大尺寸弛豫铁电单晶PIMNT的坩埚下降法生长 被引量：8

1

作者 陈红兵 柯毅阳 +4 位作者 罗来慧 倪峰 赵学洋 方义权 潘建国 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第S1期117-123,127,共8页

PIMNT单晶是近年来最新发现的弛豫铁电晶体材料,该三元固溶体单晶具有比较理想的压电、铁电和介电性能,本文报道了大尺寸PIMNT单晶的熔体坩埚下降法生长的实验研究结果。采用固相合成钙钛矿相多晶料,采用垂直坩埚下降法成功生长出最大... PIMNT单晶是近年来最新发现的弛豫铁电晶体材料,该三元固溶体单晶具有比较理想的压电、铁电和介电性能,本文报道了大尺寸PIMNT单晶的熔体坩埚下降法生长的实验研究结果。采用固相合成钙钛矿相多晶料,采用垂直坩埚下降法成功生长出最大直径为3英寸的PIMNT单晶;从所生长单晶原胚的三方相区段切割加工出(001)取向晶片,就(001)晶片的介电、压电及铁电性能进行了测试表征,表明其材料性能能够满足相关超声换能器件制作的实用需求。本论文还着重讨论了PIMNT单晶生长所涉及的系列关键技术问题,如富铅熔体对铂金坩埚的侵蚀、晶体原胚的单晶性表征、晶体生长过程的组分偏析与单晶原胚的性能分布等。 展开更多

关键词 弛豫铁电单晶 PIMNT 单晶生长 坩埚下降法

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坩埚下降法生长钨酸镉单晶的光学均匀性 被引量：5

2

作者 陈红兵 肖华平 +3 位作者 徐方 方奇术 蒋成勇 杨培志 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1036-1040,共5页

采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过DSC/TG、XRD、电子探针、透射光谱和X射线激发发射光谱对单晶进行了测试表征,分析了单晶生长过程中熔体挥发情况和单晶化学成分变化,研究了所生长单晶的光学均匀性的变化规律.结果表明,Cd... 采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过DSC/TG、XRD、电子探针、透射光谱和X射线激发发射光谱对单晶进行了测试表征,分析了单晶生长过程中熔体挥发情况和单晶化学成分变化,研究了所生长单晶的光学均匀性的变化规律.结果表明,CdWO4单晶生长过程存在比较严重的熔体挥发,且熔体中CdO比WO3更加易于挥发;CdWO4单晶的化学组成存在不同程度缺Cd的特征,初期生长晶体的n(Cd)/n(W)比相对高,后期生长晶体的n(Cd)/n(W)比持续减小,相应地单晶在380～550nm区域的光透过率略有降低,X射线激发发光强度有所降低,且发光波长出现略微红移的趋势.通过提高多晶料纯度、减少熔体挥发和氧气氛退火处理,可以改善坩埚下降法生长CdWO4单晶的光学均匀性. 展开更多

关键词 钨酸镉 晶体生长 坩埚下降法 光学均匀性

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坩埚下降法生长钨酸镉晶体的闪烁性能 被引量：7

3

作者 沈琦 陈红兵 +3 位作者 王金浩 蒋成勇 潘建国 徐军 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期844-848,852,共6页

以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射... 以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射线辐照硬度。结果表明,该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,其光致发光与X射线激发发射光的峰值波长位于475 nm左右,其光致发射衰减时间为842 ns;以CsI∶Tl晶体为基准样品,测得γ射线激发发光的光产额相当于基准样品的51.5%～57.4%,在γ射线辐照条件下其辐照硬度达107rad。 展开更多

关键词 钨酸镉 坩埚下降法 衰减时间 辐照硬度

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坩埚下降法生长钨酸镉闪烁单晶的晶体缺陷 被引量：4

4

作者 陈红兵 沈琦 +4 位作者 方奇术 肖华平 王苏静 梁哲 蒋成勇 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期829-833,共5页

采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化。结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;... 采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化。结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;当采用富镉多晶料进行单晶生长时,所获单晶棒的下部常出现沿轴向分布的丝状包裹物,电子探针分析证实这种丝状包裹物是熔体内过量CdO沉积所致;在氮气氛中进行高温退火处理,CdWO4单晶还会出现黑化现象。 展开更多

关键词 钨酸镉 晶体生长 坩埚下降法 晶体缺陷

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闪烁单晶钨酸锌的坩埚下降法生长 被引量：3

5

作者 赵学洋 张敬富 +4 位作者 方义权 胡旭波 向军涛 潘建国 陈红兵 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2475-2480,共6页

通过高温固相反应或湿化学法合成ZnWO4多晶料,采用垂直坩埚下降法生长出φ25 mm×60 mm的透明完整钨酸锌单晶。应用X射线粉末衍射分析证实了所制备钨酸锌多晶与单晶的结晶物相,测试了钨酸锌单晶的紫外可见透射光谱、光致发射光谱和... 通过高温固相反应或湿化学法合成ZnWO4多晶料,采用垂直坩埚下降法生长出φ25 mm×60 mm的透明完整钨酸锌单晶。应用X射线粉末衍射分析证实了所制备钨酸锌多晶与单晶的结晶物相,测试了钨酸锌单晶的紫外可见透射光谱、光致发射光谱和X射线激发发射光谱,讨论了此闪烁单晶的氧气氛退火效应。结果表明,该单晶的透射光谱在400-800 nm波长区域呈现典型光学透过性,其吸收截止边位于380 nm左右,在紫外激发光或X射线激发作用下,此单晶具有峰值波长位于470 nm的荧光发射;此单晶经980℃温度下的氧气氛退火处理,其晶体着色有所变浅而光学透过性得以明显改善。 展开更多

关键词 闪烁晶体 钨酸锌 单晶生长 坩埚下降法

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PIMNT单晶生长用多晶料的固相合成 被引量：1

6

作者 柯毅阳 梁哲 +4 位作者 沈琦 罗来慧 董友仁 潘建国 陈红兵 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1371-1375,1393,共6页

以In2O3、Nb2O5、4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O、TiO2、PbO为初始试剂,先合成出前体化合物MgNb2O6和InNbO4;按照0.25Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.44Pb(Mg1/2Nb2/3)O3-0.31PbTiO3的组分比例,添加1.5 mol%过量PbO,通过高温固相反应合成出PIMNT多晶料。X射... 以In2O3、Nb2O5、4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O、TiO2、PbO为初始试剂,先合成出前体化合物MgNb2O6和InNbO4;按照0.25Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.44Pb(Mg1/2Nb2/3)O3-0.31PbTiO3的组分比例,添加1.5 mol%过量PbO,通过高温固相反应合成出PIMNT多晶料。X射线粉末衍射、差热/热重分析表明,PIMNT多晶系钙钛矿结构的固溶体化合物。采用本实验合成PIMNT多晶料锭,通过坩埚下降法成功生长出25 mm直径的PIMNT单晶,证实采用预先合成多晶料有助于钙钛矿相PIMNT单晶的稳定生长。 展开更多

关键词 PIMNT 多晶料 固相合成 单晶生长

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非真空密闭条件下的Ce3＋：LiYF4晶体生长 被引量：1

7

作者 徐方 方奇术 +3 位作者 王苏静 武安华 蒋成勇 陈红兵 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期813-817,共5页

本文报道了氟化物激光晶体Ce3+∶LiYF4的坩埚下降法生长工艺。以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF∶YF3∶CeF3=51.5∶47.5∶1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+∶LiYF4多晶料。将Ce3+∶LiYF4多晶料密封... 本文报道了氟化物激光晶体Ce3+∶LiYF4的坩埚下降法生长工艺。以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF∶YF3∶CeF3=51.5∶47.5∶1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+∶LiYF4多晶料。将Ce3+∶LiYF4多晶料密封于铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现Ce3+∶LiYF4晶体的坩埚下降法生长,成功生长出尺寸达28 mm×70 mm的无色透明完整单晶。采用XRD、差热/热重分析、透射光谱和荧光光谱对Ce3+∶LiYF4单晶基本性质的进行表征。结果表明,该晶体在320~3000 nm区域内的光透过率达90%以上,晶体在297 nm处有一强吸收峰;荧光光谱显示晶体在紫外光区310nm、325 nm处有两个强发射峰。 展开更多

关键词 激光晶体 Ce3+∶LiYF4 氟化处理 晶体生长 坩埚下降法

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碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

8

作者 王苏静 陈红兵 +4 位作者 方奇术 徐方 梁哲 蒋成勇 杨培志 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期39-43,共5页

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长。以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长。在晶体生长... 本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长。以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长。在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770℃,固液界面温度梯度为30～40℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2mm/h,成功生长出尺寸为25mm×50mm的透明完整KI单晶。采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500nm波长范围的光学透过率达70%以上,其光学吸收边位于280nm左右;在266nm脉冲光激发下,该单晶具有397nm峰值波长的荧光发射。 展开更多

关键词 碘化钾单晶 坩埚下降法 光谱性质

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新型弛豫铁电晶体PIN-PT的单晶生长与性能表征

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作者 方义权 赵学洋 +5 位作者 柯毅阳 向军涛 胡旭波 魏冉 王敏刚 陈红兵 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2503-2508,共6页

按照0.65Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.35PbTiO3的计量组成,应用高温固相分步合成方法制备出钙钛矿相PIN-PT多晶料,采用熔体坩埚下降法生长出尺寸φ20 mm×50 mm的PIN-PT晶体毛坯。采用XRD、DTA/TG对PIN-PT晶体的结晶物相与热学性能进行了分... 按照0.65Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.35PbTiO3的计量组成,应用高温固相分步合成方法制备出钙钛矿相PIN-PT多晶料,采用熔体坩埚下降法生长出尺寸φ20 mm×50 mm的PIN-PT晶体毛坯。采用XRD、DTA/TG对PIN-PT晶体的结晶物相与热学性能进行了分析表征,测试了(111)取向PIN-PT晶片样品的介电温谱、压电常数和电滞回线。结果表明所生长晶体毛坯呈现具有显著特征的结晶相分布,即晶体毛坯中间部分为钙钛矿相而外围部分出现焦绿石相,且钙钛矿相晶体呈现沿晶体毛坯轴向逐渐发育生长趋势;取自晶体毛坯中上部的晶片基本为四方相,其(111)取向晶片的压电常数d33~415 pC/N,机电耦合系数k33~37.5%,室温介电常数ε~3095,介电损耗tanδ~1.0%,居里温度达266℃,矫顽电场Ec^11.04 kV/cm,剩余极化Pr^21.07μC/cm2。 展开更多

关键词 弛豫铁电晶体 PIN-PT 晶体生长 熔体坩埚下降法 电学性能

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Yb^(3+)∶LiYF_4激光晶体的生长与光谱性能

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作者 方义权 赵学洋 +4 位作者 胡旭波 向军涛 陈红兵 苏良碧 徐军 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第17期17145-17148,共4页

报道了氟化物激光晶体Yb3+∶LiYF4的单晶生长与光谱性能。按照n(LiF)∶n(YF3)∶n(YbF3)=51.5∶47.5∶1.0制备配合料,经干燥HF气氛下的固相烧结合成制备出无水Yb3+∶LiYF4多晶料;采用非真空密闭条件下的坩埚下降法成功生长出系列12 mm... 报道了氟化物激光晶体Yb3+∶LiYF4的单晶生长与光谱性能。按照n(LiF)∶n(YF3)∶n(YbF3)=51.5∶47.5∶1.0制备配合料,经干燥HF气氛下的固相烧结合成制备出无水Yb3+∶LiYF4多晶料;采用非真空密闭条件下的坩埚下降法成功生长出系列12 mm尺寸的透明完整Yb3+∶LiYF4单晶。采用化学分析和光谱测量表征了所生长单晶的掺杂浓度和光谱性能,结果表明,Yb3+离子已成功掺杂进入基质晶体,其有效分凝系数估算为0.455;此单晶在较宽波长范围内具有良好光学透过性,在896 nm波长激发光作用下,该单晶具有930~1 030 nm波长范围的荧光发射,其荧光衰减寿命为1 888μs。 展开更多

关键词 氟化物激光晶体 Yb3+∶LiYF4 单晶生长 坩埚下降法 光谱性能

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坩埚下降法生长弛豫铁电晶体PIMNT的单晶性表征

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作者 梁哲 陈红兵 +3 位作者 方奇术 王西安 李振荣 徐卓 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期318-322,337,共6页

采用固相合成法制备PIMNT多晶料,通过垂直坩埚下降法生长出大尺寸PIMNT晶体;从晶体原坯不同部位切取系列晶片,应用X射线衍射旋转定向测试法,获得这些晶片的常规扫描图和蝴蝶图,从而对PIMNT晶体的单晶性做出分析表征。X射线粉末衍射分析... 采用固相合成法制备PIMNT多晶料,通过垂直坩埚下降法生长出大尺寸PIMNT晶体;从晶体原坯不同部位切取系列晶片,应用X射线衍射旋转定向测试法,获得这些晶片的常规扫描图和蝴蝶图,从而对PIMNT晶体的单晶性做出分析表征。X射线粉末衍射分析表明PIMNT晶体为钙钛矿结构,系列晶片的常规扫描图显示整个晶体轴向自下至上均呈[111]结晶学方向,其蝴蝶图所示晶体的取向分散度为1.2°-1.5°,这些结果证实了所生长PIMNT晶体的单晶性。 展开更多

关键词 PIMNT单晶 晶体生长 X射线衍射 单晶性

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