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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定美术颜料中33种游离态初级芳香胺 被引量:4
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作者 满正印 王全林 +1 位作者 李和生 张爱芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1340-1348,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺(PAAs)的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水(1∶9,v/v)定容至2... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺(PAAs)的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水(1∶9,v/v)定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.07%(v/v)甲酸的甲醇溶液-水(1∶9,v/v)为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg/kg,定量限为15~150μg/kg,3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~15%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 初级芳香胺 美术颜料
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电弧熔炼制备标准样品-X射线荧光光谱法测定钕铁硼磁性材料成分 被引量:3
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作者 田旭玲 李勇 王浩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1222-1226,共5页
采用电弧熔炼炉制备系列钕铁硼标准样品,并通过三家实验室用电感耦合等离子体光谱法对样品中各元素准确定值。然后选用基本参数法,在X射线荧光光谱仪上,用自制标准样品建立测定钕铁硼磁性材料的校准曲线。本法测定结果与ICP-AES测定结... 采用电弧熔炼炉制备系列钕铁硼标准样品,并通过三家实验室用电感耦合等离子体光谱法对样品中各元素准确定值。然后选用基本参数法,在X射线荧光光谱仪上,用自制标准样品建立测定钕铁硼磁性材料的校准曲线。本法测定结果与ICP-AES测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1.5%。 展开更多
关键词 X荧光光谱法 钕铁硼 标准样品 电弧熔炼炉
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顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中芳香烃化合物 被引量:2
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作者 马萍 高骏 +1 位作者 吕小红 鲍俊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1286-1288,1292,共4页
提出了顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、萘、蒽等7种挥发性芳香烃残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用RTX-5色谱柱分离,电子轰击离子源检测。7种芳香烃化合物在一定... 提出了顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、萘、蒽等7种挥发性芳香烃残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用RTX-5色谱柱分离,电子轰击离子源检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.04mg.kg-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在90.0%~106.8%之间,相对标准偏差(n=7)在0.3%~5.3%之间。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 芳香烃 大型玩具
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