离子色谱-质谱联用技术在生命健康领域中的应用进展 被引量：2

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作者 易雨欣 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期923-934,共12页

离子色谱是一种用于分离强极性和可电离物质的色谱技术,质谱是一种基于离子m/z的分析技术,离子色谱与质谱联用(IC-MS)可用于复杂样品中可电离化合物(包括无机化合物和有机化合物)的分离、鉴定与定量。本文综述了IC-MS技术的发展以及近2... 离子色谱是一种用于分离强极性和可电离物质的色谱技术,质谱是一种基于离子m/z的分析技术,离子色谱与质谱联用(IC-MS)可用于复杂样品中可电离化合物(包括无机化合物和有机化合物)的分离、鉴定与定量。本文综述了IC-MS技术的发展以及近20年来IC-MS技术在食品分析、药物分析、代谢组学和临床中毒检测等领域的应用进展和未来发展趋势。在食品分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在无机阴离子、有机酸、极性农药、生物胺和糖类等物质检测方面的应用进展;在药物分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在药物杂质分析、药物降解产物鉴定和血药浓度测定领域的研究进展;在代谢组学方面,本文主要介绍了IC-MS技术在生物基质中的有机酸、糖磷酸酯、核苷酸等强极性代谢物分离、分析领域的研究进展;在临床中毒分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在烷基甲基膦酸、甲基膦酸、草甘膦、3-硝基丙酸和茚满二酮类鼠药等强极性或可电离有毒化合物检测方面的应用进展。本文将为IC-MS技术在生命健康领域的进一步拓展和应用提供有益参考。 展开更多

关键词 离子色谱-质谱联用 食品分析 药物分析 代谢组学 临床中毒分析 综述

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生物样品中镇静类药物检测的研究进展 被引量：3

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作者 陈晓红 林梦 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期612-620,共9页

综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其... 综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其前景作了简要展望(引用文献45篇)。 展开更多

关键词 生物样品 镇静类药物 检测 综述

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基于EMR-Lipid分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中17种全氟烷基化合物 被引量：3

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作者 邱巧丽 潘胜东 +3 位作者 王立 方兰云 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1032-1041,共10页

建立了基于EMR-Lipid的分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛肉中17种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)残留的检测方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,采用100 mg PS... 建立了基于EMR-Lipid的分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛肉中17种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)残留的检测方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,采用100 mg PSA+80 mg C_(18)+40 mg GCB+150 mg EMR-Lipid混合填料进行分散固相萃取净化,采用0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系为流动相,在Acquity Premier BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL/min,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量分析。在最佳的实验条件下,17种PFASs的线性范围为0.2~20.0μg/L,相关系数为0.9915~0.9999。方法检出限为0.003~0.007μg/kg,方法定量限为0.01~0.02μg/kg。在0.05、0.5、1.8μg/kg 3个加标水平下,17种PFASs的加标回收率为71.1%~127.4%,RSD为0.6%~14.4%。研究结果还表明:在本研究优化的色谱条件下,相比于不同浓度(2.0、5.0、10.0 mmol/L)的甲酸铵或乙酸铵水溶液-甲醇体系,0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系作为流动相时,17种PFASs的灵敏度均有提高,其中羧酸类长链PFASs(C_(10)~C_(18))的灵敏度可提高1~2倍。相比于单独使用PSA、C_(18)、GCB、EMR-Lipid吸附材料和PSA+C_(18)+GCB组合吸附材料,本文选择的PSA+C_(18)+GCB+EMR-Lipid混合吸附材料具有对油脂基质去除效果更佳的特点。该方法操作简便快速,灵敏度高,基质效应低,重复性好,可用于牛肉中多种全氟烷基化合物的同时快速准确检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基化合物 牛肉

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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 被引量：36

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作者 叶美君 陆小磊 +3 位作者 刘相真 张海华 杜颖颖 潘胜东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期873-879,共7页

采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理... 采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1~100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 0~0.030 0 mg/kg,定量限为0.053 0~0.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。 展开更多

关键词 柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱 草甘膦 草铵膦 氨甲基膦酸 茶叶 9-芴甲基氯甲酸酯

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超高效液相色谱-高分辨质谱确证分析泥鳅体内五氯酚代谢物 被引量：11

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作者 潘胜东 陈晓红 +4 位作者 何仟 李晓海 王立 周健 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1245-1250,共6页

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)鉴定泥鳅体内五氯酚代谢物五氯酚磺酸酯的方法。将在低浓度五氯酚下暴露的泥鳅样品粉碎,采用含8%(体积分数)三乙胺的70%(体积分数)乙腈水溶液提取,经混合阴离子交换小柱萃取净化,在ACQUITY B... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)鉴定泥鳅体内五氯酚代谢物五氯酚磺酸酯的方法。将在低浓度五氯酚下暴露的泥鳅样品粉碎,采用含8%(体积分数)三乙胺的70%(体积分数)乙腈水溶液提取,经混合阴离子交换小柱萃取净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用电喷雾负离子(ESI-)一级质谱全扫描加数据依赖的二级质谱扫描(full mass-ddMS2)模式测定,获得代谢物的准分子离子、同位素离子和二级质谱碎片离子的精确质量数。结果表明,五氯酚在泥鳅体内的代谢以磺化为主,没有发现羟基化和葡萄糖醛酸化。代谢物主要为五氯酚磺酸酯,其含量随着暴露时间(t)的延长逐渐增加,当暴露时间为36 h时达到峰值,随后逐渐减小,当t≥120 h时,五氯酚磺酸酯含量基本维持不变。该方法可用于生物体内五氯酚的代谢研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 五氯酚 代谢物 泥鳅

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固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸 被引量：5

6

作者 周丽新 魏晓琴 +2 位作者 蔡美强 邹宝波 陈晓红 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第8期929-932,共4页

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254n... 提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 偶氮染料 橙黄G 1-胺基-2-萘酚-6 8-二磺酸 固相萃取

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液相色谱-串联质谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton法降解氧化产物苯胺 被引量：3

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作者 周丽新 魏晓琴 +4 位作者 蔡美强 邹宝波 陈晓红 赵永纲 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第9期1061-1064,共4页

采用液相色谱-串联质谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton法降解氧化产物苯胺的含量。采用OnGuard II H固相萃取柱去除Fenton反应液中的亚铁离子,然后在XR-ODS II色谱柱上,采用电喷雾电离正离子扫描多反应监测模式测定。苯胺的线性范围为2.0~... 采用液相色谱-串联质谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton法降解氧化产物苯胺的含量。采用OnGuard II H固相萃取柱去除Fenton反应液中的亚铁离子,然后在XR-ODS II色谱柱上,采用电喷雾电离正离子扫描多反应监测模式测定。苯胺的线性范围为2.0~100.0μg·L-1。方法的检出限(3S/N)为0.6μg·L-1。加标回收率在94.0%~98.4%之间,日内相对标准偏差在2.8%~6.4%之间,日间相对标准偏差在5.2%~8.6%之间。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 偶氮染料 橙黄G FENTON反应 苯胺

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改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量 被引量：4

8

作者 周健 陈晓红 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期437-443,共7页

开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数... 开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C_(18)、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH_(2))和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000μg·L^(-1),检出限为(3S/N)为5.0μg·kg^(-1);对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。 展开更多

关键词 通过式固相萃取柱 改进 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物 超高效液相色谱-串联质谱法

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凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘 被引量：3

9

作者 徐明雅 潘丹杰 金米聪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期240-243,共4页

建立简便、准确的食用植物油中苯并(a)芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测... 建立简便、准确的食用植物油中苯并(a)芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并(a)芘在0.21~52.50 ng/m L范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3个添加水平的回收率在98.6%~103.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.98%~4.69%之间。2 a跟踪测定1份芝麻油阳性样品10次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509—2008《动植物油脂苯并(a)芘的测定:反相高效液相色谱法》方法测定苯并(a)芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并(a)芘时效率提高。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 食用植物油 苯并(A)芘

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定生活污水中9种痕量常用非甾体类药物 被引量：4

10

作者 傅容 陈晓红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期303-309,共7页

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、异丙安替比林、安替比林、非那西丁、苯海拉明、甲芬那酸、地西泮、酮洛芬等9种痕量常用非甾体类药物的方法。将污水样品用0.45μm玻璃纤维滤膜... 提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、异丙安替比林、安替比林、非那西丁、苯海拉明、甲芬那酸、地西泮、酮洛芬等9种痕量常用非甾体类药物的方法。将污水样品用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤,收集1.0 L水样,加入2.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA),振摇5 min,以10 mL·min^(-1)的速率过HLB固相萃取柱(预先分别用5 mL甲醇、5 mL水进行活化),用5 mL水淋洗,用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液用氮气吹至近干,残渣用20%(体积分数)甲醇溶液1.0 mL复溶,涡旋混匀1 min,过0.2μm滤膜。液相色谱分离采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测模式,基质加标工作曲线法定量。结果表明,9种非甾体类药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.060 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.1%~107%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.0%~7.4%和3.8%~8.4%。方法用于40份实际生活污水样品的分析,结果显示生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、安替比林、苯海拉明、异丙安替比林、酮洛芬和地西泮等7种化合物有检出,其中地西泮检出率为100%,安替比林的检出量最高,达117.46 ng·L^(-1)。 展开更多

关键词 非甾体类药物 液相色谱-串联质谱法 生活污水 固相萃取

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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留 被引量：26

11

作者 潘胜东 何仟 +3 位作者 陈晓红 王立 邱巧丽 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期980-986,共7页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 双酚S 双酚F 双酚A 4-壬基酚 食用油

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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料 被引量：13

12

作者 朱浩 黄坤玉 +5 位作者 付建飞 胡岳 黄娴妮 陈晓红 邹宝波 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期224-229,共6页

建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18... 建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）以0.1％（v / v）甲酸水溶液和0.1％（v / v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象，并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1～20.0μg / L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0％～108.2％，相对标准偏差为4.8％～9.5％；方法的检出限（LOD）为0.06μg / L，定量限（LOQ）为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏，可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 苏丹染料 血液 ultra-fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UFLC-MS MS) sol-id-phase extraction(SPE)

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基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留 被引量：16

13

作者 潘胜东 郭延波 +1 位作者 王立 张丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期614-623,共10页

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动... 建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行色谱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI+)和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS2),基质匹配外标法定量分析。该研究首先优化了液相色谱条件,重点考察了Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱和Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对29种农药色谱行为的影响,结果表明Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱相比后者具有更强的色谱保留能力;流动相优化结果显示,相比于乙腈-甲酸水溶液体系和乙腈-甲酸-乙酸铵水溶液体系,乙腈-乙酸铵水溶液体系作为流动相时29种农药普遍具有更佳的色谱保留,部分农药的质谱响应有了显著的提高。此外,该研究通过考察3种不同净化方法的基质效应以优化杨梅中29种农药残留检测,实验结果表明,相比于GCB SPE和QuEChERS法两种净化方式,PRiME HLB法对于杨梅提取液具有较好的基质净化能力。在最佳实验条件下,29种农药在1.0~200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R2>0.999),方法检出限为2.0μg/kg;低(6μg/kg)、中(200μg/kg)、高(400μg/kg)3个加标水平下,29种农药的加标回收率为69.2%~135.6%,相对标准偏差为0.7%~14.6%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于理化实验室大批量样品的日常监测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱 农药残留 杨梅 基质效应

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离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚 被引量：16

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作者 闵剑青 陈梅兰 +1 位作者 陈晓红 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期438-442,共5页

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影... 建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液（70∶30）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子选择离子监测模式（SIM）进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数（r）为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差（RSD）为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 液-液微萃取 离子液体 水 五氯酚 液相色谱-质谱联用法

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离子液体[C4 mim][PF6]超声辅助萃取/LC-MS/MS法测定水中痕量溴敌隆及溴鼠灵 被引量：9

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作者 陈晓红 魏晓琴 +3 位作者 蔡美强 赵永纲 潘胜东 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期648-652,共5页

建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率... 建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率的影响。待测物在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-0.2%乙酸（85∶15）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子多反应监测模式（MRM）进行测定。在优化萃取条件下,溴敌隆和溴鼠灵在0.005～1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数（r）大于0.999,回收率为91.0%～97.8%,日内相对标准偏差为1.1%～6.6%,日间相对标准偏差为2.5%～9.1%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量溴敌隆和溴鼠灵的测定。 展开更多

关键词 超声辅助离子液体分散液相微萃取 水 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 溴敌隆 溴鼠灵 液相色谱-串联质谱法

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顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环 被引量：9

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作者 王玉飞 施家威 +1 位作者 王立 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期441-445,共5页

建立了生活饮用水中痕量1，4.二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）.气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化... 建立了生活饮用水中痕量1，4.二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）.气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化钠溶液，用85μm Carboxen.PDMS萃取头萃取，用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA.5毛细管色谱柱测定。1，4.二氧六环在0.50～50.0μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0.9995；方法检出限（以S／N＞3计）为0.14μg／L；相对标准偏差为2.1％～4.5％（ n＝6）；对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定，回收率为95.5％～107％，相对标准偏差为1.1％～5.3％（ n＝6）。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高，适合生活饮用水中痕量1，4.二氧六环的常规监测。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 气相色谱 1 4-二氧六环 生活饮用水

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留 被引量：15

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作者 潘胜东 童廷德 +2 位作者 叶美君 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1321-1330,共10页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 面粉 燕麦

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磁性固相萃取在食品安全检测中的应用进展 被引量：19

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作者 潘胜东 叶美君 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期416-424,共9页

本文介绍了磁性固相萃取技术,综述了近5年来磁性固相萃取技术在食品中重金属、农药、兽药、合成色素及其他有机污染物残留检测中的应用进展,并展望了磁性固相萃取技术的发展方向(引用文献56篇)。

关键词 磁性固相萃取 食品安全 化学污染物 综述

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两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚 被引量：6

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作者 陈晓红 闵剑青 +2 位作者 王倩 蔡美强 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第11期1276-1280,共5页

采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子... 采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。方法的检出限(3S/N)为0.33~5.4ng·L^(-1)。加标回收率为86.4%~99.1%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.80%~8.2%,日间相对标准偏差(n=6)为1.7%~8.7%。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 两亲性聚离子液体膜 微萃取 水 氯酚

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固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中百草枯和敌草快残留 被引量：4

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作者 潘胜东 王立 +1 位作者 邱巧丽 何仟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1087-1094,共8页

尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加... 尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法。尿液样品经混合磷酸盐缓冲液(pH=6.86)稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI^(+))和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS^(2))进行定量分析。研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素。在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好(r^(2)>0.998),在4个加标水平下(1.0、20.0、100.0和200.0μg/L),PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8%~101%和80.3%~86.9%,精密度(RSD)分别为0.8%~5.1%和0.9%~4.2%。方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.2μg/L和0.6μg/L。将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 弱阳离子交换固相萃取 百草枯 敌草快 尿液样品 基质效应

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