研究院
宁波永顺精细化工有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期963-968,共6页
基金
国家自然科学基金(21376213,21476194,21878265)。
文摘
针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。
关键词
苯磺酰氯
二苯二硫醚
二氧化硫/碘/水体系
循环反应
Keywords
benzene sulfonyl chloride
diphenyl disulfide
SO2/I2/H2O system
cyclic reaction
分类号
TQ247.2 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固定床催化合成N,N,N′,N′-四甲基乙二胺的研究
张涛
陈汉庚
张旭
韦隆武
钱超
陈新志
《浙江大学学报（工学版）》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯
郭康斌
钱超
陈新发
何潮洪
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
二苯二硫醚合成工艺改进研究
竺贝贝
阮诗想
林涨
张晓莲
阮建成
陈新志
周少东
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
0
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