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高氯酸盐毒性及其检测方法研究进展 被引量:25
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作者 宋正规 沈坚 +5 位作者 张爱芝 张书芬 满正印 刑家凓 蔡君美 李和生 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期341-347,351,共8页
高氯酸盐已经成为全球性污染物,在生活用水、果蔬、奶制品及其肉制品中均被检出。通过参考大量国内外文献,介绍了高氯酸盐的生态毒理研究现状和检测技术发展历程。较深入的探讨了高氯酸盐毒性并对其治理进行了展望。对检测技术进行了全... 高氯酸盐已经成为全球性污染物,在生活用水、果蔬、奶制品及其肉制品中均被检出。通过参考大量国内外文献,介绍了高氯酸盐的生态毒理研究现状和检测技术发展历程。较深入的探讨了高氯酸盐毒性并对其治理进行了展望。对检测技术进行了全面的概述,较详细地叙述了光度计法,离子色谱法,离子色谱-串联质谱联用,液相色谱-串联质谱联用法原理及其研究进展。 展开更多
关键词 高氯酸盐 污染物 生态毒理 检测技术
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物 被引量:15
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作者 李杨 张书芬 +5 位作者 邢家溧 应璐 承海 郑睿行 毛玲燕 李和生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期953-960,共8页
当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选... 当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选择超纯水为空白样品,采用固相萃取技术富集、提取水中的酚类化合物,同时对水样初始pH值、洗脱液的种类、洗脱液的用量等条件进行优化,从而确定出最优的前处理方法,最后利用气相色谱-串联质谱法对不同种类的酚类化合物同时进行定量检测。实验结果表明,在初始水样pH值为3.0、不衍生等条件下,使用10 mL乙酸乙酯洗脱,控制洗脱速度为1 mL/min,经固相柱富集净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-质谱仪(EI源)测定,选择离子模式监测,外标法定量。结果表明,以3倍信噪比结合浓度外推法确定方法检出限,为0.04~0.6μg/L;18种酚类化合物的加标回收率为51.7%~117.3%,相对标准偏差为3.1%~7.4%。应用建立的方法分别检测了河流湖泊水、生活用水、生产用水3大类6种不同的水质。检测结果表明,河流湖泊水中酚类化合物所含种类最多,含量最高。研究建立的方法不需要衍生,简化了前处理方法,操作简单,且准确性高,重复性好,可同时检测复杂水体中多种酚类化合物,能显著提高酚类化合物的分析速率。该方法的建立对我国水中酚类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和管理措施的采取,都具有重要的理论和现实意义。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 检测 酚类化合物
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超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定预包装食品中不同阶段美拉德反应产物含量 被引量:6
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作者 李华韬 张巧智 +7 位作者 鲍宗燠 蔡庆霆 倪皓洁 郑睿行 张书芬 曹丽丽 王彦波 傅玲琳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期293-300,共8页
建立基于稳定同位素内标稀释的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同步检测预包装食品中羧甲基赖氨酸(Nε-(carboxymethyl)-lysine,CML)、羧乙基赖氨酸(Nε-(carboxyethyl)-lysine,CEL)、甲基乙二醛-羟基咪唑酮异构体(methyglyoxal-deri... 建立基于稳定同位素内标稀释的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同步检测预包装食品中羧甲基赖氨酸(Nε-(carboxymethyl)-lysine,CML)、羧乙基赖氨酸(Nε-(carboxyethyl)-lysine,CEL)、甲基乙二醛-羟基咪唑酮异构体(methyglyoxal-derived hydroimidazolones,MG-H1、MG-H2、MG-H3)、乙二醛-氢咪唑酮(glyoxal-derived hydroimidazolone,G-H1)、糠氨酸7种不同阶段美拉德反应产物(Maillard reaction products,MRPs)的含量。采用Kinetex C18色谱柱进行分离,多反应监测模式进行定量分析。该方法的加标回收率为88.4%~111.3%,精密度相对标准偏差小于9%,检出限和定量限分别为2.1~14.2 ng/mL和7.4~41.2 ng/mL。采用该方法对134种常见预包装食品中的7种MRPs进行定量,并对得到的数据进行主成分分析和相关性分析。结果表明,CML、MG-H1/3、MG-H2和G-H1是预包装食品中主要的MRPs,各MRPs含量之间呈显著正相关,而且与蛋白质、脂肪、总糖含量呈显著正相关。该方法表现出良好的线性度、准确度和精密度,适用于预包装食品中不同种MRPs的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 美拉德反应产物 预包装食品 羧甲基赖氨酸 甲基乙二醛-羟基咪唑酮异构体
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基于转录组测序的紫色秋葵花青素合成相关基因研究 被引量:1
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作者 张少平 应璐 +4 位作者 邱珊莲 张帅 洪建基 郑开斌 余文权 《福建农业学报》 CAS 北大核心 2018年第5期474-480,共7页
紫色秋葵富含花青素,因此其全株及果实均为紫红色,为获取正常生长状态下紫色秋葵花青素合成代谢相关基因,采用Illumina HiSeq 2500高通量转录组测序技术对紫色秋葵全转录功能基因组测序后组装,再通过Nr、SwissProt和GO等三大数据库进行... 紫色秋葵富含花青素,因此其全株及果实均为紫红色,为获取正常生长状态下紫色秋葵花青素合成代谢相关基因,采用Illumina HiSeq 2500高通量转录组测序技术对紫色秋葵全转录功能基因组测序后组装,再通过Nr、SwissProt和GO等三大数据库进行花青素相关功能基因筛选。三大数据库涉及35个花青素相关Unigene,具体包括19个花青素相关糖基转移酶、6个花青素酰基转移酶家族基因,5个无色花色素双加氧酶(合酶)以及5个花色素相关还原酶。这些花青素相关基因在Nr及SwissProt数据库中涉及较多相关植物,包括拟南芥、可可、树棉、木薯、苹果及葡萄等。聚类分析研究表明:涉及花青素相关四大家族成员的35个Unigene中,无色花色素双加氧酶亲缘关系最近,花青素酰基转移酶次之,花青素相关还原酶亲缘关系稍远,而花青素相关糖基转移酶家族成员亲缘关系最远。本研究获取的紫色秋葵众多花青素相关转移酶、合酶及还原酶等相关Unigene,为进一步研究紫色秋葵或其他植物的花青素合成代谢过程中基因克隆分析等奠定了坚实基础。 展开更多
关键词 紫色秋葵 花青素基因 转录组 测序分析 功能注释
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不同品种树葡萄叶片醇提物抗氧化及抑制α-葡萄糖苷酶活性研究 被引量:6
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作者 邱珊莲 林宝妹 +5 位作者 郑开斌 张少华 林霜霜 张树河 郑菲艳 李珊珊 《果树学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1450-1457,共8页
【目的】探讨4个不同品种树葡萄嫩/老叶片醇提物抗氧化活性、抑制α-葡萄糖苷酶活性、总多酚和总黄酮含量,以及功能活性与物质成分相关性。【方法】以‘沙巴’‘四季早生’‘福冈’‘阿根廷’4个树葡萄品种的嫩/老叶为试材,对清除DPPH&#... 【目的】探讨4个不同品种树葡萄嫩/老叶片醇提物抗氧化活性、抑制α-葡萄糖苷酶活性、总多酚和总黄酮含量,以及功能活性与物质成分相关性。【方法】以‘沙巴’‘四季早生’‘福冈’‘阿根廷’4个树葡萄品种的嫩/老叶为试材,对清除DPPH·、·OH、ABTS+3种自由基的能力、抑制α-葡萄糖苷酶活性、多酚及黄酮含量进行测定。【结果】4个品种树葡萄嫩/老叶片提取物均表现出不同程度的抗氧化能力和很强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,且嫩叶提取物的活性明显高于同品种老叶提取物;3种抗氧化活性评价结果均表明‘沙巴’嫩叶醇提物的抗氧化活性最强,‘四季早生’嫩叶次之,‘福冈’老叶最弱;4个品种的新/老叶醇提物对α-葡萄糖苷酶的半抑制率(IC50)范围为1.99~38.71 mg·L-1,抑制活性均远高于阳性对照‘阿卡波糖’(IC50为3 133.47 mg·L-1);叶片中多酚与黄酮含量也表现出嫩叶极显著高于老叶(P<0.01),多酚和黄酮质量分数分别介于53.92~274.72 mg·g-1、49.84~214.82 mg·g-1;抗氧化能力、α-葡萄糖苷酶抑制能力与叶片多酚含量呈极显著正相关(P<0.01),与黄酮含量不具有显著相关性(P>0.05)。【结论】4个树葡萄品种中,‘沙巴’嫩叶提取物抗氧化活性、α-葡萄糖苷酶抑制活性及多酚含量最高,是开发天然抗氧化剂和α-葡萄糖苷酶抑制剂的良好来源。 展开更多
关键词 树葡萄叶片 提取物 抗氧化 Α-葡萄糖苷酶 多酚
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检测器串联法测定婴幼儿配方乳粉中多种B族维生素 被引量:7
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作者 毕晓丽 张书芬 +5 位作者 应璐 张爱芝 张少华 周子焱 邢家溧 李湘江 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第2期54-57,共4页
建立了准确、灵敏的婴幼儿配方乳粉中维生素B2、B3和B6的液相色谱同时测定方法。前处理中运用等电点法去除蛋白质干扰,在流动相中添加辛烷磺酸钠离子对试剂并对其pH值进行优化,通过梯度洗脱程序,实现了多组分的分离。采用二极管阵列检测... 建立了准确、灵敏的婴幼儿配方乳粉中维生素B2、B3和B6的液相色谱同时测定方法。前处理中运用等电点法去除蛋白质干扰,在流动相中添加辛烷磺酸钠离子对试剂并对其pH值进行优化,通过梯度洗脱程序,实现了多组分的分离。采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联双检测器定性和多通道定量。结果表明,目标物检出限在0.05~1.0 mg/kg,在各自浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,加标回收率在92.5%~106.4%范围内,相对标准偏差为0.84%~1.45%。用于实际样品的检测,结果满意。 展开更多
关键词 检测器串联 婴幼儿配方乳粉 B族维生素
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冷链条件下马鲛鱼优势腐败菌生长动力学研究及货架期预测 被引量:6
7
作者 邢家溧 徐晓蓉 +5 位作者 承海 郑睿行 张书芬 傅晓 周子焱 毛玲燕 《食品与机械》 北大核心 2020年第3期154-160,共7页
为快速预测冷链马鲛鱼在不同冷链物流温度下优势腐败菌生长动态及货架期,进行了马鲛鱼0,4,10℃下3种典型冷链温度的贮藏模拟试验,分析了马鲛鱼不同温度下的菌落总数、希瓦氏菌数和假单胞菌数以及各个温度下马鲛鱼货架期终点时的挥发性... 为快速预测冷链马鲛鱼在不同冷链物流温度下优势腐败菌生长动态及货架期,进行了马鲛鱼0,4,10℃下3种典型冷链温度的贮藏模拟试验,分析了马鲛鱼不同温度下的菌落总数、希瓦氏菌数和假单胞菌数以及各个温度下马鲛鱼货架期终点时的挥发性盐基氮含量和感官评定质量指数,采用修正的Gompertz和Belehradek方程建立了冷链马鲛鱼中优势腐败菌在0~10℃的一级、二级生长预测模型与货架期预测模型。结果表明,修正的Gompertz方程能准确表达马鲛鱼在3种贮藏温度下假单胞菌的生长规律,拟合度R^2高达0.99,采用Belehradek方程描述温度对最大比生长速率(μ_(max))和延滞期(λ)的影响呈现良好的线性关系,相关性R^2>0.90。进一步用贮藏于2,8℃马鲛鱼中假单胞菌数来验证模型的可靠性,偏差度为1.010 4~1.024 5,准确度为1.026 8~1.038 7,货架期预测模型的相对误差绝对值为6.09%~8.95%。 展开更多
关键词 冷链 马鲛鱼 优势腐败菌 预测模型 货架期
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蟹糊腌制过程中风味与质量品质动态变化及其相关性研究 被引量:4
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作者 郑睿行 丁源 +3 位作者 邢家溧 承海 张书芬 毛玲燕 《食品与机械》 北大核心 2020年第2期32-37,共6页
以新鲜梭子蟹为原料制备腌制蟹糊,对其腌制5个阶段(0,6,18,30,42h)的感官指标与理化指标(包括pH值、挥发性盐基氮、硫代巴比妥酸值和总游离氨基酸)、菌落总数的变化进行研究,相关性分析后进一步通过回归预测模型的建立表征蟹糊腌制过程... 以新鲜梭子蟹为原料制备腌制蟹糊,对其腌制5个阶段(0,6,18,30,42h)的感官指标与理化指标(包括pH值、挥发性盐基氮、硫代巴比妥酸值和总游离氨基酸)、菌落总数的变化进行研究,相关性分析后进一步通过回归预测模型的建立表征蟹糊腌制过程中风味动态变化。结果表明,蟹糊腌制过程中的感官指标腥味、硫味、苦味及饱满度等风味指标与pH值、挥发性盐基氮、硫代巴比妥酸值及菌落总数存在显著(P<0.05)或者极显著(P<0.01)的线性相关,进一步以显著指标为参数建立了蟹糊中腥味、硫味、饱满度与弹性的回归预测模型,模型的方差解释率达到75%以上。蟹糊的风味感官品质与质量品质间的相关性,可以实现理化指标对感官风味的量化预测分析。 展开更多
关键词 蟹糊 风味 感官品质 相关性 预测模型
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双层平板直接定性定量法检测海产品中副溶血性弧菌 被引量:1
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作者 周霞霞 邢家溧 +5 位作者 傅晓 王绍辉 承海 章海通 吴莹莹 陈灿灿 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第6期228-232,共5页
目的:建立一种直接定量定性检测海产品中副溶血性弧菌的方法。方法:参照国标菌落计数方法,筛选具备计数和显示副溶血性弧菌典型菌落颜色功能的培养基,将人工染菌样品分别置于50、4和-18℃温度下并分别进行测试。结果:在NaCl NA双层平板... 目的:建立一种直接定量定性检测海产品中副溶血性弧菌的方法。方法:参照国标菌落计数方法,筛选具备计数和显示副溶血性弧菌典型菌落颜色功能的培养基,将人工染菌样品分别置于50、4和-18℃温度下并分别进行测试。结果:在NaCl NA双层平板上副溶血性弧菌菌落呈淡紫色,在人工染菌样品实验中与NaCl NA平板计数无显著差异;NaCl NA双层平板直接定量检测4℃冷藏处理和-18℃冷冻的样品中副溶血性弧菌浓度分别是对照组的68.9%和21.7%。结论:NaCl NA双层平板法具备操作简便、检验周期短、结果稳定、灵敏度高等特点,适合应用于-18~50℃温度环境下放置的海产品中副溶血性弧菌直接定性定量检测,能如实反映样品受污染的情况。 展开更多
关键词 副溶血性弧菌 双层平板 定性定量法 海产品
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臭氧、电子束辐照降解玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 被引量:9
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作者 罗小虎 李克 +7 位作者 王韧 邢家溧 王莉 杜志红 潘丽红 孙冬玲 李亚男 陈正行 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第12期98-102,173,共6页
玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)毒性较大、污染范围较广,一直是中国食品行业重点关注的问题。采用毒素标准品,分别考察臭氧和电子束辐照对其降解效果。研究结果表明,2 mL50μg/mL的ZEN经2.0mg/L的臭氧处... 玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)毒性较大、污染范围较广,一直是中国食品行业重点关注的问题。采用毒素标准品,分别考察臭氧和电子束辐照对其降解效果。研究结果表明,2 mL50μg/mL的ZEN经2.0mg/L的臭氧处理10s后,ZEN未检出;经12kGy的电子束辐照后,降解率达86%,且0.5~5.0μg/mL时,ZEN浓度对其降解效果无显著影响(P<0.05),ZEN在乙腈中较甲醇降解更快。2 mL 5μg/mL的OTA经50mg/L的臭氧处理30s后,OTA降解率为22%,当处理时间延长至180s,降解率仍无显著提高;0.1~1.0μg/mL浓度的OTA经12kGy剂量电子束辐照后,降解率均在90%以上,且OTA浓度对其降解率无显著影响(P<0.05),OTA在乙腈中较甲醇更快降解。臭氧较电子束易降解ZEN,电子束较臭氧更易降解OTA。研究结果为臭氧和电子束辐照降解不同真菌毒素提供了理论参考和实践依据。 展开更多
关键词 臭氧 电子束辐照 降解 玉米赤霉烯酮 赭曲霉毒素A
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红凤菜花色苷三种提取方法的工艺优化和比较 被引量:8
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作者 张帅 张少平 +2 位作者 郑云云 张少华 郑开斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期270-276,共7页
本研究分别采用传统水浴提取法、微波辅助提取法和超声波辅助提取法对红凤菜花色苷进行提取并作工艺优化。以添加了0.6%柠檬酸的20%乙醇溶液为提取溶剂,水浴提取法的最优提取工艺参数为料液比1∶11(g/m L),提取温度80℃,提取时间120 min... 本研究分别采用传统水浴提取法、微波辅助提取法和超声波辅助提取法对红凤菜花色苷进行提取并作工艺优化。以添加了0.6%柠檬酸的20%乙醇溶液为提取溶剂,水浴提取法的最优提取工艺参数为料液比1∶11(g/m L),提取温度80℃,提取时间120 min,花色苷提取物得率7.70%,色价1.44;微波辅助提取法的最优提取工艺参数为料液比1∶7(g/m L),提取功率700 W,提取时间2.0 min,花色苷提取物得率6.65%,色价1.26;超声波辅助提取法的最优工艺参数为料液比1∶11(g/m L),功率270 W,提取温度80℃,提取时间90 min,花色苷提取物得率8.25%,色价1.16。三种提取方法中,微波提取法的提取时间最短,超声波提取法的花色苷提取物得率最高,传统水浴法的花色苷提取物色价最高。 展开更多
关键词 红凤菜 花色苷 水浴 微波 超声波
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基于转录组测序的紫背天葵花青素相关基因分析 被引量:14
12
作者 张少平 张少华 +5 位作者 邱珊莲 张帅 吴松海 何炎森 郑开斌 郑加协 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期639-645,共7页
为获取正常生长状态下紫背天葵花青素合成相关基因,本研究以全株紫背天葵为试验材料,采用高通量测序技术(Illumina Hi Seq 2500)对紫背天葵全转录功能基因组测序后组装,再通过GO、Swiss-Prot和NR三大数据库进行花青素相关功能基因筛选,... 为获取正常生长状态下紫背天葵花青素合成相关基因,本研究以全株紫背天葵为试验材料,采用高通量测序技术(Illumina Hi Seq 2500)对紫背天葵全转录功能基因组测序后组装,再通过GO、Swiss-Prot和NR三大数据库进行花青素相关功能基因筛选,共获得29个花青素相关Unigene,包括17个花青素相关糖基转移酶、3个花青素酰基转移酶、6个花青素相关还原酶以及3个无色花色素双加氧酶(合酶)。聚类分析研究表明,涉及到花青素合成相关的四类酶成员的29个Unigene中,花青素酰基转移酶家族内部之间亲缘关系最近,无色花色素双加氧酶次之,花青素相关还原酶亲缘关系稍远,而花青素相关糖基转移酶家族成员亲缘关系最远。本研究获取的29个紫背天葵花青素相关Unigene信息,为进一步研究紫背天葵花青素生物合成过程及基因克隆等奠定了理论基础。 展开更多
关键词 紫背天葵 转录组测序 功能注释 花青素基因
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基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱 被引量:5
13
作者 丁源 邢家溧 +7 位作者 承海 郑睿行 徐晓蓉 丁超琼 毛玲燕 沈坚 严小军 李和生 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期184-187,共4页
应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈∶水为80∶20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200μg/mL浓... 应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈∶水为80∶20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R^2=0.9999),方法检出限为5.12μg/mL,定量限为12.00μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。 展开更多
关键词 甘氨酸甜菜碱 高效液相色谱法 水产品 定量检测
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐 被引量:37
14
作者 宋正规 张书芬 +8 位作者 周子焱 张爱芝 沈坚 傅晓 李和生 邢家凓 满正印 赵春玲 曹丽丽 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期597-604,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg^(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg^(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶 高氯酸盐 氯酸盐
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马鲛鱼冷链流通过程中感官和鲜度变化的相关性分析 被引量:13
15
作者 徐晓蓉 邢家溧 +5 位作者 承海 郑睿行 丁源 毛玲燕 沈坚 李和生 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2195-2202,共8页
为研究4℃冷链马鲛鱼在流通和贮藏中感官与鲜度指标及各指标相关性随时间变化的情况,本试验采用理化指标(包括挥发性盐基氮、pH值、硫代巴比妥酸值、组胺的含量变化)、微生物指标(菌落总数)和感官评价相结合的综合评价方法对马鲛鱼冷链... 为研究4℃冷链马鲛鱼在流通和贮藏中感官与鲜度指标及各指标相关性随时间变化的情况,本试验采用理化指标(包括挥发性盐基氮、pH值、硫代巴比妥酸值、组胺的含量变化)、微生物指标(菌落总数)和感官评价相结合的综合评价方法对马鲛鱼冷链流通过程的品质进行分析,并进一步探讨马鲛鱼冷链贮藏期间感官和品质变化的相关性。结果表明,随着流通、贮藏时间的延长,冷链马鲛鱼各鲜度指标相关的各物质含量均呈递增趋势,感官品质下降,菌落总数增加,其货架期约168 h。此外,除硫代巴比妥酸值(TBA)外,其余鲜度指标和微生物指标以及感官评价之间具有显著相关性(P<0. 05)。本研究为马鲛鱼冷链条件的优化及选取合适的新鲜度评价指标提供了一定的参考依据和理论基础。 展开更多
关键词 冷链 马鲛鱼 新鲜度 感官 相关性
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快速皂化-气相色谱-串联质谱法同时测定乳粉中胆固醇和维生素E4种异构体 被引量:7
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作者 应璐 张书芬 +4 位作者 邢家溧 李杨 王小宝 毕晓丽 周鑫达 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1340-1347,共8页
胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标。现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E 4种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单... 胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标。现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E 4种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单、快速且可同时测定胆固醇和4种生育酚的检测方法具有重要的现实意义。该研究采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了乳粉中胆固醇和4种生育酚的定性定量测定方法。样品经脂肪酶酶解,采用快速的碳酸钾-乙醇皂化法,同时对酶解时间、皂化温度、萃取溶剂的种类、萃取溶剂的体积、萃取时间等前处理进行优化,从而确定出最优的前处理方法。结果表明,样品在37℃下酶解4 h,然后室温(25℃)下振荡10 min皂化,最后使用5 mL正己烷萃取10 min,4000 r/min离心6 min,取上层正己烷过膜,经TG-5MS Sil色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测离子模式扫描分析,同时获得定性和定量结果。实验结果表明,胆固醇在0.5~50.0 mg/L、4种生育酚在0.25~25.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为76.6%~93.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%,胆固醇定量限为10.0μg/100 g,4种生育酚的定量限均为5.0μg/100 g。随机抽取市面上出售的20种婴幼儿配方奶粉及4种低脂乳粉,对其胆固醇和4种生育酚含量进行了分析测试,结果显示,婴幼儿配方乳粉中胆固醇、4种生育酚的含量高于低脂乳粉,其中婴幼儿乳粉的4种生育酚中α-生育酚和β-生育酚含量较高。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足乳粉中胆固醇和4种生育酚生育酚的检测要求,为乳粉品质的快速检测奠定了理论基础。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 胆固醇 Α-生育酚 β-生育酚 γ-生育酚 δ-生育酚 乳粉
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:19
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作者 张爱芝 李湘江 +5 位作者 王志强 张书芬 宋悦 曹丽丽 蔡君美 陈林吉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期745-751,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。在2 g鸡蛋中加入2 m L水后,用4 m L乙腈提取,然后加入1 g NaCl,于4℃以9 000 r/min离心10 min,稀释后过有机膜。采用C18色谱柱(100 m m×2.1 m m,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。在2 g鸡蛋中加入2 m L水后,用4 m L乙腈提取,然后加入1 g NaCl,于4℃以9 000 r/min离心10 min,稀释后过有机膜。采用C18色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.7μm)分离,在电喷雾电离源、负离子模式下进行多反应监测(MRM)采集。结果表明,氟虫腈及其代谢物在3个添加水平下的回收率为77.4%~112.1%,相对标准偏差为4.0%~13.6%,检出限为0.10~0.43μg/kg。该法简单、高效,可用于实际样品检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋 基质效应
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超声辅助热水提取-离子色谱法同时测定蔬菜中的硫氰酸盐和高氯酸盐 被引量:25
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作者 张少华 应璐 +4 位作者 张书芬 石琳琳 柯剑君 宿宇婷 邢家溧 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第7期224-227,共4页
建立同时测定蔬菜中硫氰酸盐和高氯酸盐的离子色谱分析方法。样品采用纯水超声辅助提取,离心后直接过膜的前处理技术,然后采用IonPac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH溶液梯度洗脱,通过外标法定量。结果表明,硫氰酸盐和... 建立同时测定蔬菜中硫氰酸盐和高氯酸盐的离子色谱分析方法。样品采用纯水超声辅助提取,离心后直接过膜的前处理技术,然后采用IonPac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH溶液梯度洗脱,通过外标法定量。结果表明,硫氰酸盐和高氯酸盐分别在0.2~5.0和0.04~1.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9989,检出限分别为0.005、0.008 mg/L,方法回收率分别为89.9%~98.4%和81.2%~94.4%,重复性实验的相对标准偏差分别为1.6%和6.9%。实际样品测定中,8类蔬菜样品全检出一定量的硫氰酸盐和高氯酸盐,其中胡萝卜干的硫氰酸盐和高氯酸盐最高。 展开更多
关键词 硫氰酸盐 高氯酸盐 离子色谱 蔬菜 超声辅助提取
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超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留 被引量:11
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作者 曹丽丽 张书芬 +6 位作者 邢家溧 周鑫达 张爱芝 芦童 张少华 何海霞 王志强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第14期197-203,共7页
采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以... 采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱 谱库 鸡蛋 氯霉素 氟苯尼考 甲砜霉素
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两种测定酱油中氨基酸态氮方法的探讨 被引量:11
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作者 章银珠 赵春玲 张书芬 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第6期163-165,共3页
该研究探讨了酱油中氨基酸态氮测定的两种方法:酸度计法和比色法。因两种方法间有无差异尚未有定论,依据GB 5009.235—2016《食品中氨基酸态氮的测定》标准,通过探讨影响测定结果的关键因素和操作注意事项来保证方法的准确性,再抽取市... 该研究探讨了酱油中氨基酸态氮测定的两种方法:酸度计法和比色法。因两种方法间有无差异尚未有定论,依据GB 5009.235—2016《食品中氨基酸态氮的测定》标准,通过探讨影响测定结果的关键因素和操作注意事项来保证方法的准确性,再抽取市售10种酱油,分别用两种方法测定其氨基酸态氮含量,试验结果显示,两种方法检测结果无显著性差异(P>0.05)。 展开更多
关键词 酱油 氨基酸态氮 酸度计法 比色法
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