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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量:19
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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后,用乙腈提取,通过OASIS HLB C18 SPE柱净化,Waters Sunfire C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液;大气压电离源正离子MRM模式检测:MNZ m/z 172.0/82.1,172.0/128.0;DMZ m/z 142.0/81.1,142.0/96.1;TNZ m/z 248.0/121.0,248.0/93.1;RNZ m/z 201.0/140.0,201.0/110.0;IPZ—OH—D^3m/z189.0/125.0,189.0/171.0;HMMNI—D^3m/z161.0/58.0,161.0/143.1。方法定量下限(LOQ,S/N〉10)0.2μg/kg,在质量浓度0.2—25.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好线性(r〉0.9991)。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑
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2种检测粮食中呕吐毒素的免疫技术比较 被引量:8
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作者 倪梅林 殷居易 +1 位作者 曹苏仙 李佐卿 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2006年第14期3416-3416,3449,共2页
对检测粮食中呕吐毒素的2种免疫技术,免疫亲合柱(IAC)-HPLC)法和免疫色谱法(速测卡)进行了比较,结果表明I:AC-HPLC法的最低检测限可达到0.1 mg/kg,相对标准偏差为8.76%~9.82%,回收率87.3%~93.6%,方法灵敏、准确;免疫色谱法的最低检测... 对检测粮食中呕吐毒素的2种免疫技术,免疫亲合柱(IAC)-HPLC)法和免疫色谱法(速测卡)进行了比较,结果表明I:AC-HPLC法的最低检测限可达到0.1 mg/kg,相对标准偏差为8.76%~9.82%,回收率87.3%~93.6%,方法灵敏、准确;免疫色谱法的最低检测限为0.5 mg/kg,操作快速、简便,适合初筛。 展开更多
关键词 粮食 呕吐毒素 免疫技术 IAC-HPLC 免疫色谱法
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冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 被引量:42
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作者 贺小雨 陈树兵 +3 位作者 俞雪钧 樊苑牧 诸静 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期306-309,共4页
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系... 建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20μg/kg(S/N=3)。 展开更多
关键词 禾草丹 溴氰菊酯 有机氯农药 冷冻去脂 水产品 固相萃取 气相色谱-质谱
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蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 被引量:15
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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 刘永明 陈杰 章再婷 李金 裘定慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期935-939,共5页
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC—APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC—APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18 SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,SIN〉10)为0.5μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0μg/kg。在0.5—50.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.9932~0.9995。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 蜂蜜 蜂王浆 冻干粉
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气相色谱法测定毛豆中一些残留杀虫剂 被引量:3
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作者 陈树兵 俞雪钧 +2 位作者 贺小雨 谢东华 樊苑牧 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期924-926,共3页
提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂(氟虫腈、溴虫腈及茚虫威)的灵敏方法。用正己烷-丙酮(1+1)的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离。分取所得萃取液2mL两份,分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯... 提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂(氟虫腈、溴虫腈及茚虫威)的灵敏方法。用正己烷-丙酮(1+1)的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离。分取所得萃取液2mL两份,分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理。一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用,另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用。在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色谱柱(30m×320mm,0.25μm),微池电子捕获检测器和外标法定量。对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在64.3%~92.8%之间,相对标准偏差(n=5)在5.3%~10.8%之间。此方法对3种杀虫剂的测定下限(10S/N)依次为0.5,0.5及2.5μg·kg^-1。 展开更多
关键词 气相色谱法 氟虫腈 溴虫腈 茚虫威 残留杀虫剂 毛豆
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鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测 被引量:32
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作者 殷居易 倪梅林 +3 位作者 寿成杰 房科腾 谢东华 李佐卿 《中国兽药杂志》 2006年第1期11-15,共5页
建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠... 建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%^(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%^(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%^(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。 展开更多
关键词 喹乙醇 卡巴多 喹噁啉-2-羧酸(QCA) 高效液相色谱(HPLC)法 DAD检测器
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