目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵...目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法称取1.00 g茶叶样品,加入20 mL含1%甲酸的甲醇-水(1:1,V:V)提取液,超声提取5 min,4500 r/min离心5 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在5.0~50 ng/mL的范围内,线性关系良好(r 2>0.999),平均回收率在83.7%~92.2%之间,相对标准偏差低于10%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论此方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。展开更多
称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5mL和脂肪酶0.2g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2h。加入碳酸钾1.0g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5m...称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5mL和脂肪酶0.2g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2h。加入碳酸钾1.0g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5mL及正己烷提取4种多环芳烃{PAHs,即苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)和苯并[a]芘(BaP)}2次,每次用正己烷15mL,振荡5min,离心5min,移取上层提取液,合并后于40℃旋蒸至干。用乙腈溶解残渣并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液供在仪器工作条件下进行高效液相色谱(HPLC)分离后测定。选择Dikma Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的(A)水和(B)乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。上述4种PAHs的保留时间依次为9.3,12.0,12.6,13.9min。用荧光检测器分别测定其发射荧光的强度。在此4种PAHs中,BaA的荧光发射波长(λem)为380nm,BbF、BkF和BaP的λem在406nm波长处。分别取上述3种食用油的空白样品作为基体,加入加4种PAH的混合标准溶液系列制作标准曲线,测得其线性范围在相同的区间(0.1~5.0μg·L^-1),其检出限(3S/N)为0.03μg·kg^-1。分别以3种食用油样品作为基体,按标准加入法进行回收试验,测得其回收率均在90.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9.0%。展开更多
目的建立基于^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C稳定同位素比质谱法(stable isotope ratio mass spectrometry,IRMS)的进口大麦产地溯源技术。方法样品干燥粉碎后,经硝酸消解,锶特效树脂净化后利用热电离质谱法(thermal ionization mass spectr...目的建立基于^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C稳定同位素比质谱法(stable isotope ratio mass spectrometry,IRMS)的进口大麦产地溯源技术。方法样品干燥粉碎后,经硝酸消解,锶特效树脂净化后利用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry,TIMS)分析检测^(87)Sr/^(86);样品用锡囊包裹后,利用元素分析-稳定同位素比质谱法分析检测δ^(13)C;利用SPSS 25.0软件对进口大麦的^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C进行正态性验证、方差分析、事后多重比较分析和判别分析。结果不同进口国大麦中的^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C具有显著性差异,经判别分析,进口自澳大利亚、法国和美国的大麦可以达到100%正确判别率,整体正确判别率达到86.2%,若将美国和加拿大进口的大麦归类为北美洲进口大麦,则可实现进口自北美、法国和澳大利亚大麦的100%正确判别率。结论利用^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C可以对不同进口国大麦进行产地溯源分析。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法称取1.00 g茶叶样品,加入20 mL含1%甲酸的甲醇-水(1:1,V:V)提取液,超声提取5 min,4500 r/min离心5 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在5.0~50 ng/mL的范围内,线性关系良好(r 2>0.999),平均回收率在83.7%~92.2%之间,相对标准偏差低于10%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论此方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。
文摘称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5mL和脂肪酶0.2g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2h。加入碳酸钾1.0g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5mL及正己烷提取4种多环芳烃{PAHs,即苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)和苯并[a]芘(BaP)}2次,每次用正己烷15mL,振荡5min,离心5min,移取上层提取液,合并后于40℃旋蒸至干。用乙腈溶解残渣并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液供在仪器工作条件下进行高效液相色谱(HPLC)分离后测定。选择Dikma Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的(A)水和(B)乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。上述4种PAHs的保留时间依次为9.3,12.0,12.6,13.9min。用荧光检测器分别测定其发射荧光的强度。在此4种PAHs中,BaA的荧光发射波长(λem)为380nm,BbF、BkF和BaP的λem在406nm波长处。分别取上述3种食用油的空白样品作为基体,加入加4种PAH的混合标准溶液系列制作标准曲线,测得其线性范围在相同的区间(0.1~5.0μg·L^-1),其检出限(3S/N)为0.03μg·kg^-1。分别以3种食用油样品作为基体,按标准加入法进行回收试验,测得其回收率均在90.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9.0%。
文摘目的建立基于^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C稳定同位素比质谱法(stable isotope ratio mass spectrometry,IRMS)的进口大麦产地溯源技术。方法样品干燥粉碎后,经硝酸消解,锶特效树脂净化后利用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry,TIMS)分析检测^(87)Sr/^(86);样品用锡囊包裹后,利用元素分析-稳定同位素比质谱法分析检测δ^(13)C;利用SPSS 25.0软件对进口大麦的^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C进行正态性验证、方差分析、事后多重比较分析和判别分析。结果不同进口国大麦中的^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C具有显著性差异,经判别分析,进口自澳大利亚、法国和美国的大麦可以达到100%正确判别率,整体正确判别率达到86.2%,若将美国和加拿大进口的大麦归类为北美洲进口大麦,则可实现进口自北美、法国和澳大利亚大麦的100%正确判别率。结论利用^(87)Sr/^(86)Sr和δ^(13)C可以对不同进口国大麦进行产地溯源分析。
